实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：
有关物质的物理性质见下表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
（1）装置D的名称为____________________________ 。
（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为_______________ ；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是______________ 。
（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；
c．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水；
d．过滤；
e．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分。
①B中水层用乙醚萃取的目的是_________ ；
②上述操作a、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__ ，操作a中，加入NaCl固体的作用是____ 。
③恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，则环已酮的产率为_____ 。（计算结果精确到0.1%）
有关物质的物理性质见下表。
| 物质 | 沸点（℃） | 密度（g·cm-3，20℃） | 溶解性 |
| 环己醇 | 161.1（97.8）* | 0.96 | 能溶于水和醚 |
| 环己酮 | 155.6（95.0）* | 0.95 | 微溶于水，能溶于醚 |
| 水 | 100.0 | 1.0 |
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
（1）装置D的名称为
（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是
（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；
c．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水；
d．过滤；
e．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分。
①B中水层用乙醚萃取的目的是
②上述操作a、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有
③恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，则环已酮的产率为
更新时间：2019-09-11 23:11:47
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解答题-实验探究题
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(0.4)
解题方法
【推荐1】我国制碱工业的先驱——侯德榜先生，1939年发明了著名的侯氏制碱法，其核心反应原理可用如下化学方程式表示：NH3+C02+NaCl+H20→NH4CI+NaHCO3(晶体),依据此原理，欲制得碳酸氢钠晶体，某校学生设计了如下实验装置，其中B装置中的试管内是溶有氨和氯化钠的溶液，且二者均已达到饱和。
(1)A装置中所发生反应的离子方程式为____ C装置的作用为___
(2)下表中所列出的是相关物质在不同温度下的溶解度数据(g／100 g水)；
参照表中数据，请分析B装置中使用冰水的目的是__________________________
(3)该校学生在检查完此套装置的气密性后进行实验，结果没有得到碳酸氢钠晶体，指导教师指出应在_______ 装置之间(填写字母)连接一个盛有 ________ 的洗气装置，其作用 _______________ 。
(4)若该校学生进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5．85 g，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5．04 g，则NaHCO3的产率为____________________ 。
(1)A装置中所发生反应的离子方程式为
(2)下表中所列出的是相关物质在不同温度下的溶解度数据(g／100 g水)；
温度 溶解度 | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| NaCl | 35.7 | 35.8 | 36.0 | 36.3 | 36.6 | 37 |
| NaHCO3 | 6.9 | 8.1 | 9.6 | 11.1 | 12.7 | 14.5 |
| NH4Cl | 29.4 | 33.3 | 37.2 | 41.4 | 45.8 | 50.4 |
参照表中数据，请分析B装置中使用冰水的目的是
(3)该校学生在检查完此套装置的气密性后进行实验，结果没有得到碳酸氢钠晶体，指导教师指出应在
(4)若该校学生进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5．85 g，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5．04 g，则NaHCO3的产率为
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
【推荐2】PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
(一)制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
(1)仪器乙的名称是___ ；其中，与自来水进水管连接的接口编号是___ (填“a”或“b”)。
(2)实验室制备Cl2的离子方程式___ 。实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制__ 。
(3)碱石灰的作用：一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解，影响产品的纯度；二是___ 。
