【推荐1】用中和滴定法测定某烧碱的纯度，试根据实验回答：
(1)称取4.1g烧碱样品。将样品配成250mL待测液，需要的主要玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还需_____、_____。
(2)准确量取10.00mL待测液，需要使用______进行量取。
(3)用0.2010mol•L^-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，以甲基橙为指示剂，滴定时左手旋转滴定管活塞，右手不断地摇动锥形瓶，两眼注视______，直到______即可判断达到滴定终点。
(4)根据表中数据，计算样品烧碱的质量分数为______(结果以小数表示，保留四位有效数字)。(假设烧碱中不含有与酸反应的杂质)

滴定次数	待测液体积(mL)	标准盐酸体积(mL)
		滴定前读数(mL)	滴定后读数(mL)
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

(5)滴定过程，下列情况会使测定结果偏高的是______(填序号)。
①碱式滴定管水洗后，就用来量取待测液
②滴定前，酸式滴定管有气泡，滴定后消失
③滴定过快成细流、将碱液溅到锥形瓶壁而又未摇匀洗下
④盐酸在滴定时溅出锥形瓶外

【推荐2】苯酚和丙酮都是重要的化工原料，工业上可用异丙苯氧化法生产苯酚和丙酮，其反应和工艺流程示意图如下：
①+O₂     
②

已知：Ⅰ.相关化合物的物理常数表

物质	相对分子质量	沸点/℃
异丙苯	120	153
丙酮	58	56.5
苯酚	94	182

Ⅱ．反应①和②分别在反应器和分解釜中进行：在分解釜中加入的Y(催化剂)为少量的浓硫酸。
回答下列问题：
(1)在反应器A中通入的X是___________。
(2)分解釜中反应温度控制在50~60℃，温度过高会造成的安全隐患是___________。
(3)中和釜中加入的Z最适宜的是___________(填序号)
a．NaOH        b． c．        d．CaO
(4)蒸馏塔中的馏出物T和P分别为___________和___________。
(5)从合成苯酚和丙酮反应的角度分析，该方法的优点是___________。
(6)若添加24.0kg异丙苯，取最后所得苯酚的千分之一，用标准NaOH溶液滴定，则应选用___________作指示剂。若实际消耗3.8mol/L的NaOH标准溶液25.00mL，则该工业流程的产率为___________。

【推荐3】是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。

已知：①，反应温度为18~25℃；
副反应：。
②常压下，沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答下列问题：
(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是___________。虚框D中应选用下列装置中的___________(填字母)。

(2)有关反应柱B，须进行的操作是___________(填字母)。

A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱

B．调控进入反应柱的混合气中和的比例

C．调控混合气从下口进入反应柱的流速

D．将加热带缠绕于反应柱并加热

(3)在装置C中，冷却液的温度通常控制在-80~-60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中Cl₂的含量，可采用的方法是___________。
(4)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：；；，实验数据如下表：

加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量

①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是______。
②高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求___________。

【推荐2】苯甲酸乙酯的别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，有芳香气味，用于配制香水、香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。有关有机物的性质如表所示。

名称	相对分子质量	颜色及状态	沸点/℃	密度
苯甲酸	122	无色鳞片状或针状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无也澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.7	0.78

实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入苯甲酸，95％乙醇(过量)，环己烷以及浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装置装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中的液体后，关闭旋塞继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为。
回答下列问题：
(1)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是______(填字母)。

A．

B．

C．

D．

(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是__________。
(3)步骤②中应控制加热蒸馏的温度为______(填字母)。

A．65～70℃

B．78～80℃

C．85～90℃

D．215～220℃

(4)步骤③加入的作用是__________。
(5)关于步骤③中的萃取分液操作的叙述正确是______(填字母)。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(6)计算可得本实验的产率为__________(结果保留两位有效数字)。

【推荐2】CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室用CuSO₄-NaCl混合液与Na₂SO₃溶液反应制取CuCl。
回答以下问题：
(1)图中仪器1的名称是________；制备过程中Na₂SO₃过量会发生副反应生成[Cu(SO₃)₂]^3-，为提高产率，仪器2中所加试剂应为_________(填“A”或“B”)。
A.CuSO₄-NaCl混合液 B.Na₂SO₃溶液

(2)如图是体系pH随时间变化关系图：

写出制备CuCl的离子方程式_______________；
(3)如图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用CuSO₄- Na₂CO₃混合溶液代替Na₂SO₃溶液，其中Na₂CO₃的作用是__________________并维持pH在____________左右以保证较高产率。

(4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是_________________(写一条)；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是__________________________。

【推荐3】对硝基乙酰苯胺是重要的染料中间体，实验室合成对硝基乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件略去)。
   
已知：①苯胺(   )在空气中极易被氧化；
②   (易溶于水)；
③实验参数：

化合物名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解度
冰醋酸	60	无色透明液体	16.6	117.9	易溶于水，乙醇和乙醚
苯胺	93	棕黄色油状液体		184	微溶于水，易溶于乙醇和乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶体	114.3	304	溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂
对硝基乙酰苯胺	180	白色晶体	215.6		溶于热水，几乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚

