实验室制备叔丁基苯【】的反应和有关数据如下:
+ClC(CH3)3 +HCl
I.如图是实验室制备无水AlCl3,可能需要的装置:
A. B. C. D. E. F.
(1)检查B装置气密性的方法是_______ 。
(2)制备无水AlCl3的装置依次合理的连接顺序为__________ (埴小写字母),其中E装置的作用是________ 。
(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管,其原因是________ 。
Ⅱ.如图是实验室制备叔丁基苯的装置(夹持装置略):
在三颈烧瓶中加入50 mL的苯和适量的无水AlCl3,由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷10mL,一定温度下反应一段时间后,将反应后的混合物洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置,过滤,蒸馏得叔丁基苯20g。
(4)使用恒压漏斗的优点是_______ ;加入无水MgSO4固体的作用是________ 。
(5)洗涤混合物时所用的试剂有如下三种,正确的顺序是________ 。(填序号)
①5%的Na2CO3溶液 ②稀盐酸 ③H2O
(6)本实验中叔丁基苯的产率为______ 。(保留3位有效数字)
+ClC(CH3)3 +HCl
物质 | 相对分子质量 | 密度 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
AlCl3 | —— | —— | 190℃ | 易升华 | 遇水极易潮解并产生白色烟雾,微溶于苯 |
苯 | 78 | 0.88g/cm3 | —— | 80.1℃ | 难溶于水,易溶于乙醇 |
氯代叔丁烷 | 92.5 | 1.85 g/cm3 | —— | 51.6℃ | 难溶于水,可溶于苯 |
叔丁基苯 | 134 | 0.87 g/cm3 | —— | 169℃ | 难溶于水,易溶于苯 |
A. B. C. D. E. F.
(1)检查B装置气密性的方法是
(2)制备无水AlCl3的装置依次合理的连接顺序为
(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管,其原因是
Ⅱ.如图是实验室制备叔丁基苯的装置(夹持装置略):
在三颈烧瓶中加入50 mL的苯和适量的无水AlCl3,由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷10mL,一定温度下反应一段时间后,将反应后的混合物洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置,过滤,蒸馏得叔丁基苯20g。
(4)使用恒压漏斗的优点是
(5)洗涤混合物时所用的试剂有如下三种,正确的顺序是
①5%的Na2CO3溶液 ②稀盐酸 ③H2O
(6)本实验中叔丁基苯的产率为
更新时间:2019/06/03 14:30:15
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解题方法
【推荐1】溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图:
按下列合成步骤回答问题:
(1)在装置a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0 mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴,有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置b的名称_______ ,装置c的作用_______ 。在该实验中,a中发生的反应方程式_______ 。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子反应_______ 。
③设计实验,验证苯与液溴发生取代反应:在c和d中间增加装有_______ (填化学式)的洗气瓶。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,要进一步提纯,还需要进行的操作是_______ 。
苯 | 溴 | 溴苯 | |
密度/(g·cm-3) | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
水中溶解性 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
(1)在装置a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0 mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴,有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置b的名称
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子反应
③设计实验,验证苯与液溴发生取代反应:在c和d中间增加装有
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,要进一步提纯,还需要进行的操作是
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解答题-实验探究题
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解题方法
【推荐2】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图),以环己醇制备环己烯
已知:+H2O
(1)制备粗品:将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入l mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_________________________ 。
②导管B除了导气外还具有的作用是_____________ 。
(2)制备精品:
