1 . 过一硫酸氢钾(KHSO₅)具有极强的水溶性和腐蚀性，是一种常见的消毒剂。实验室常用过一硫酸与碳酸钾制取过一硫酸氢钾，制取装置及步骤如下：

Ⅰ．将一定量已预冷的双氧水溶液加入三颈烧瓶，放入冰盐浴中，加入双氧水稳定剂，不断搅拌并缓慢加浓硫酸，制取过一硫酸。
Ⅱ．分批向三颈烧瓶中加入碳酸钾固体，保持一定温度下，搅拌30分钟。
Ⅲ．将粗产品低温冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤沉淀，烘干，得过一硫酸氢钾。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ制取过一硫酸的化学方程式为___________。
(2)指出装置图中的一处明显错误___________；仪器a的名称是___________。
(3)过一硫酸氢钾产物产率(以活性氧含量表示)随温度、稳定剂种类的变化如表：

稳定剂种类			活性氧含量/%
	-12℃	-8℃	-4℃	0℃
水杨酸	2.3	2.9	3.6	2.2	1.4
聚乙二醇	2.6	3.1	3.8	2.7	1.9
	3.3	3.8	4.5	3.3	2.7
	2.6	3.2	4.2	2.5	2.2

根据实验数据分析，制备过一硫酸氢钾的最优条件为___________、___________。
(4)过滤后，用无水乙醇替代蒸馏水洗涤沉淀的目的是___________。
(5)测定过一硫酸氢钾(KHSO₅)的质量分数。
①称量m g样品配制成500 mL溶液，取50 mL溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用c mol/L标准KMnO₄溶液滴定至终点，滴定终点的现象为___________。
②若消耗KMnO₄溶液V mL，则该样品中过一硫酸氢钾的质量分数表达式为___________。
(已知)

2 . 三氯化六氨合钴(Ⅲ){，钴为}价在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以为原料制备，步骤如下：
I．的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300℃以上易被氧气氧化，易潮解)。

(1)仪器X的名称为________________。
(2)X中发生的离子方程式为________________________________。
(3)装置的连接顺序为A________B(按气流方向，用大写字母表示)；反应开始前应先点燃A处的酒精灯，其目的是________________。
II．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
在锥形瓶内加入研细的二氯化钴，和水，加热溶解后加入活性炭作催化剂，冷却后，通入足量，混合均匀；控制温度在10℃以下，缓慢加入10%的，然后加热至60℃左右，恒温20分钟，适当摇动锥形瓶：在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出(粗产品)。
回答下列问题：
(1)该过程中控制温度为60℃的方法是________________________。
(2)制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的总反应化学方程式为________。
III．测定中钴的含量。
原理：利用能将氧化成，被还原后的产物为。然后用标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为。{提示：转化成的反应为：、。}
回答下列问题：
(1)该氧化还原滴定指示剂为________________________。
(2)该产品中钴元素的质量分数为________。

3 . 硫氰化铵()可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂，某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品，常压下的制备原理为：
。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；
步骤2：装置Ⅱ加热至95^°C，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为___________。
(2)装置Ⅱ中加入的目的是___________。
(3)反应开始后，为加快反应速率同时控制反应温度，装置Ⅱ可以采用的加热方式是___________。
(4)装置Ⅲ中盛放的溶液可以是___________，发生反应的离子方程式为___________。
(5)该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。
①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加___________溶液，振荡，出现现象___________，得出结论产物中含有。
②设计实验证明产物中存在：___________(简述实验操作及现象)。

4 . 钛白粉(主要成分是)，广泛用于油漆、塑料、造纸等行业。下图是以钛铁矿［主要成分偏钛酸亚铁，含杂质］为主要原料生产钛白粉并获得副产品的工艺流程图。

已知：发生的主要反应方程式如下：
①
②
③
(1)为加快钛铁矿在硫酸中的溶解，可采取的措施有______。
(2)下列说法正确的是_______。
A.步骤Ⅱ抽滤得到的滤渣是
B.步骤Ⅱ水浸时温度不宜过高，否则会导致产率降低
C.步骤Ⅱ、Ⅲ抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔
D.步骤Ⅲ加铁屑的作用是将还原为，以获得较纯净的副产品
(3)步骤V包括钛盐的水解、产物的分离和物质的转化。操作步骤如下：_____→_____→____→____→将滤渣在坩埚中充分灼烧得到二氧化钛(TiO₂)，_____。
①将下列操作按合理顺序填入以上空格。
a.用滤液淋洗锥形瓶，直到所有的沉淀被收集到布氏漏斗中，继续抽滤；
b.将滤液③加到盛有沸水的锥形瓶中，搅拌、煮沸；
c.用水洗涤沉淀2-3次，再抽干水分；
d.将悬浊液转移到布氏漏斗中抽滤；
②关于上述灼烧操作，下列相关说法正确的是_______
A.坩埚洗净擦干后，即可加入固体灼烧
B.将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上加热
C.灼烧固体过程中，需要不断搅拌
D.判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重
(4)测定样品中TiO₂纯度的方法是：
步骤一：精确称取0.2000g样品放入锥形瓶中，一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺。
步骤二：称取硫酸铁铵配制成硫酸铁铵标准溶液。
步骤三：滴加溶液作指示剂，用配制的硫酸铁铵标准溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗硫酸铁铵标准溶液的体积平均值为20.00mL (已知：)。
请回答：
①样品中TiO₂的质量分数为_____。
②步骤三滴定过程中速度过慢，将导致测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。请说明理由_。

5 . K₂[Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O(二草酸合铜酸钾，式量为354)为蓝色晶体，是一种具有还原性配体的有机金属化合物。它可溶于热水，微溶于冷水、酒精，干燥时较为稳定，加热时易分解。某小组制备并探究二草酸合铜酸钾热分解的产物、测定草酸根配体的含量。制备流程如图所示：

已知：①H₂C₂O₄CO↑+CO₂↑+H₂O
②Cu²⁺+4NH₃·H₂O[Cu(NH₃)₄]²⁺+4H₂O
③杂质受热不分解
回答下列问题：
(1)①处“黑色固体”的化学式为___。
(2)②处采用“微热”溶解草酸，其原因是加快溶解速率、___。③处最适宜的洗涤试剂为___。
(3)按如图所示探究二草酸合铜酸钾晶体的热分解产物，装置B、C、F中均盛有足量的澄清石灰水，装置E中填有精细氧化铜粉末(石棉绒作载体)。

①通入氮气的目的是___。
②装置D中盛放的试剂是___。
③实验中观察到装置C中澄清石灰水未变浑浊，B、F中澄清石灰水均变浑浊，离心分离后测得沉淀质量相等，装置E中固体变为砖红色。由此推断二草酸合铜酸钾晶体热分解的化学方程式为___。
(4)室温下准确称取制取的晶体试样1.000g溶于氨水(1：1)中，并加水定容至250mL。取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，再加入10mL3mol/L的H₂SO₄溶液，水浴加热至75～85℃，趁热用0.0100mol/L的KMnO₄溶液滴定。平行滴定三次，KMnO₄标准液平均消耗20.00mL。
①样品能溶解于氨水的原因是___。
②滴定终点的现象为___。
③该产品的纯度为___。