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是__ 。
(二)分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L-120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
(5)根据上述数据，该产品中PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为___ 。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数___ (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·mL-1 | 其他 | |
| 黄磷 | 44.1 | 280.5 | 1.82 | 2P+3Cl2(少量) 2PCl3；2P+5Cl2(过量) 2PCl5 |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 1.574 | 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
(1)仪器乙的名称是
(2)实验室制备Cl2的离子方程式
(3)碱石灰的作用：一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解，影响产品的纯度；二是
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是
(二)分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L-120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
(5)根据上述数据，该产品中PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为
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(0.4)
名校
解题方法
【推荐3】某化学兴趣小组为研究生铁(含碳)与浓硫酸的反应情况及产物的性质，设计按如图所示装置进行实验(夹持装置及尾气处理装置未画出)。请回答下列问题：
(1)仪器b的名称为_______ 。未点燃酒精灯前，A、B处均无明显现象，其原因是_______ 。点燃酒精灯后，实验过程中，观察到装置B中的现象是_______ ；装置C中有白色沉淀生成，该沉淀是_____ (填化学式)，若装置C中盛放的溶液为溴水，发生反应的离子方程式为____ 。
(2)装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式____ 。为了验证装置A中产生的气体中含CO2，应先从下列①~④中选出必要的装置连接A装置中c处管口，从左到右的顺序为_____ (填序号)；连接装置后，为了赶尽装置中的空气，防止空气中的CO2影响实验，可从a处多次鼓入____ 。
(3)有同学认为实验后期装置A中产生的气体中还可能含有H2，理由是_______ (用离子方程式表示)。
(4)某同学想利用下图所示的装置和其它常用实验仪器快速、准确地计算出铁的质量分数，最简便的实验操作是_______ (填字母)。
A.用排水法测定H2的体积
B.反应结束后，过滤、洗涤、干燥、称量残渣的质量
C.测定反应前后装置和药品的总质量
(1)仪器b的名称为
(2)装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式
(3)有同学认为实验后期装置A中产生的气体中还可能含有H2，理由是
(4)某同学想利用下图所示的装置和其它常用实验仪器快速、准确地计算出铁的质量分数，最简便的实验操作是
A.用排水法测定H2的体积
B.反应结束后，过滤、洗涤、干燥、称量残渣的质量
C.测定反应前后装置和药品的总质量
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(0.4)
【推荐1】实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理为：
；
，有关实验装置(省去加热装置)和数据如下：
请回答：
(1)仪器B的名称是_______ ，进水口是_______ (填“a”或“b”)。
(2)给装置A加热的目的是_______ ，如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是_______ (填字母)。
A.不需补加 B.立即补加 C.冷却后补加 D.重新配料
(3)装置C的作用是_______ 。
(4)给A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，原因是A中发生了副反应，写出此副反应的化学方程式_______ 。
(5)将试管中收集到的液体，经除杂、分液、蒸馏等操作，得到
的馏分约10.0g，则所得溴乙烷的产率约为_______ (精确到0.1%)。
；，有关实验装置(省去加热装置)和数据如下：| 乙醇 | 溴乙烷 | 溴 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 深红棕色液体 |
密度/ | 0.79 | 1.44 | 3.1 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 38.4 | 59 |
| 相对分子质量 | 46 | 109 | 160 |
(1)仪器B的名称是
(2)给装置A加热的目的是
A.不需补加 B.立即补加 C.冷却后补加 D.重新配料
(3)装置C的作用是
(4)给A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，原因是A中发生了副反应，写出此副反应的化学方程式
(5)将试管中收集到的液体，经除杂、分液、蒸馏等操作，得到
的馏分约10.0g，则所得溴乙烷的产率约为
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(0.4)
名校
【推荐2】市售食用油中常添加叔丁基对苯二酚（TBHQ）作抗氧化剂。实验室制备TBHQ的原理：
①在下图1装置的三颈烧瓶中依次加入1.1 g对苯二酚、8 mL 85%磷酸和10 mL甲苯。
②用热水浴加热使反应瓶中混合物升温至90℃，用滴管向反应瓶中分批滴加1 mL叔丁醇（密度为0.775 g·cm