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_________ 层(填上或下),分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏,冷却水应从_________ 口进入,目的是使冷却水与气体形成逆流方向。
③收集产品时,控制的温度应在_________ 左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是__________ 。
a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
已知:+H2O
密度(g/cm3) | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 | |
环己醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
环己烯 | 0.81 | -103 | 83 | 难溶于水 |
(1)制备粗品:将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入l mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是
②导管B除了导气外还具有的作用是
(2)制备精品:
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏,冷却水应从
③收集产品时,控制的温度应在
a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
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解答题-实验探究题
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解题方法
【推荐3】乙酰苯胺是一种无色有闪光的小叶状固体或白色晶性粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂。乙酰苯胺的一种制备原理为:有关物质的性质如下表:
实验步骤:
【步骤1】如图所示,在圆底烧瓶中加入无水苯胺、冰醋酸、锌粉,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使温度计温度控制在左右,反应约,当反应基本完成时,停止加热。【步骤2】将圆底烧瓶中的液体转入烧杯中,加入水,搅拌加热至沸腾,使粗品完全溶解。
【步骤3】稍冷后,加入活性炭,并煮沸,趁热抽滤除去活性炭。
【步骤4】将滤液倒入烧杯中,自然冷却,析出晶体。抽滤、洗涤、干燥得产品,称其质量。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称_____ 。
(2)【步骤1】加热可用_____ (填“水浴”或“油浴”)。
(3)制备过程中加入锌粉的作用为_____ 。
(4)从化学平衡的角度分析,使用刺形分馏柱并控制分馏柱上端的温度在左右的原因:_____ 。
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色,【步骤3】中加入活性炭吸附有色杂质,加入活性炭需要待沸腾的溶液稍冷却后再加入,其目的是_____ 。
(6)该实验最终得到纯品,则乙酰苯胺的产率为_____ (保留一位小数)。
(7)乙酰苯胺可以在热溶液中发生水解,写出其反应方程式:_____ 。
(8)当制备少量乙酰苯胺时,常用图所示的微型仪器组装成实验装置制备。当观察到_____ 现象时,反应基本结束。
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度 | 沸点/℃ | 溶解度 | 备注 |
苯胺 | 93 | 无色油状液体 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚 | 易被氧化 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水,易溶于乙醇、乙醚 | |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚 |
【步骤1】如图所示,在圆底烧瓶中加入无水苯胺、冰醋酸、锌粉,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使温度计温度控制在左右,反应约,当反应基本完成时,停止加热。【步骤2】将圆底烧瓶中的液体转入烧杯中,加入水,搅拌加热至沸腾,使粗品完全溶解。
【步骤3】稍冷后,加入活性炭,并煮沸,趁热抽滤除去活性炭。
【步骤4】将滤液倒入烧杯中,自然冷却,析出晶体。抽滤、洗涤、干燥得产品,称其质量。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称
(2)【步骤1】加热可用
(3)制备过程中加入锌粉的作用为
(4)从化学平衡的角度分析,使用刺形分馏柱并控制分馏柱上端的温度在左右的原因:
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色,【步骤3】中加入活性炭吸附有色杂质,加入活性炭需要待沸腾的溶液稍冷却后再加入,其目的是
(6)该实验最终得到纯品,则乙酰苯胺的产率为
(7)乙酰苯胺可以在热溶液中发生水解,写出其反应方程式:
(8)当制备少量乙酰苯胺时,常用图所示的微型仪器组装成实验装置制备。当观察到
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐1】
白云石(主要成分为CaCO4,MgCO2)可用作碱性耐火材料和高炉炼铁的溶制等。 (1)甲同学利用加热法测定白云石中MgCO2的含量,实验曲线如右图(MgCO4的分解温度比CaCO2低)
①700℃(即B点)对剩余固体的主要成分为 (填化学式)。
②该白云石中MgCO3的质量分数为 (保留3位有效数字)。
(2)乙同学利用滴定法测定白云石中MgCO3的含量。已知:①滴定时,EDTA分别有Ca2+或Mg2+以物质的量之比1:1进行反应,可用K—B指示剂作为该滴定反应的指示剂;②实验条件下。Mg2+开始沉淀时的pH为10,沉淀完全时的pH为11.2,Ca2+开始沉淀时的pH为12。
