三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图甲所示,装置如图乙所示。
已知:①格氏试剂容易水解:+H2O→+Mg(OH)Br(碱式溴化镁)
②相关物质的物理性质如下:
③三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图乙中玻璃仪器B的名称为___________ ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是___________ 。
(2)图乙中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是___________ ;
制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用___________ 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,操作Ⅰ为___________ ;洗涤液最好选用___________ (填字母);
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为___________ 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为___________ 。
已知:①格氏试剂容易水解:+H2O→+Mg(OH)Br(碱式溴化镁)
②相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2 | 380 | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3 | 34.6 | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7 | 156.2 | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6 | 212.6 | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
请回答以下问题:
(1)图乙中玻璃仪器B的名称为
(2)图乙中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是
制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,操作Ⅰ为
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为
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(已下线)题型三 以分离提纯为主的有机制备类实验-备战2024年高考化学答题技巧与模板构建
更新时间:2024-03-01 10:47:29
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】是一种易溶于水的微红色斜方晶体,实验室用还原制备甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题:
(1)仪器组装好后首先进行的操作是_______ 。
(2)装置B中的试剂为_______ ,装置E的作用为_______ 。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为_______ 。
(4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右,温度不能过高的原因是_______ 。
(5)向含有的溶液中通入足量的(产物中有酸式盐),最多消耗_______ 。
(6)乙同学认为甲同学的设计过于复杂,设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰:
简述乙同学装置的优点(填写两点):_______ 。
(1)仪器组装好后首先进行的操作是
(2)装置B中的试剂为
(3)装置D中发生反应的化学方程式为
(4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右,温度不能过高的原因是
(5)向含有的溶液中通入足量的(产物中有酸式盐),最多消耗
(6)乙同学认为甲同学的设计过于复杂,设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰:
简述乙同学装置的优点(填写两点):
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解答题-实验探究题
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(0.65)
【推荐2】无水CuCl2为棕黄色固体,用于颜料、木材防腐等工业,并用作消毒剂、媒染剂、催化剂等。实验室用如图所示装置制取CuCl2。(夹持装置省略)
步骤1:制备时,首先按照图1所示连接实验装置。打开两处的止水夹,检验装置的气密性。
步骤2:用镊子向H管一端装入少量石棉,将其置于H管连通管以下部分且靠近连通管约处,将卷成团状的细铜丝置于石棉上。H管的另外一端装入少量KMnO4固体。在注射器中装入少量浓盐酸,待用。
步骤3:关闭止水夹2,打开止水夹1,将H管如图2所示倾斜放置,点燃酒精灯,加热铜丝直至其呈红热状态。立即将浓盐酸注入H管使其与KMnO4发生反应(注意调整H管倾斜度以利于浓盐酸的加入),观察到有黄绿色气体通过连通管部分进入H管另一端,继而与热铜丝燃烧得到产物。
待反应结束后,等待一段时间再打开止水夹2,关闭止水夹1,拉动注射器将蒸馏水慢慢的吸入H管中,在H管底部得到CuCl2溶液。最后进行尾气的处理操作。请回答以下有关问题。
(1)检验图1所示装置气密性时的操作方法是______ 。反应过程中将H管倾斜放置的目的是_________ (写出一条即可)。
(2)浓盐酸与KMnO4反应的化学方程式为______ 。热铜丝燃烧得到产物时,铜丝上方的H管中观察到的现象是_____ 。反应结束后,“等待一段时间”再进行后续操作的原因是______ 。
