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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:243 题号:11116439
PCl3是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PCl3。已知PCl3的熔点是-112℃,沸点是75.5℃,极易水解,受热易被氧气氧化。

请回答下列问题:
(1)实验开始前的操作依次是:①组装仪器,②_________,③加药品,④__________,⑤最后点燃酒精灯。
(2)导管a的作用是________;F装置的作用是__________
(3)测定产品纯度,步骤如下:
i.称取5.00g产品,溶于水配成100mL溶液(发生反应:PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl);
ii.取上述溶液25.00mL,加入20.00mL 0.4000mol/L碘水,充分氧化H3PO3
iii.以淀粉溶液为指示剂,用0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液滴定ii中所得溶液,发生的反应为I2+2=+2I-,消耗硫代硫酸钠溶液12.00mL。
①滴定终点时的现象是____________
②该产品的纯度为____________

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【推荐1】实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定,下列实验中用高锰酸钾与浓盐酸反应制备得到氯气,然后再将氯气通入氢氧化钾溶液中与氢氧化铁固体充分反应而制得产品:
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①请写出该过程中制备氯气的离子反应方程式________________(锰被还原为Mn2+)。
②请根据高铁酸钾制备的原理选择合适的装置,连接顺序为_________→ E →_________。(上述装置不一定全部用到,装置可以重复选用)
③装置E中反应时需进行搅拌,目的是_______________________
④E中得到紫色固体和溶液。E中生成高铁酸钾的反应为______________;反应充分进行后,E中溶液中主要的阴离子为__________________
(2)探究K2FeO4的性质
取E中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否是K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2,设计以下方案:
方案Ⅰ取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色。
方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤E中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。

①由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化,还可能由________________产生(用方程式表示)。
②方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是______________
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(1)制备氮化硼的化学方程式为________
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(3)判断反应完全的实验现象是________,此时应立即停止通入,原因是________
(4)为测定制得的氮化硼样品纯度,设计以下实验:
称取0.0625g氮化硼样品,加入浓硫酸和催化剂,微热,使样品中的N元素全部转化为铵盐;向铵盐中加入足量NaOH溶液并加热,蒸出的氨用稀硫酸吸收;用溶液滴定剩余硫酸,消耗NaOH溶液的平均体积为20.32mL。则氮化硼样品的纯度为________。(写出计算过程)
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(1)酸浸后加入H2O2的目的是______,调pH的最适宜范围为______
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(3)煮沸CuSO4溶液的原因是______。向CuSO4溶液中加入一定量的NaCl、Na2SO3,可以生成白色的CuCl沉淀,写出该反应的化学方程式________________
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