步骤1:准确称取白云石试样m g,在烧杯中用适量稀盐酸完全溶解;
步骤2:冷却后全部转移到250mL容量瓶中定容,
步骤3:从容量瓶中移取试液25.00mL,用NaOH溶液调节溶液pH约为9.5;
步骤4:加入2滴K—B指示剂,以c mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA溶液V1mL;
步骤5:再从容量瓶中移取试液25.00mL, ;
步骤6:加入2滴K—B指示剂,继续以c mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA溶液V2mL。
①根据上述分析数据,测得该白云石试样中MgCO3的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。
②配制100mL c mol/L EDTA标准溶液,需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒,
。
白云石(主要成分为CaCO4,MgCO2)可用作碱性耐火材料和高炉炼铁的溶制等。 (1)甲同学利用加热法测定白云石中MgCO2的含量,实验曲线如右图(MgCO4的分解温度比CaCO2低)
①700℃(即B点)对剩余固体的主要成分为 (填化学式)。
②该白云石中MgCO3的质量分数为 (保留3位有效数字)。
(2)乙同学利用滴定法测定白云石中MgCO3的含量。已知:①滴定时,EDTA分别有Ca2+或Mg2+以物质的量之比1:1进行反应,可用K—B指示剂作为该滴定反应的指示剂;②实验条件下。Mg2+开始沉淀时的pH为10,沉淀完全时的pH为11.2,Ca2+开始沉淀时的pH为12。
步骤1:准确称取白云石试样m g,在烧杯中用适量稀盐酸完全溶解;
步骤2:冷却后全部转移到250mL容量瓶中定容,
步骤3:从容量瓶中移取试液25.00mL,用NaOH溶液调节溶液pH约为9.5;
步骤4:加入2滴K—B指示剂,以c mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA溶液V1mL;
步骤5:再从容量瓶中移取试液25.00mL, ;
步骤6:加入2滴K—B指示剂,继续以c mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA溶液V2mL。
①根据上述分析数据,测得该白云石试样中MgCO3的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。
②配制100mL c mol/L EDTA标准溶液,需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒,
。
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解答题-实验探究题
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适中
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解题方法
【推荐2】某实验小组同学欲探究的性质并测定空气中的体积分数。他们设计了如图所示的实验装置,请你参与探究,并回答问题。
(1)装置E中的NaOH溶液可吸收多余的,发生反应的离子方程式是________________ ,使用倒扣的漏斗的作用是________________ 。
(2)装置B用于检验的漂白性,其中所盛试剂为________ 。装置D用于检验的________________ 。
(3)装置C中发生的现象是________________ ;若将装置C中的溶液换成酸性溶液,则发生反应的离子方程式为________________ 。
(4)如果用硫酸溶液和固体反应制备,装置如图甲所示。其中a导管的作用是________________ ,所用硫酸溶液为70%浓硫酸,不用稀硫酸的原因是________________ 。
(5)他们拟用以下方案测定空气中的体积分数(假设空气中无其他还原性气体)。
方案I(如图乙装置):
①洗气瓶C中溶液蓝色消失后,若没有及时关闭活塞A,则测得的的体积分数________ (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案Ⅱ:
②实验中若通入的空气的体积为(标准状况),最终所得固体质量为,计算该空气中的体积分数:________________ (写出计算过程)。
(1)装置E中的NaOH溶液可吸收多余的,发生反应的离子方程式是
(2)装置B用于检验的漂白性,其中所盛试剂为
(3)装置C中发生的现象是
(4)如果用硫酸溶液和固体反应制备,装置如图甲所示。其中a导管的作用是
(5)他们拟用以下方案测定空气中的体积分数(假设空气中无其他还原性气体)。
方案I(如图乙装置):
①洗气瓶C中溶液蓝色消失后,若没有及时关闭活塞A,则测得的的体积分数
方案Ⅱ:
②实验中若通入的空气的体积为(标准状况),最终所得固体质量为,计算该空气中的体积分数:
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐3】Ⅰ.某学生通过测定反应过程中所放出的热量来计算中和反应的反应热,将100 mL 0.5 mol⋅L的盐酸与100 mL 0.55 mol⋅L的NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应(在稀溶液中,可以近似地认为酸、碱的密度、比热容与水的相等)。回答下列问题:
(1)从实验装置上看,图中缺少的一种玻璃仪器是______ 。
(2)简易量热计如果不盖杯盖,生成1 mol 时所测得中和反应的反应热()将______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(3)若用等体积等物质的量浓度的进行上述实验,生成1 mol 时,所测得的中和反应的反应热的绝对值()将______ (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)下列说法正确的是______ (填字母)。
a.向内筒中加入稀碱时,应当缓慢而匀速地加入