Ⅰ.苯胺的制备：
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯：
混合物水层油相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同，该操作是___________，试剂Y是___________。
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示，向圆底烧瓶内加入4.6mL(约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸，及少许锌粉，加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，制得乙酰苯胺。
(2)加热回流温度适合控制在___________(填序号)。
a．100℃以下       b．100℃~105℃       c．120℃~180℃       d．305℃~310℃
(3)以下A、B两种实验仪器，装置a处所使用的仪器名称为___________。
   
(4)乙酰苯胺中所含官能团的名称为___________。
(5)步骤2中加入少量锌粉的作用是___________。
Ⅲ.对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤Ⅱ新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内，并加入冰醋酸溶解，然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，在冰水浴中保持反应温度不超过5℃，一段时间后经减压过滤、洗涤、干燥等操作，得粗品，纯化后得对硝基乙酰苯胺7.5g。
(6)洗涤晶体宜采用___________(填序号)。
a．热水洗       b．冷水洗       c．乙醇洗       d．先冷水再乙醇洗
(7)所得产品的核磁共振氢谱有___________组峰，本实验的产率是___________%(保留3位有效数字)。

【推荐1】1－溴丁烷可作为生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料，也可以用作制药原料，如合成的丁溴东莨菪碱，可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等。实验室可用如下原理制取1－溴丁烷：
NaBr+H₂SO₄(浓)NaHSO₄+HBr↑ 快       ①
C₄H₉OH+HBrC₄H₉Br(l)+H₂O 慢       ②

[产品制备]
如图，在125mL烧瓶中加入12.5mL水，然后加入14.4mL(0.264mol)浓硫酸，摇匀冷却至室温，再加入9.0mL(0.096mol)正丁醇，混合后加入12.36g(0.12mol)溴化钠晶体，充分振荡，加入几粒沸石，在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。

(1)仪器a的名称为____。
(2)本实验在处理尾气时使用了倒置的漏斗，该装置也可用下列____装置替换。

A．

B．

C．

D．

(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色，可能是因为生成了____(填化学式)。因此有同学提出可以用____代替浓硫酸。
A．浓盐酸        B．浓磷酸          C．稀硫酸            D．浓硝酸
[初步提纯]
已知：醇类可与浓硫酸作用生成佯盐溶于浓硫酸中(佯盐难溶于有机溶剂)：C₄H₉OH+H₂SO₄→[C₄H₉OH]HSO₄
步骤①：加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。
步骤②：将粗品用5mL浓硫酸洗涤。
步骤③：将步骤②中有机层依次分别用水、________和水各10mL洗涤。
步骤④：将步骤③有机物移入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，得到产品8.22g。
(4)步骤①的目的是分离出产品中的无机物，判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是：用一支试管收集几滴馏出液，向其中加入少许水并摇动，如果____表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来。
(5)步骤②用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去____；步骤③的空白处应选用的最佳试剂为____。
A．氢氧化钠溶液        B．饱和硫酸钠溶液        C．饱和碳酸氢钠溶液        D．饱和氯化钡溶液
(6)本实验的产率为____。(已知M(C₄H₉Br)=137g/mol)

【推荐2】硅酸钠被国家列为“我国优先发展的精细化学品”和“今后我国无机化工产品发展重点”之一。下图是用海边的石英砂（含氯化钠、氧化铁等杂质）制备硅酸钠的工艺流程示意简图：

(1)要将洗出液中的溶质析出，采用的方法是__________（填“蒸发”、“降温”）结晶；操作时用到的硅酸盐仪器有酒精灯（再填2个仪器）_________________。
(2)残渣的主要成分为：__________。
(3)上述流程中加入NaOH溶液，反应的离子方程式为_________________。

【推荐3】铋酸钠(NaBiO₃，难溶于水)是常用的氧化剂，MnO₂是活性电极。以辉铋矿(主要成分为Bi₂S₃，含FeS₂、SiO₂杂质)和软锰矿(主要成分是MnO₂)为原料联合焙烧制备NaBiO₃和MnO₂，流程如下：

已知：①金属活动性：Fe>(H)>Bi>Cu；
②几种金属离子的氢氧化物沉淀pH如下：

金属子	开始沉淀的pH	完全沉淀的pH
Fe3+	1.5	2.8
Fe2+	6.3	8.3
Mn2+	8.1	10.1

回答下列问题：
(1)“滤渣”的主要成分是___________(填化学式)。
(2)“焙烧”采用逆流操作，即粉碎的矿粉从焙烧炉上部加入，空气从下部进入，这样操作的目的是___________。
(3)“酸浸”中产生气体X的离子方程式为___________。
(4)如果省略“还原”工序，其后果是___________。
(5)“电解”MnSO₄溶液中产生一种气体，该气体是___________(填化学式)。在碱性锌锰电池中，总反应式为Zn＋2MnO₂＋2KOH＋2H₂O=2MnOOH＋K₂[Zn(OH)₄]，正极反应式为___________。
(6)在MnSO₄溶液中加入少量NaBiO₃，溶液变紫红色。由此推知，氧化性：_______(填“>”或“<”)。