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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:493 题号:16146946
硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g·cm-3,沸点210℃;苯的密度为0.88g·cm-3,沸点为80.1℃)。
Ⅰ.粗硝酸苯的制备,制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略):

实验操作:将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO3)中,然后向混合酸中加入39 mL苯于容器a中,然后水浴加热55~60℃约15 min,使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是_______形冷凝管,仪器a的容积以_______(填字母)mL为宜。
A.150             B.200                       C.500                      D.1000
(2)若将硝酸加入硫酸中,除易导致液体溅出,还易产生的不良后果是_______ , 水浴加热时,除需要水浴锅、热源外,还必须使用的一种玻璃仪器是_______
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作:将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合,然后进行操作X,接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏装置如图2所示)。

(3)操作X的主要内容是_______,水洗的目的是_______,操作Y所用试剂应具有的一种性质是_______
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用_______个(次);向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是_______,若最终得到36mL精制产品,则硝基苯的产率是_______(保留三位有效数字)。
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【推荐1】硫脲[CS(NH2)2]是一种白色而有光泽的晶体,熔点为176~178℃,溶于冷水,可用作药物的原料等。实验室可用如图所示的装置(夹持、加热装置已略)制备少量的硫脲。回答下列问题:

(1)装置A用于制取H2S气体,下列气体的制备也可在启普发生器中进行的是____(填标号)。
a.锌粒与稀硫酸制备H2 b.铜片与浓硫酸制备SO2
c.石灰石与盐酸制备CO2 d.高锰酸钾粉末与浓盐酸制备Cl2
(2)装置B中盛放的适宜试剂是____
(3)装置C用于产品的制备,反应过程中以合适的流速通入H2S气体,反应温度控制在50℃,直至有少量晶体析出。
①装置C中仪器W的名称是____
②NH2CN、Na2S在水中反应生成硫脲的化学方程式是____,通H2S的目的是____
(4)测定产品纯度的实验步骤如下:
步骤I:称取ag产品溶解并转移到500mL容量瓶中定容后得溶液A;
步骤II:吸取20.00mL溶液A于碘量瓶中,准确加入V1mLc1mol·L-1I2溶液和20.00mLNaOH溶液于暗处放置[发生反应:2NaOH+I2=NaIO+NaI+H2O,4NaIO+CS(NH2)2+H2O=CO(NH2)2+4NaI+H2SO4]
步骤III:加100mL水及10.00mL盐酸摇匀(此时溶液接近中性,加盐酸的目的是使过量的NaIO和NaI反应生成I2),用c2mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,接近终点时,加入3.00mL淀粉,继续滴定(发生反应:I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)至终点,消耗Na2S2O3溶液V2mL。
若产品中的杂质不参加反应,则产品中CS(NH2)2的质量分数为_____(列出含c1、V1、c2、V2、a的计算式);若用Na2S2O3溶液滴定前不加稀盐酸中和,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2022-06-18更新 | 138次组卷
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【推荐2】又称次氯酸酐,是强氧化剂,极易溶于水,沸点为3.8℃,42℃以上分解为,高浓度时易爆炸。某学习小组利用和潮湿的碳酸钠反应生成,再用水吸收制备HClO溶液,装置如下(夹持及加热仪器省略),回答下列问题:

(1)仪器a的名称是_______,A中发生反应的化学方程为_______
(2)B中饱和食盐水的作用是_______,实验中须控制氯气和空气(空气不参与反应)的体积比为1:3,其目的是_______,球形干燥管中所装试剂为_______
(3)装置C中生成,反应的化学方程式为_______
(4)若装置C不冷却,则进入装置D中的会大量减少,可能的原因是_______
2022-12-07更新 | 86次组卷
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【推荐3】某学生用12mol/L的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL 。回答下列问题。
(1)关于容量瓶的使用,下列操作正确的是_______(填序号)。
a.使用前要检验容量瓶是否漏液
b.蒸馏水洗涤后必须要将容量瓶烘干
c.为了便于操作,浓溶液稀释或固体溶解可直接在容量瓶中进行
d.为了使所配溶液浓度均匀,定容结束后,要摇匀
e.用500mL的容量瓶可以直接配制480mL溶液
f.当用容量瓶配制完溶液后,可用容量瓶存放配制的试剂
(2)量取浓盐酸的体积为_______mL, 应选用的量筒规格为_______(填10mL、25mL、 50mL)。
(3)配制时应选用的容量瓶规格为_______
(4)配制上述溶液时,下列操作会导致所配溶液的浓度偏高的是_______。
A.洗涤烧杯和玻璃棒的溶液未转入容量瓶
B.定容时,眼睛俯视溶液将凹液面最低点与容量瓶刻度线相切
C.容量瓶中原残留少量蒸馏水
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