），控制温度在90~95℃搅拌20 min，直至混合物中的固体全部溶解。
③趁热将反应物转入分液漏斗中，分出磷酸层，向有机层加入10 mL水，进行水蒸气蒸馏，如下图2。蒸馏完毕，将剩余物趁热过滤，弃去不溶物，如下图3所示。滤液转入烧杯中，若剩余液体体积不足10 mL，应补加热水，使产物被热水所提取。
④将滤液在冰浴中冷却，析出白色晶体，抽滤，并用少量冷水洗涤两次，在氮气中干燥。得到1 g产品。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是______ ，三颈烧瓶宜选择的规格是______ （填标号）。
A．50mL B．100mL C．200mL D．500mL
(2)本实验中甲苯的作用是______ ，步骤②中分批加入叔丁醇的目的是____________ 。
(3)步骤③中用水蒸气蒸馏的目的是____________ ，蒸馏终点的现象是____________ 。
(4)步骤③趁热过滤的目的是____________ 。
(5)如果上图3锥形瓶内壁有白色晶体析出，需采取的措施是____ 。步骤④“在氮气中干燥”的优点是____ 。
(6)TBHQ的产率为______ （保留3位有效数字）%。
+(CH3)3COH
+H2O
①在下图1装置的三颈烧瓶中依次加入1.1 g对苯二酚、8 mL 85%磷酸和10 mL甲苯。
②用热水浴加热使反应瓶中混合物升温至90℃，用滴管向反应瓶中分批滴加1 mL叔丁醇（密度为0.775 g·cm
），控制温度在90~95℃搅拌20 min，直至混合物中的固体全部溶解。③趁热将反应物转入分液漏斗中，分出磷酸层，向有机层加入10 mL水，进行水蒸气蒸馏，如下图2。蒸馏完毕，将剩余物趁热过滤，弃去不溶物，如下图3所示。滤液转入烧杯中，若剩余液体体积不足10 mL，应补加热水，使产物被热水所提取。
④将滤液在冰浴中冷却，析出白色晶体，抽滤，并用少量冷水洗涤两次，在氮气中干燥。得到1 g产品。
| 物质 | 甲苯 | 对苯二酚 | 2—叔丁基对苯二酚 | 磷酸 | 甲苯—水共沸物 |
| 熔点/℃ | -94 | 175.5 | 128 | 42.35 | |
| 沸点/℃ | 110.63 | 286 | 295 | 213 | 84.1 |
(1)仪器B的名称是
A．50mL B．100mL C．200mL D．500mL
(2)本实验中甲苯的作用是
(3)步骤③中用水蒸气蒸馏的目的是
(4)步骤③趁热过滤的目的是
(5)如果上图3锥形瓶内壁有白色晶体析出，需采取的措施是
(6)TBHQ的产率为
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(0.4)
解题方法
【推荐3】苯乙酮(
)广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。
已知：
步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在70～80℃下加热45min，发生反应：
＋(CH3CO)2O
＋CH3COOH。
步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
(1)AlCl3在反应中作___________ ，步骤I中的加热方式为___________ 。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________ (填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为___________ 。
(4)步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为___________ ，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为___________ 。
(5)步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是___________ 。
(6)步骤III中收集苯乙酮的温度应为___________ 。
(7)实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为___________ 。
)广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。已知：
| 名称 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·mL-1 ) | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80.1 | 0.88 | 不溶于水,易溶于有机溶剂 |
| 苯乙酮 | 19.6 | 203 | 1.03 | 微溶于水，易溶于有机溶剂 |
| 乙酸酐 | -73 | 139 | 1.08 | 有吸湿性,易溶于有机溶剂 |
| 乙酸 | 16.6 | 118 | 1.05 | 易溶于水，易溶于有机溶剂 |
＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH。步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
(1)AlCl3在反应中作
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为
(4)步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为
(5)步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是
(6)步骤III中收集苯乙酮的温度应为
(7)实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为
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(0.4)
名校
解题方法
【推荐1】实验室利用苯甲腈(
，
)和三氟乙醇(
，
)制备苯甲亚胺三氟乙酯的装置(加热及夹持装置略)如图所示。
已知：Ⅰ.制备原理：
(R、R＇=烃基)；
Ⅱ.苯甲腈、三氟乙醇、苯甲亚胺三氟乙酯均为液体，苯甲亚胺三氟乙酯受热易分解。
回答下列问题：
(1)组装好装置并检查装置气密性，再向A中加入足量无水
，D中加入20.6g苯甲腈和21.6g三氟乙醇并用冰浴降温至0℃，仪器a的名称为___________ ，装置C的作用是___________ 。