(3)实验观察到蒸馏水慢慢地吸入H管中时,H管底部得到CuCl2溶液的颜色,有一个从黄绿色到绿色再到蓝绿色的变化过程。已知在溶液中[Cu(H2O)4]2+呈蓝色,[CuCl4]2-呈黄色。请用方程式表示溶液颜色变化的化学平衡体系:___ 。
(4)H管中铜丝不直接放置在右管底部的优点是___ (写出两条即可)。
步骤1:制备时,首先按照图1所示连接实验装置。打开两处的止水夹,检验装置的气密性。
步骤2:用镊子向H管一端装入少量石棉,将其置于H管连通管以下部分且靠近连通管约处,将卷成团状的细铜丝置于石棉上。H管的另外一端装入少量KMnO4固体。在注射器中装入少量浓盐酸,待用。
步骤3:关闭止水夹2,打开止水夹1,将H管如图2所示倾斜放置,点燃酒精灯,加热铜丝直至其呈红热状态。立即将浓盐酸注入H管使其与KMnO4发生反应(注意调整H管倾斜度以利于浓盐酸的加入),观察到有黄绿色气体通过连通管部分进入H管另一端,继而与热铜丝燃烧得到产物。
待反应结束后,等待一段时间再打开止水夹2,关闭止水夹1,拉动注射器将蒸馏水慢慢的吸入H管中,在H管底部得到CuCl2溶液。最后进行尾气的处理操作。请回答以下有关问题。
(1)检验图1所示装置气密性时的操作方法是
(2)浓盐酸与KMnO4反应的化学方程式为
(3)实验观察到蒸馏水慢慢地吸入H管中时,H管底部得到CuCl2溶液的颜色,有一个从黄绿色到绿色再到蓝绿色的变化过程。已知在溶液中[Cu(H2O)4]2+呈蓝色,[CuCl4]2-呈黄色。请用方程式表示溶液颜色变化的化学平衡体系:
(4)H管中铜丝不直接放置在右管底部的优点是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐3】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置,用环己醇制备环己烯:
已知:+H2O
(1)制备粗品:采用如图所示装置,用环己醇制备环己烯。
将10.0g环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是______ 。
②试管C置子冰水浴中的目的是_____ 。
(2)制备精品:
①环己烯粗品中含有环己醇和少量有机酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在______ 层(填“上”或“下),分液后用______ 洗涤(填字母)。
A.KMnO4溶液 B.稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏。冷凝水从_____ 口进入(填“g”或“f”)。
③收集产品时,应收集______ ℃的馏分,若最终收集到环己烯5.74g,则产率为______ 。
已知:+H2O
密度(g•cm-3) | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 | 摩尔质量(g/mol) | |
环己醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 | 100 |
环己烯 | 0.81 | -103 | 83 | 难溶于水 | 82 |
将10.0g环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是
②试管C置子冰水浴中的目的是
(2)制备精品:
①环己烯粗品中含有环己醇和少量有机酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在
A.KMnO4溶液 B.稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏。冷凝水从
③收集产品时,应收集
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解答题-工业流程题
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适中
(0.65)
名校
【推荐1】某科研课题小组研究利用含H+、Na+、Zn2+、Mn2+、Fe2+、Fe3+、SO的工业废电解质溶液,制备高纯的ZnO、MnO2、Fe2O3,设计实验流程如图:
回答下列问题:
(1)加入双氧水的目的是_______ ,写出相应的离子方程式_______ 。
(2)第一次调pH使Fe3+完全沉淀,写出反应的离子方程式_______ 。
(3)第二次调pH前,科研小组成员分析此时的溶液,得到常温下相关数据如表(表中金属离子沉淀完全时,其浓度为1×10-5 mol·L-1)。
为防止Mn2+同时沉淀造成产品不纯,最终选择将溶液的pH控制为7,则此时溶液中Zn2+的沉淀率为_______ ,利用滤渣Ⅱ制备高纯的ZnO时,必然含有极其微量的_______ (以化学式表示)。
(4)已知常温下,Ksp(MnS)=3.0×10-14,Ksp(ZnS)=1.5×10-24,在除锌时发生沉淀转化反应为:MnS(s)+Zn2+(aq)⇌ ZnS(s)+Mn2+(aq),其平衡常数K=_______ 。
(5)沉锰反应在酸性条件下完成,写出该反应的离子方程式_______ 。
回答下列问题:
(1)加入双氧水的目的是
(2)第一次调pH使Fe3+完全沉淀,写出反应的离子方程式
(3)第二次调pH前,科研小组成员分析此时的溶液,得到常温下相关数据如表(表中金属离子沉淀完全时,其浓度为1×10-5 mol·L-1)。
浓度/(mol·L-1) | 氢氧化物的Ksp | 开始沉淀的pH | 沉淀完全的pH | |
Zn2+ | 0.12 | 1.2×10-17 | 6.0 | 8.1 |
Mn2+ | 0.10 | 4.0×10-14 | 7.8 | 9.8 |
为防止Mn2+同时沉淀造成产品不纯,最终选择将溶液的pH控制为7,则此时溶液中Zn2+的沉淀率为
(4)已知常温下,Ksp(MnS)=3.0×10-14,Ksp(ZnS)=1.5×10-24,在除锌时发生沉淀转化反应为:MnS(s)+Zn2+(aq)⇌ ZnS(s)+Mn2+(aq),其平衡常数K=
(5)沉锰反应在酸性条件下完成,写出该反应的离子方程式
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解答题-工业流程题