b.将用量筒量取好的稀盐酸加入内筒后,应当快速用水冲洗量筒内壁剩余的稀盐酸至内筒中,以免造成测量误差
c.用量筒量取稀酸或碱时,眼睛必须与液体凹面最低处相平
d.内筒洗净后,未及时烘干,直接用该内筒进行实验,对生成1 mol 时所测得的中和反应的反应热()无影响
Ⅱ.我国国标推荐的食品药品中Ca元素含量的测定方法之一为利用将处理后的样品中的沉淀,过滤洗涤,然后将所得固体溶于过量的强酸,最后使用已知浓度的溶液通过滴定来测定溶液中的含量。针对该实验中的滴定过程,回答以下问题:
(5)溶液应该用______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装,除滴定管外,还需要的玻璃仪器有______ 。
(6)试写出滴定过程中发生反应的离子方程式:__________________ 。
(7)滴定终点的现象为__________________ 。
(8)以下操作会导致测定结果偏高的是______ (填字母)。
a.装入溶液前未润洗滴定管 b.滴定结束后俯视读数
c.滴定结束后,滴定管尖端悬有一滴溶液 d.滴定过程中,振荡时将待测液洒出
(1)从实验装置上看,图中缺少的一种玻璃仪器是
(2)简易量热计如果不盖杯盖,生成1 mol 时所测得中和反应的反应热()将
(3)若用等体积等物质的量浓度的进行上述实验,生成1 mol 时,所测得的中和反应的反应热的绝对值()将
(4)下列说法正确的是
a.向内筒中加入稀碱时,应当缓慢而匀速地加入
b.将用量筒量取好的稀盐酸加入内筒后,应当快速用水冲洗量筒内壁剩余的稀盐酸至内筒中,以免造成测量误差
c.用量筒量取稀酸或碱时,眼睛必须与液体凹面最低处相平
d.内筒洗净后,未及时烘干,直接用该内筒进行实验,对生成1 mol 时所测得的中和反应的反应热()无影响
Ⅱ.我国国标推荐的食品药品中Ca元素含量的测定方法之一为利用将处理后的样品中的沉淀,过滤洗涤,然后将所得固体溶于过量的强酸,最后使用已知浓度的溶液通过滴定来测定溶液中的含量。针对该实验中的滴定过程,回答以下问题:
(5)溶液应该用
(6)试写出滴定过程中发生反应的离子方程式:
(7)滴定终点的现象为
(8)以下操作会导致测定结果偏高的是
a.装入溶液前未润洗滴定管 b.滴定结束后俯视读数
c.滴定结束后,滴定管尖端悬有一滴溶液 d.滴定过程中,振荡时将待测液洒出
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解题方法
【推荐1】氯气用于自来水的杀菌消毒,但在消毒时会产生一些负面影响,因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂,该小组利用下图所示的装置制备NCl3,NCl3的相关性质如下,回答下列问题:
(1)根据实验目的,接口连接的顺序为1—_____—______—2—3—6—7—______—______—______________
(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水,E装置中盛放的试剂为________ 。
(3)A装置中发生反应的离子方程式为____________________
(4)B装置中发生反应的化学方程式为___________________ ,当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后,关闭接口2处的活塞,控制水浴加热的温度为________
物理性质 | 制备原理 | 化学性质 |
黄色油状液体,熔点为-40 ℃,沸点为71 ℃,不溶于冷水,易溶于有机溶剂,密度为1.65 g·mL-1 | Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应 | 95 ℃爆炸,热水中发生水解 |
(1)根据实验目的,接口连接的顺序为1—_____—______—2—3—6—7—______—______—______
(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水,E装置中盛放的试剂为
(3)A装置中发生反应的离子方程式为
(4)B装置中发生反应的化学方程式为
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解答题-工业流程题
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解题方法
【推荐2】SO2的减排和回收利用是世界性的研究课题,研究人员利用软锰矿浆(主要成分是MnO2,还含有Fe2O3、FeO、Al2O3、PbO、CaO 等杂质)吸收SO2来制备硫酸锰的生产流程如下:
请回答下列问题:
(1)写出一种提高浸出率的方法_________ 。
(2)已知:浸出液呈酸性,其中金属离子主要是Mn2+,还含有少量的Fe2+、Al3+、Ca2+、Pb2+等其他金属离子,则氧化过程中主要反应的离子方程式__________ 。
(3)石灰浆调节pH的范围为________ ,pH过高可能带来的影响是______ (用化学方程式表示)。
(4)根据溶解性曲线图从滤液得到MnSO4•H2O的操作为 _______ 、_______ 、用酒精洗涤、干燥等过程。
(5)干燥产品MnSO4•H2O时需减压低温烘干,其原因是________ 。
(6)用0.2000 mol/L的BaCl2标准溶液,测定生成的MnSO4•H2O纯度,取样ag,若消耗标 准溶液50.00mL,则样品中MnSO4•H2O纯度为________ 。
请回答下列问题:
(1)写出一种提高浸出率的方法
(2)已知:浸出液呈酸性,其中金属离子主要是Mn2+,还含有少量的Fe2+、Al3+、Ca2+、Pb2+等其他金属离子,则氧化过程中主要反应的离子方程式
(3)石灰浆调节pH的范围为
有关金属离子形成氢氧化物沉淀时的pH
离子 | 开始沉淀时的pH | 完全沉淀时的pH |
Fe2+ | 7.6 | 9.7 |
Fe3+ | 2.7 | 3.7 |
Al3+ | 3.8 | 4.7 |
Mn2+ | 8.3 | 9.8 |
Pb2+ | 8.4 | 8.8 |
(5)干燥产品MnSO4•H2O时需减压低温烘干,其原因是
(6)用0.2000 mol/L的BaCl2标准溶液,测定生成的MnSO4•H2O纯度,取样ag,若消耗标 准溶液50.00mL,则样品中MnSO4•H2O纯度为