(2)向D中持续通入
一段时间后关闭
、
，继续搅拌反应液使充分反应，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤2～3次，白色固体主要成分的结构简式为___________ ，洗涤的方法是___________ 。
(3)将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相，向有机相中加入无水
，过滤，与溶剂分离后得产品20.3g。
①萃取时可选用的有机溶剂是___________ (填标号)。
a．甲醇 b．乙酸 c．乙酸乙酯 d．丙酮
②无水的作用是___________ ，产品与溶剂分离的操作的名称是___________ ，本实验的产率为___________ 。
，)和三氟乙醇(，)制备苯甲亚胺三氟乙酯的装置(加热及夹持装置略)如图所示。已知：Ⅰ.制备原理：
(R、R＇=烃基)；Ⅱ.苯甲腈、三氟乙醇、苯甲亚胺三氟乙酯均为液体，苯甲亚胺三氟乙酯受热易分解。
回答下列问题：
(1)组装好装置并检查装置气密性，再向A中加入足量无水
，D中加入20.6g苯甲腈和21.6g三氟乙醇并用冰浴降温至0℃，仪器a的名称为(2)向D中持续通入
一段时间后关闭、，继续搅拌反应液使充分反应，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤2～3次，白色固体主要成分的结构简式为(3)将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相，向有机相中加入无水，过滤，与溶剂分离后得产品20.3g。①萃取时可选用的有机溶剂是
a．甲醇 b．乙酸 c．乙酸乙酯 d．丙酮
②无水
的作用是
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解答题-实验探究题
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(0.4)
名校
【推荐2】Ⅰ掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为三套实验装置。
(1)写出下列仪器的名称：a.__________ ，b._____________ 。
(2)若利用装置1分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是__________ ，将仪器补充完整后进行实验，冷凝水由________ (填f或g) 口通入。
(3)用装置Ⅱ分离混合物时，为使液体顺利流下，应进行的操作是_______________ 。
(4)实验室用Na2CO3·10H2O 晶体配制0.05mol/L 的Na2CO3 溶液970mL。
①应用托盘天平称取Na2CO3·10H2O 的质量是____ g。
②装置Ⅲ是某同学转移溶液的示意图。图中的错误是_______________ 。
③除了图中给出的仪器和托盘天平以及烧杯外，为完成实验还需要的仪器有：______________ 。
Ⅱ利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
(1)溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________ 中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的________ 中，加蒸馏水至________ 。
(2)滴定：取0.00950 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72-＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O32-===S4O62-＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液______ ，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为______ %(保留1位小数)。
(1)写出下列仪器的名称：a.
(2)若利用装置1分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是
(3)用装置Ⅱ分离混合物时，为使液体顺利流下，应进行的操作是
(4)实验室用Na2CO3·10H2O 晶体配制0.05mol/L 的Na2CO3 溶液970mL。
①应用托盘天平称取Na2CO3·10H2O 的质量是
②装置Ⅲ是某同学转移溶液的示意图。图中的错误是
③除了图中给出的仪器和托盘天平以及烧杯外，为完成实验还需要的仪器有：
Ⅱ利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
(1)溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在
(2)滴定：取0.00950 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72-＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O32-===S4O62-＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液
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解答题-工业流程题
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(0.4)
解题方法
【推荐3】氧化锌又称锌白，作为添加剂在多种材料和产品中有广泛应用，一种以锌精矿(主要成分是ZnS，还有
、CuO、
等杂质)为原料制备锌白的工艺流程如下：
已知：25℃时相关物质的
如下表：
回答下列问题：
(1)滤渣Ⅰ的主要成分除过量
外，还有S和_______ (填化学式)。“浸出”时，氧化ZnS的离子方程式为_______ 。
(2)“沉铁”时，滴加氨水需要调节pH最低为_______ (通常认为残留在溶液中离子浓度
时，沉淀完全)。
(3)“萃取，反萃取”时发生的反应是
。有机萃取剂能分离
和
，为了提高反萃取效率，反萃取剂应该呈_______ (填“酸”“碱”或“中”)性。
(4)“深度净化”中加Zn的目的是_______ 。
(5)“沉锌”时，恰好完全反应，过滤、洗涤得到碱式碳酸锌
