【推荐1】1-溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1-溴丁烷的装置及有关数据如下：

名称	分子量	性状	密度g/mL	熔点°C	沸点°C	溶解度： g/100mL 溶剂
						水	醇	醚
1-丁醇	74.0	无色透明液体	0.802	-89.12	117.7	7.920	∞	∞
1-溴丁烷	137.0	无色透明液体	1.299	-112.4	101.6	不溶	∞	∞

发生的反应如下：
NaBr+H₂SO→HBr+NaHSO₄
HBr+CH₃CH₂CH₂CH₂OH CH₃CH₂CH₂CH₂Br+H₂O
实验步骤如下：
在圆底烧瓶中加入14mL水，再慢慢分批加入19mL(0.54mol)浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入12mL1-丁醇和16.5g溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8mL的浓硫酸洗涤，分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1~2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
将过滤，后的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99~103°C的馏分，得到产物12.0g。回答下列问题：
(1)仪器a和b的名称是___________、___________。 实验时需小火加热，若大火加热，有机相显红棕色，因为生成了单质___________(化学式)，可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去，发生的离子反应方程式为___________。
(2)实验中1-丁醇会发生其它副反应，生成的有机副产物的结构简式为___________ ( 写出其中一种)。
(3)粗蒸馏终点的判断：1-溴丁烷是否蒸馏完全，可以从下列哪些方面判断？___________ (填标号)

A．看是否有馏出液，若没有，说明蒸馏已达终点

B．看蒸馏烧瓶中1-溴丁烷层(即油层)是否完全消失，若完全消失，说明蒸馏已达终点

C．取一试管收集几滴馏出液，加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成

D．取一试管收集几滴馏出液，加硝酸银溶液，如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成

(4)为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？_____。
(5)加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏，若不滤除会有什么影响？_____。
(6)本实验中1-溴丁烷的产率为___________(保留两位有效数字)

【推荐2】正丁醚可用作溶剂，电子级清洗剂。实验室制备原理如下：。

制备步骤：
步骤I选择仪器并组装(夹持装置略)。
步骤Ⅱ．加入正丁醇、浓硫酸，摇匀，在磁力搅拌器上加热至100～115℃，保持反应物微沸约，回流分水。
步骤Ⅲ．当烧瓶内反应物温度升至135℃左右，分水器水层界面不再上升时，即可停止反应。
步骤Ⅳ．反应液稍冷却后，倒入盛有水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层。所得粗产物依次用水，溶液、水、饱和溶液(除去正丁醇)洗涤，然后用无水氯化钙干燥。
步骤V．拆改原装置为蒸馏装置。蒸馏，收集馏分。
有关物质的物理性质如下：

化合物	密度()	熔点(℃)	沸点(℃)	水中溶解度(g)
正丁醇	0.810		117.7	9
正丁醚	0.773		142.4	<0.05

回答下列问题：
(1)步骤I中除了选择回流冷凝管、分水器(见上图)，还应选择_____(选字母序号)。

(2)步骤Ⅱ中，分水器中水层位于_____(填“上”或“下”)层。若水层-有机层界面不清楚时，可加盐使水层饱和，这样做的原理是_____(答一条)。
(3)步骤Ⅲ进行1.5h后，若继续加热，则反应液变黑并有较多的副产物生成。写出正丁醇被热硫酸炭化的化学方程式_____。
(4)步骤Ⅳ中，水洗的作用是_____。干燥后的混合物经过_____(填操作名称)，转移至蒸馏烧瓶中。
(5)步骤V中，判断正丁醚蒸馏完毕的现象是_____。