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解题方法
【推荐3】2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:部分物质相关性质如表:
制备过程如下:
第一步:磺化—称取11g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。第二步:硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。
第三步:蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来),收集馏出物,经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1,3-苯二酚。
回答下列问题:
(1)图甲中仪器b的名称为_______ ;冷却水应从_______ (填“x”或“y”)口通入。
(2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为_______ 。
(3)蒸馏时,加热一段时间后,停止蒸馏,最适宜的操作顺序为_______ (填序号);
①停止向冷凝管中通冷凝水 ②打开旋塞 ③熄灭酒精灯
烧瓶A中长玻璃管的作用是_______ 。
(4)水蒸气蒸馏的目的为_______ (任答两点)。
(5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子,过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已洗涤干净:_______ 。
(6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体,则本实验的产率最接近于_______ (填标号)。
a.10% b.20% c.30% d.40%
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
第一步:磺化—称取11g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。第二步:硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。
第三步:蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来),收集馏出物,经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1,3-苯二酚。
回答下列问题:
(1)图甲中仪器b的名称为
(2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为
(3)蒸馏时,加热一段时间后,停止蒸馏,最适宜的操作顺序为
①停止向冷凝管中通冷凝水 ②打开旋塞 ③熄灭酒精灯
烧瓶A中长玻璃管的作用是
(4)水蒸气蒸馏的目的为
(5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子,过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已洗涤干净:
(6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体,则本实验的产率最接近于
a.10% b.20% c.30% d.40%
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解答题-实验探究题
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(0.65)
名校
【推荐1】实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯。实验原理如下:
2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O
已知:①Mg(OCH3)2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
⑴在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的的原因是___________ 。
⑵反应结束后将反应液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗产品析出,抽滤,滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯。
①为了得到较大颗粒的晶体,加入乙酸时需要___________ (填“缓慢加入”、“快速加入”)。
②烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是___________ 。
A.冰水 B.饱和NaCl溶液
C.95%乙醇水溶液 D.滤液
③抽滤完毕,应先断开___________ 之间的橡皮管,以防倒吸。
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的___________ 操作除去了不溶性杂质。
⑶薄层色谱分析中,极性弱的物质,在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯,实验开始时和展开后的斑点如图所示,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性___________ (填“强”或“弱”)。
2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O
已知:①Mg(OCH3)2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
⑴在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的的原因是
