1 . 硫酰氯（SO₂Cl₂）可用于有机合成和药物制造等。实验室利用SO₂和Cl₂在活性炭作用下制取SO₂Cl₂[SO₂(g)+Cl₂(g)SO₂Cl₂(l) ΔH=-97.3kJ/mol]，装置如图所示（部分装置省略）。已知SO₂Cl₂的熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，有强腐蚀性，不宜接触碱、醇、纤维素等许多无机物和有机物，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。回答下列问题：

I．SO₂Cl₂的制备
（1）水应从___（选填“a”或“b”）口进入。
（2）制取SO₂的最佳组合是___（填标号）。
①Fe+18.4mol/LH₂SO₄
②Na₂SO₃+70%H₂SO₄
③Na₂SO₃+3mo/LHNO₃
（3）乙装置中盛放的试剂是___。
（4）制备过程中需要将装置甲置于冰水浴中，原因是___。
（5）反应结束后，分离甲中混合物的最佳实验操作是___。
II．测定产品中SO₂Cl₂的含量，实验步骤如下：
①取1.5g产品加入足量Ba(OH)₂溶液，充分振荡、过滤、洗涤，将所得溶液均放入锥形瓶中；
②向锥形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L^－1的AgNO₃溶液l00.00mL；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入NH₄Fe(SO₄)₂指示剂，用0.1000mol·L^-1NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺，终点所用体积为10.00mL。
已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^-10 K_sp(AgSCN)=2×10^-12
（6）滴定终点的现象为___。
（7）产品中SO₂Cl₂的质量分数为___%，若步骤③不加入硝基苯则所测SO₂Cl₂含量将___（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

2 . 研究人员从处理废旧线路板后的固体残渣(含SnO₂、PbO₂等)中进一步回收金属锡(Sn)，一种回收流程如下。

已知：i.₅₀Sn、₈₂Pb为ⅣA族元素；
ii.SnO₂、PbO₂与强碱反应生成盐和水。
iii.+2价Sn不稳定，与空气接触容易氧化为+4价锡
(1)SnO₂与稀NaOH反应的离子方程式为_______。
(2)滤液1中加入Na₂S的目的是除铅，将相关方程式补充完整：____
Na₂PbO₃+□Na₂S+□ =PbS↓+S↓+□
(3)不同溶剂中Na₂SnO₃的溶解度随温度变化如图。

①相同温度下，Na₂SnO₃的溶解度随NaOH浓度增大而减小，结合平衡移动原理解释原因：_______。
②操作Ⅲ的具体方法为_______。
(4)测定粗锡中Sn的纯度：在强酸性环境中将a g粗锡样品溶解(此时Sn全部转化成Sn²⁺)，迅速加入过量NH₄Fe(SO₄)₂溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用0.1000mol/L K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点。消耗K₂Cr₂O₇溶液的体积如图所示，计算Sn的纯度。
已知： Sn²⁺+2Fe³⁺=Sn⁴⁺+2Fe²⁺；Cr₂O+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O

①溶解粗锡时不宜选用浓盐酸，理由是_______。
②二苯胺磺酸钠是一种氧化还原指示剂，滴定终点时因发生_______反应而变色。(填写“氧化”或“还原”)
③滴定终点时消耗K₂Cr₂O₇标准溶液体积_______mL，粗锡样品中Sn的纯度为_______(用质量分数表示)。
④下列操作会导致样品中Sn的测定结果偏高的是_______(填选项字母)。
a.上述实验中若缓慢加入NH₄Fe(SO₄)₂溶液
b.盛标准K₂Cr₂O₇标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡未排除就开始滴定
c.实验用的酸式滴定管、锥形瓶水洗后均未润洗

3 . 钴是元素周期表第四周期第Ⅷ族元素，其化合物用途广泛。如：作锂电池的正极材料。
I.(1)基态Co原子的价层电子排布式为_______。
II.利用原钴矿(含、NiS等杂质)制备的工艺流程如下：

资料：①在含一定量的溶液中：。
②溶于有机胺试剂，有机胺不溶于水。
③盐酸溶液中，有机胺试剂对金属离子的溶解率随盐酸浓度变化如图所示：

(2)步骤i的目的是_______。
(3)步骤ii中出现了淡黄色沉淀，写出发生该反应的离子方程式：_______。
(4)从平衡移动角度解释步骤iii中加入NaCl固体的目的是_______。
(5)步骤vi用作沉钴剂，在一定条件下得到碱式碳酸钴。实验测得在一段时间内加入等量所得沉淀质量随反应温度的变化如图所示，分析曲线下降的原因___。

(6)步骤vi沉钴中(常温下进行)，若滤液中含量为，此时溶液的pH为___。
(7)步骤viii中和混合后，鼓入空气，经高温烧结得到。该反应的化学方程式是_______。