，反应的离子方程式为_______ 。检验沉淀洗涤干净的方法是_______ 。
、CuO、等杂质)为原料制备锌白的工艺流程如下：已知：25℃时相关物质的
如下表：| 物质 |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |
(1)滤渣Ⅰ的主要成分除过量
外，还有S和氧化ZnS的离子方程式为(2)“沉铁”时，滴加氨水需要调节pH最低为
时，沉淀完全)。(3)“萃取，反萃取”时发生的反应是
。有机萃取剂能分离和，为了提高反萃取效率，反萃取剂应该呈(4)“深度净化”中加Zn的目的是
(5)“沉锌”时，恰好完全反应，过滤、洗涤得到碱式碳酸锌
，反应的离子方程式为
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
【推荐1】三氯甲烷又称氯仿，是一种无色透明液体，易挥发，有香气，略有甜味，不易燃烧，但在常温下与空气直接接触，易被氧化，并生成剧毒物光气，常用作有机溶剂和麻醉剂，结构简式为CHCl3。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：
实验步骤：
① ；
② 向三颈瓶中滴入20mL CCl4；
③ 开始通入H2;
④ 向A处水槽中加入热水，并接通C处冷凝装置的冷水；
⑤ 点燃B处酒精灯；
⑥ 反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；
⑦ 对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：
(1) A中长直玻璃管的作用为_____ ；①处的操作为_______ 。
(2) B处中发生主要反应的化学方程式为___________ 。
(3) C处中应选用的冷凝管为____ （填选项字母）；冷水应从该冷凝管的____ （填“a”或 “b”）口接入。
（4）该实验中，氯仿的产率为_______ 。
（5）氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2)，该反应的化学方程式为_____ .
| 物质 | 相对分子质量 | 密度/(g/Ml) | 沸点/℃ | 水中溶解性 |
| CHCl3 | 119.5 | 1.50 | 61.3 | 难溶 |
| CCl4 | 154 | 159 | 76.7 | 难溶 |
① ；
② 向三颈瓶中滴入20mL CCl4；
③ 开始通入H2;
④ 向A处水槽中加入热水，并接通C处冷凝装置的冷水；
⑤ 点燃B处酒精灯；
⑥ 反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；
⑦ 对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：
(1) A中长直玻璃管的作用为
(2) B处中发生主要反应的化学方程式为
(3) C处中应选用的冷凝管为
（4）该实验中，氯仿的产率为
（5）氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2)，该反应的化学方程式为
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐2】实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。请回答下列问题：
(1)实验装置中长玻璃管的作用是________ ，恒压滴液漏斗侧面导管的作用是________ 。
(2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________ 。
(3)下列说法中正确的是___________ 。
A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却
B．水浴加热有利于控制温度，减少副反应的发生
C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤
(4)一段时间后，将三颈烧瓶中的粗产品倒入水中，硝基苯是一种密度___________ 水(填“小于”、“大于”或“等于”)的液体。纯净的硝基苯是无色油状液体，而实验所得的粗产品是淡黄色油状液体，你认为可能的原因是___________ 。
(1)实验装置中长玻璃管的作用是
(2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为
(3)下列说法中正确的是
A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却
B．水浴加热有利于控制温度，减少副反应的发生
C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤
(4)一段时间后，将三颈烧瓶中的粗产品倒入水中，硝基苯是一种密度
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
【推荐3】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g.cm－3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：如上图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A、B的名称分别是____________________ 、______________________ 。
（2）反应时生成的主要有机副产物有_______________ 。（写出两种物质的结构简式）
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_____________ 。
（4）写出生成1-溴丙烷的化学方程式_______________________________________ 。
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：如上图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A、B的名称分别是
（2）反应时生成的主要有机副产物有
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是
（4）写出生成1-溴丙烷的化学方程式
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