1 . 次磷酸钠(NaH₂PO₂)是一种白色粉末，微溶于无水乙醇，不溶于乙醚，具有强还原性，酸性条件下易被氧化生成H₃PO_4.实验室使用白磷、熟石灰和碳酸钠溶液模拟工业制备两步法合成次磷酸钠晶体。
I．制备次磷酸钙［Ca(H₂PO₂)₂］溶液：

(1)实验前，经检验装置的气密性良好。其中仪器a的名称是_____；
(2)将一定量的白磷和过量的熟石灰依次投入仪器a中，加水调成稀浆状，搅拌下加热升温到90℃，至无PH₃，气体放出时停止反应。则a中发生反应的化学方程式是_____；
II．制备次磷酸钠(NaH₂PO₂)溶液：

(3)过滤除去未反应的固体物质，然后通入二氧化碳，其目的是使溶解在滤液中的氢氧化钙转化成碳酸钙沉淀而除去，再向次磷酸钙溶液中加入碳酸钠溶液，判断次磷酸钙完全反应的方法是_____；
III．制备次磷酸钠晶体：
(4)过滤除去碳酸钙后将滤液蒸发浓缩，该操作需在_____条件下进行，再经过冷却结晶，制得次磷酸钠晶体。
IV．测定次磷酸钠纯度：
(5)测量步骤：称取8.8g样品溶于水配成25mL溶液置于锥形瓶中，再加盐酸25mL，准确加入c₁mol∙L^-1碘标准溶液V₁mL，盖好瓶塞，放在暗处30min。打开瓶塞，用少量蒸馏水洗瓶颈及瓶塞后，以淀粉溶液作指示剂，用c₂mol∙L^-1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠溶液的体积为V₂mL(已知I₂＋2Na₂S₂O₃=Na₂S₄O₆＋2NaI)。
①判断达到滴定终点的现象是_____；
②晶体中NaH₂PO₂的质量分数是_____(列出表达式)。

2 . 用中和滴定法测定某烧碱的纯度，试根据实验回答：
(1)称取5.0g烧碱样品。将样品配成待测液，需要的主要玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还需___________。
(2)取待测液，用___________量取。
(3)用标准盐酸滴定待测烧碱溶液，以酚酞为指示剂，滴定终点的现象是___________。
(4)根据表中数据，计算样品烧碱的质量分数为___________。

滴定次数	待测液体积()	标准盐酸体积()
		滴定前读数()	滴定后读数()
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10
第三次	10.00	5.12	28.02

(5)滴定过程，下列情况会使测定结果偏高的是___________(填序号)。
①记录酸式滴定管起始体积时，仰视读数，终点时俯视
②碱式滴定管水洗后就用来量取待测液
③滴定前，酸式滴定管有气泡，滴定后消失
④锥形瓶水洗后，未用烧碱溶液润洗
(6)某学习小组用“间接碘量法”测定含有晶体的试样(不含能与发生反应的氧化性杂质)的纯度，过程如下：取0.36g试样溶于水，加过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀，用标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液。已知：；；试样中的质量分数为___________%。

3 . 工业废水中常含有一定量氧化性较强的，利用滴定原理测定含量(通常以1L废水中的微粒质量计量)的方法如下：
步骤I：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤II：加入过量的碘化钾溶液充分反应：＋6I^-＋14H^＋=2Cr^3＋＋3I₂＋7H₂O
步骤III：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000mol/LNa₂S₂O₃溶液进行滴定，数据记录如表：(I₂＋2Na₂S₂O₃=2NaI＋Na₂S₄O₆)

滴定次数	Na2S2O3溶液起始读数/mL	Na2S2O3溶液终点读数/mL
第一次	1.02	19.03
第二次	2.00	19.99
第三次	0.20	a

(1)取Na₂S₂O₃固体配制100mL0.1000mol/LNa₂S₂O₃溶液需要的定量仪器有托盘天平、量筒和___________。
(2)步骤I量取30.00mL废水选择的仪器是___________。
(3)步骤III中滴加的指示剂为___________；滴定达到终点时的实验现象是___________。
(4)步骤III中a的读数如图所示，则：

①a=___________mL。
②计算废水中含量为___________g/L。
(5)以下操作会造成废水中含量测定值偏高的是___________(填字母)。

A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度

B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗

C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液

D．量取Na2S2O3溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗

4 . 工业废水中常含有一定量氧化性较强的Cr₂O₇^2－，利用滴定原理测定Cr₂O₇^2－含量方法如下：
步骤Ⅰ：量取30.00 mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：Cr₂O₇^2－+6I^－+14H⁺=== 2Cr³⁺+3I₂+7H₂O。
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000 mol•L^-1Na₂S₂O₃溶液进行滴定，数据记录如下：（I₂+2Na₂S₂O₃=== 2NaI+Na₂S₄O₆）

滴定次数	Na2S2O3溶液起始读数/mL	Na2S2O3溶液终点读数/mL
第一次	1.02	19.03
第二次	2.00	19.99
第三次	0. 20	a

（1）步骤Ⅰ量取30.00 mL废水选择的仪器是_____。
（2）步骤Ⅲ中滴加的指示剂为_____。滴定达到终点的实验现象是____。
（3）步骤Ⅲ中a的读数如图所示，则：
① a=_____。

② Cr₂O₇^2－的含量为____g•L^-1。
（4）以下操作会造成废水中Cr₂O₇^2－含量测定值偏高的是_____。
A.滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度
B.盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
D.量取Na₂S₂O₃溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