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(0.65)
名校
【推荐2】工业上可以从冶炼锌、锌制品加工企业回收的废渣(含有ZnCO3、ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等杂质)来提取氧化锌和金属铜等,其主要工艺流程如图所示:
有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如表:
(1)为提高锌渣与硫酸的反应速率,可以采取的措施有___________ (任写一种)。
(2)向酸浸液中加入的试剂A有多种选择,若A是H2O2,反应的离子方程式是___________ 。
(3)酸浸液用试剂A氧化后,加ZnO调节pH至5.2~5.4时,沉淀甲为___________ (填写化学式)。
(4)若试剂A为NaOH稀溶液,当滴加至Cu2+恰好完全沉淀时,则滤液甲中:c(Zn2+)<___________ 。已知:Ksp[Zn(OH)2]=3.0×10-17。
(5)为检验沉淀丙是否洗涤干净,可以检验最后一次洗涤液中是否含有___________ (填离子符号)予以判断。
(6)上述流程所得ZnO产品中锌的含量远超过锌渣中锌元素的含量,其原因是___________ 。
有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如表:
沉淀物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Cu(OH)2 | Al(OH)3 | Zn(OH)2 |
开始沉淀 | 2.7 | 7.6 | 5.4 | 4.0 | 6.5 |
完全沉淀 | 3.7 | 9.6 | 6.4 | 5.2 | 8.0 |
(2)向酸浸液中加入的试剂A有多种选择,若A是H2O2,反应的离子方程式是
(3)酸浸液用试剂A氧化后,加ZnO调节pH至5.2~5.4时,沉淀甲为
(4)若试剂A为NaOH稀溶液,当滴加至Cu2+恰好完全沉淀时,则滤液甲中:c(Zn2+)<
(5)为检验沉淀丙是否洗涤干净,可以检验最后一次洗涤液中是否含有
(6)上述流程所得ZnO产品中锌的含量远超过锌渣中锌元素的含量,其原因是
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解答题-工业流程题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐3】二氧化锰是一种重要的无机功能材料,可用作电池正极材料,催化剂,有机合成等用途。工业上用菱锰矿(主要成分,含、、等杂质)为原料生产的流程如图所示:
请回答相关问题。
(1)浸取时发生的主要反应的离子方程式是_______ 。
(2)的作用是_______ 。
(3)重金属沉淀的目的是除去和,该步骤pH不能过高或过低,原因是_______ 。已知CuS和NiS的依次为、,要使和完全沉淀(浓度不超过mol/L),溶液中的浓度应不低于_______ mol/L。
(4)电解产物中可以循环利用的是_______ (填化学式)。
(5)在空气中热解也可得到,但该方法得到的空隙率较大,热解得到的空隙率较大的原因是_______ 。将热解得到的与溶液混合,然后加入充分反应即可得到低空隙率的,同时也生成氯气,该反应的化学方程式是_______ ,的作用是_______ 。
请回答相关问题。
(1)浸取时发生的主要反应的离子方程式是
(2)的作用是
(3)重金属沉淀的目的是除去和,该步骤pH不能过高或过低,原因是
(4)电解产物中可以循环利用的是
(5)在空气中热解也可得到,但该方法得到的空隙率较大,热解得到的空隙率较大的原因是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】苯甲酸()广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸,反应原理为:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
相关物质的部分信息如下表:
实验装置(部分夹持装置已略去)和流程如下:
请回答:
(1)装置一中A的名称为___ ,在本实验中,下列规格的A中最合适的是___ (填字母)。
A.50 mL B.100mL C.150 mL D.250 mL
(2)相对于用酒精灯直接加热,用热水浴加热的优点是_____ 。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____ 。
(4)抽滤可利用装置二完成,抽滤的优点是____ 。抽滤1后洗涤固体应选___ (填序号,下同),抽滤2后洗涤固体应选_____ 。
A.4 °C冷水 B.75 °C热水 C.A和B均可
(5)混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____ ,若不加入,产生的主要问题是____ 。
(6)纯化固体时可采用的物理方法的名称是___ 。
(7)若加入1.4 mL甲苯,纯化后所得产品的质量为1.0 g,则苯甲酸的产率为___ 。
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
相关物质的部分信息如下表:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度 /g•mL-1 | 溶解度 | |
4℃冷水 | 75℃热水 | ||||||
甲苯 | 92 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.87 | 不溶 | 不溶 |
苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4 | 248 | 1.27 | 0.18 | 2.20 |
实验装置(部分夹持装置已略去)和流程如下:
请回答:
(1)装置一中A的名称为
A.50 mL B.100mL C.150 mL D.250 mL
(2)相对于用酒精灯直接加热,用热水浴加热的优点是
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是
