4 . 实验室利用苯甲腈(，)和三氟乙醇(，)制备苯甲亚胺三氟乙酯的装置(加热及夹持装置略)如图所示。

已知：Ⅰ.制备原理：(R、R＇=烃基)；
Ⅱ.苯甲腈、三氟乙醇、苯甲亚胺三氟乙酯均为液体，苯甲亚胺三氟乙酯受热易分解。
回答下列问题：
(1)组装好装置并检查装置气密性，再向A中加入足量无水，D中加入20.6g苯甲腈和21.6g三氟乙醇并用冰浴降温至0℃，仪器a的名称为___________，装置C的作用是___________。
(2)向D中持续通入一段时间后关闭、，继续搅拌反应液使充分反应，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤2～3次，白色固体主要成分的结构简式为___________，洗涤的方法是___________。
(3)将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相，向有机相中加入无水，过滤，与溶剂分离后得产品20.3g。
①萃取时可选用的有机溶剂是___________(填标号)。
a．甲醇       b．乙酸       c．乙酸乙酯       d．丙酮
②无水的作用是___________，产品与溶剂分离的操作的名称是___________，本实验的产率为___________。

6 . 邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是Gabriel合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。
反应原理：
实验装置如图：
相关物质的物理性质如表：

物质	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
邻苯二甲酸酐	148	131~134	284	不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇
邻苯二甲酰亚胺	147	232~235	366	微溶于热水，易溶于乙醇，易溶于碱溶液

实验步骤：
I．向250mL三颈烧瓶中加入74.0g邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入50.0mL浓氨水(稍过量)，加热至80℃-95℃，待固体完全溶解后停止加热。将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧瓶中有白色固体析出。
Ⅱ．继续升温至235℃-240℃，固体熔化，反应60分钟后，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、烘干，得到粗品白色粉末72.2g。
Ⅲ．向白色粉末中加入适量乙醇，加热回流使固体恰好溶解，             ，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体59.2g。
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称为______，仪器A中盛装的试剂是______。(填标号)
a．碱石灰             b．五氧化二磷          c．浓硫酸
(2)步骤Ⅱ所得粗品中的杂质主要为________。
(3)邻苯二甲酸酐的熔沸点远低于邻苯二甲酰亚胺，原因可能是________。
(4)步骤Ⅲ的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中划线部分应补全的操作是______。选择乙醇作为提纯溶剂的主要原因是_______。
(5)本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率最接近于______。(填标号)
a．85%            b．80%          c．75%        d．70%
(6)邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：________。

8 . 乙酰苯胺是一种白色结晶粉末，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
已知：

物质	苯胺	冰醋酸	乙酰苯胺
熔点	-6.2℃	16.6℃	113℃
沸点	184℃	117.9℃	304℃
其他性质	微溶于水，易被氧化而变色	—	白色晶体，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备：
制备原理：
实验装置：如图所示(加热、夹持装置略)

实验步骤：
①向仪器a中加入11.4mL(约0.2mol)冰醋酸、9.1mL(约0.1mol)无水苯胺、0.1g锌粉；
②组装好仪器，对仪器a加热，当温度计读数达到100℃左右时有液体馏出，维持温度在100～105℃之间反应60min；
③反应结束后，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有冷水的烧杯中，析出固体，将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
(1)仪器a的名称是___________。仪器a的最适宜规格为___________(填标号)。
a．25mL       b．50mL       c．150mL       d．200mL
(2)步骤②中锥形瓶中的馏出液主要成分是___________(填物质名称)，锥形瓶中实际收集的液体远多于理论量，可能的原因为___________。
(3)为探究锌粉用量对乙酰苯胺产率的影响，实验小组做了对比实验，实验数据如下表，试合理推测加入锌粉的作用是___________，第二组实验中锌粉用量最多但乙酰苯胺产率反而降低的原因可能是___________。

组别	第一组	第二组	第三组
苯胺(mL)	9.1	9.1	9.1
冰醋酸(mL)	15.6	15.6	15.6
锌粉(g)	1.625	3.25	0
产量(g)	3.4	2.26	1.27
产率(%)	41	30.1	17.1

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯：
将上述制得的粗乙酰苯胺粗产品移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为10.8g。
(4)上述提纯乙酰苯胺的方法是___________。
(5)该实验中乙酰苯胺的产率是___________(保留两位有效数字)。