⑵反应结束后将反应液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗产品析出,抽滤,滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯。
①为了得到较大颗粒的晶体,加入乙酸时需要
②烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是
A.冰水 B.饱和NaCl溶液
C.95%乙醇水溶液 D.滤液
③抽滤完毕,应先断开
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的
⑶薄层色谱分析中,极性弱的物质,在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯,实验开始时和展开后的斑点如图所示,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
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【推荐2】四溴乙烷(CHBr2—CHBr2)是一种无色透明液体,密度2.967 g·mL-1,难溶于水,沸点244 ℃,可用作制造塑料的有效催化剂等。用电石(主要成分CaC2,少量CaS、Ca3P2、Ca3AS2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙烷的装置(夹持装置已省略)如图所示。
(1) 装置A中CaC2能与水剧烈发生反应:CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑。为了得到平缓的C2H2气流,除可用饱和食盐水代替水外,还可采取的操作方法是________ 。
(2) 装置B可除去H2S、PH3及AsH3,其中除去PH3的化学方程式为______________________ (生成铜、硫酸和磷酸)。
(3) 装置C中在液溴液面上加入一层水的目的是________ ;装置C中反应已完成的现象是________ ;从装置C反应后的体系得到并纯化产品,需要进行的操作有________ 。
(4) 一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)2+6H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)2↓+18H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案:向烧杯中加入0.25 L含0.5 mol·L-1Ca(OH)2的石灰乳,____ ,在100 ℃烘箱中烘干1 h。已知:① Ca10(PO4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应物投料比及反应液pH。②在95 ℃,pH对Ca/P比的影响如图所示。③实验中须使用的试剂:含0.5 mol·L-1 Ca(OH)2的石灰乳、0.3 mol·L-1磷酸及蒸馏水。
(1) 装置A中CaC2能与水剧烈发生反应:CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑。为了得到平缓的C2H2气流,除可用饱和食盐水代替水外,还可采取的操作方法是
(2) 装置B可除去H2S、PH3及AsH3,其中除去PH3的化学方程式为
(3) 装置C中在液溴液面上加入一层水的目的是
(4) 一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)2+6H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)2↓+18H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案:向烧杯中加入0.25 L含0.5 mol·L-1Ca(OH)2的石灰乳,
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
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解题方法
【推荐3】PCl3是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PCl3。已知PCl3的熔点是-112℃,沸点是75.5℃,极易水解,受热易被氧气氧化。
请回答下列问题:
(1)实验开始前的操作依次是:①组装仪器,②_________ ,③加药品,④__________ ,⑤最后点燃酒精灯。
(2)导管a的作用是________ ;F装置的作用是__________ 。
(3)测定产品纯度,步骤如下:
i.称取5.00g产品,溶于水配成100mL溶液(发生反应:PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl);
ii.取上述溶液25.00mL,加入20.00mL 0.4000mol/L碘水,充分氧化H3PO3;
iii.以淀粉溶液为指示剂,用0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液滴定ii中所得溶液,发生的反应为I2+2=+2I-,消耗硫代硫酸钠溶液12.00mL。
①滴定终点时的现象是____________ 。
②该产品的纯度为____________ 。
请回答下列问题:
(1)实验开始前的操作依次是:①组装仪器,②
(2)导管a的作用是
(3)测定产品纯度,步骤如下:
i.称取5.00g产品,溶于水配成100mL溶液(发生反应:PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl);
ii.取上述溶液25.00mL,加入20.00mL 0.4000mol/L碘水,充分氧化H3PO3;
iii.以淀粉溶液为指示剂,用0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液滴定ii中所得溶液,发生的反应为I2+2=+2I-,消耗硫代硫酸钠溶液12.00mL。
①滴定终点时的现象是
②该产品的纯度为
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