(4)抽滤可利用装置二完成,抽滤的优点是
A.4 °C冷水 B.75 °C热水 C.A和B均可
(5)混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是
(6)纯化固体时可采用的物理方法的名称是
(7)若加入1.4 mL甲苯,纯化后所得产品的质量为1.0 g,则苯甲酸的产率为
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解答题-实验探究题
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(0.65)
名校
【推荐2】二甲基亚砜()是一种含硫有机化合物,被誉为“万能溶剂”。其在常温下为无色无臭的透明液体,熔点为,沸点为。制备二甲基亚砜的装置如图所示。
实验过程:利用仪器A制备,将通入二甲基硫醚中,控制温度为,进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品,最后经减压蒸馏,共收集到二甲基亚砜纯品。
已知:
①二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和,相对分子质量分别为62和78;
②为一元弱酸,不稳定,易分解为和;
③仪器C中发生的反应为。NO2+CH3-S-CH3+NO
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为___________ ;仪器D的出水口为___________ (填字母)。
(2)制备二甲基亚砜实验的操作顺序为___________ (填序号)。
①连接装置并检查气密性 ②水浴加热仪器C,然后打开活塞a、b;
③关闭活塞a,停止加热仪器C ④向仪器D中通入冷凝水 ⑤关闭活塞b
(3)仪器A的溶液中发生反应的化学方程式为___________ 。
(4)的作用为___________ 。
(5)仪器C中反应液的温度需控制在,温度不能过高的原因为___________ 。
(6)仪器E中溶液的作用为___________ 。
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为___________ (保留两位有效数字)。
实验过程:利用仪器A制备,将通入二甲基硫醚中,控制温度为,进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品,最后经减压蒸馏,共收集到二甲基亚砜纯品。
已知:
①二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和,相对分子质量分别为62和78;
②为一元弱酸,不稳定,易分解为和;
③仪器C中发生的反应为。NO2+CH3-S-CH3+NO
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为
(2)制备二甲基亚砜实验的操作顺序为
①连接装置并检查气密性 ②水浴加热仪器C,然后打开活塞a、b;
③关闭活塞a,停止加热仪器C ④向仪器D中通入冷凝水 ⑤关闭活塞b
(3)仪器A的溶液中发生反应的化学方程式为
(4)的作用为
(5)仪器C中反应液的温度需控制在,温度不能过高的原因为
(6)仪器E中溶液的作用为
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为
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解答题-实验探究题
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名校
【推荐3】实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示,主要步骤①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物;②按A图连接装置,使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液中;③小火加热a试管中的混合液;④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡,然后静置待其中液体分层;⑤分离出纯净的乙酸乙酯。
请回答下列问题:
(1)步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出,写出该反应的离子方程式:_________ 。
(2)分离出乙酸乙酯层后,经过洗涤杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为______ 。
A.P2O5 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.NaOH固体
(3)为充分利用反应物,该同学又设计了图中甲、乙两个装置(利用乙装置时,待反应完毕冷却后,再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物)。你认为更合理的是_________________ 。理由是:________________________________________________ 。
请回答下列问题:
(1)步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出,写出该反应的离子方程式:
(2)分离出乙酸乙酯层后,经过洗涤杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为
A.P2O5 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.NaOH固体
(3)为充分利用反应物,该同学又设计了图中甲、乙两个装置(利用乙装置时,待反应完毕冷却后,再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物)。你认为更合理的是
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【推荐1】硫的含量影响钢铁性能。一种测定硫含量的方法是将钢样中硫转化为二氧化硫气体,再用测硫装置进行测定。某测定硫含量的流程如下:
(1)气体a的主要成分有CO2、______ 、______ 。
(2)若钢样中硫以FeS的形式存在,煅烧装置中发生的化学反应为3FeS+5O2 1______ +3_______
(3)吸收装置中,H2O2氧化SO2的化学方程式是_________________ 。
(4)用NaOH溶液中和生成的溶液b,消耗z mLNaOH溶液,若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y g,则该钢样中硫的质量分数为______ 。
(1)气体a的主要成分有CO2、
(2)若钢样中硫以FeS的形式存在,煅烧装置中发生的化学反应为3FeS+5O2 1
(3)吸收装置中,H2O2氧化SO2的化学方程式是
(4)用NaOH溶液中和生成的溶液b,消耗z mLNaOH溶液,若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y g,则该钢样中硫的质量分数为
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解题方法
【推荐2】苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表:
回答下列问题:
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法是___________ 。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置己略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体、30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器C中反应液应采用___________ 方式加热;仪器A的作用是___________ 。
(3)随着反应进行,反应体系中水不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为___________ 。
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作Ⅰ是___________ ;操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有___________ 。
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有___________ ;加入试剂X为___________ (填写化学式)。
(6)最终得到产物纯品10.5 g,实验产率为___________ 。
试剂相关性质如下表:
苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
沸点/ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
相对分子质量 | 122 | 46 | 150 |
溶解性 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚 |
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法是
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置己略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体、30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器C中反应液应采用
(3)随着反应进行,反应体系中水不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作Ⅰ是
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有
(6)最终得到产物纯品10.5 g,实验产率为
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【推荐3】氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料,室温下能缓慢与水反应,可由铝粉在氮气氛围中于1700℃合成,产物为白色到灰蓝色粉末。某探究小组在实验室制备AlN并测定产品纯度,设计实验如下。请回答下列问题:
(一)制备AlN
(1)按气流由左向右的方向,上述装置的正确连接顺序为:F→_________ →E。
(2)以空气为原料制备AlN,装置A中还原铁粉的作用为_________ ,装置B中试剂X为_________ 。
(二)测定产品纯度
取mg产品,用以下装置测定产品纯度(夹持装置已略去)。已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
(3)实验步骤如下:在装置中加入实验药品,关闭_________ (填K1或K2,下同)打开_________ ,打开分液漏斗活塞加入NaOH浓溶液至不再产生气体。然后打开_________ ,通入氮气一段时间,目的是_________ ,测得装置Ⅲ增重ng。
(4)根据以上数据计算,该产品的纯度为_________ (用含m、n的代数式表示)。
(5)有人认为上述实验的设计仍然存在缺陷,可能会导致测定结果偏高,原因是:_________ 。
(一)制备AlN
(1)按气流由左向右的方向,上述装置的正确连接顺序为:F→
(2)以空气为原料制备AlN,装置A中还原铁粉的作用为
(二)测定产品纯度
取mg产品,用以下装置测定产品纯度(夹持装置已略去)。已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
(3)实验步骤如下:在装置中加入实验药品,关闭
(4)根据以上数据计算,该产品的纯度为
(5)有人认为上述实验的设计仍然存在缺陷,可能会导致测定结果偏高,原因是:
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