1 . 利用碘量法测定某纯净水样中溶解的含量，实验如下(加入的试剂已除去)。
步骤1 水样中的固定：用的水瓶盛满水样，加入溶液，再加入含溶液和溶液的混合液，部分水样溢出，立即盖好瓶盖，翻转摇匀，生成白色沉淀，随即有棕色沉淀生成。
步骤2 生成：当水样中的沉淀沉降到距瓶口三分之一以下时，缓缓加入适量稀至液面下，部分溶液溢出，立即盖好瓶盖，翻转摇动，至沉淀完全溶解，得到黄色溶液。
步骤3 测定及计算：用碘量法测出步骤2中生成的为，进而计算出纯净水样中溶解的含量。
已知：直接氧化的反应速率很慢。
下列说法不正确的是

A．步骤1中，用注射器加入试剂时应将细长针头插到液面下一定距离

B．步骤2中，生成的反应：

C．步骤2中，部分溶液溢出不影响测定纯净水样中溶解的含量

D．步骤3中，经计算，该纯净水样中含有的浓度为

2 . 为测定草酸钴晶体(CoC₂O₄·2H₂O)样品的纯度，某实验小组进行如下实验：
Ⅰ.取草酸钴晶体样品3.000 g，加稀H₂SO₄溶解，再加入100.00 mL 0.1000 mol/L酸性KMnO₄溶液，充分反应至不再有CO₂气体产生(常温下，草酸钴晶体难溶于水，该条件下Co²⁺不被氧化，杂质也不参与反应)。
Ⅱ.将溶液冷却，加水稀释定容至250 mL。
Ⅲ.取25.00 mL溶液，用0.1000 mol/L FeSO₄标准溶液滴定。
Ⅳ.再重复步骤Ⅲ中的实验过程两次，三次的实验数据如表：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗FeSO4溶液标准的体积/mL	18.96	18.03	17.97

(1)步骤Ⅰ中加酸性KMnO₄溶液时发生反应的离子方程式为______________。
(2)实验室使用的酸性KMnO₄溶液一般是用________酸化(填酸的化学式)。
(3)步骤Ⅱ中，不会用到下列仪器中的_______(填标号)。

a.         b.      c.           d.

(4)步骤Ⅲ中，0.1000 mol/L FeSO₄标准溶液装在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；某次滴定中，开始时滴定管读数正确，结束时仰视，则所测草酸钴品体样品的纯度会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)﹔某次实验中所有实验操作和读数均无误，所测草酸钴晶体样品的纯度的误差却偏小，则可能的原因是___________。
(5)草酸钴晶体样品的纯度为______%。

4 . 葡萄糖酸锌(Zn(C₆H₁₁O₇)₂)是目前最常用的补锌剂，某实验小组的同学查阅资料后，用以下两种方法合成了葡萄糖酸锌。回答下列问题：
Ⅰ．直接合成法
将一定量的ZnSO₄·7H₂O完全溶于水，在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，20分钟后趁热抽滤，滤液转移至仪器A中浓缩至粘稠状，冷却后加入95%的乙醇并不断搅拌，待沉淀转变为晶体状后抽滤得产品。
(1)仪器A的名称为___________。
(2)写出直接合成法生成葡萄糖酸锌的化学反应方程式___________。
(3)趁热抽滤所得滤渣为___________(写化学式)，趁热抽滤的目的是___________。
(4)此法所得产品中易有较多的，原因是___________。
Ⅱ．间接合成法
①制备葡萄糖酸：向蒸馏水中加入少量浓硫酸，搅拌下分批加入一定量的葡萄糖酸钙，抽滤除去沉淀，滤液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液。
②制备葡萄糖酸锌：取上述高纯溶液，加入一定的ZnO，60℃水浴充分反应后除去不溶物，向滤液中加入无水乙醇后用冰水浴冷却，有白色晶体析出，重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌。
(5)制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液，可加入一定量___________进行物理脱色。
(6)重结晶步骤的具体操作为：将粗产品以温水溶解后，加入___________，过滤、洗涤、___________，称重。
(7)产品中锌含量测定：准确称取0.400g葡萄糖酸锌溶于20mL温水中，加入10mL缓冲溶液，4滴指示剂，用c mol/LEDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准溶液的平均值为V mL，计算产品中锌的质量分数为___________%(已知锌离子与EDTA按物质的量之比1∶1反应)。

5 . 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为，}是一种难溶于水的化合物，它是制备热敏材料VO₂的原料。实验室以V₂O₅为原料，通过还原、转化、沉淀等步骤合成该晶体的流程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
(1)N₂H₄为二元弱碱，其在水中的电离过程与NH₃类似，其第一步电离方程式为_____，第二步电离方程式为；N₂H₄与液氧接触能自燃，产物对环境无污染，写出发生反应的化学方程式：_____。
(2)步骤ii可通过如图装置完成。

①装置的优点为_____，检查其气密性的操作为_____。
②实验开始时，先打开_____(填“K₁”或“K₂”)。
③盛装NH₄HCO₃溶液的仪器名称为_____。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤：粗产品wg再重复实验两次。
已知：。
①滴入NaNO₂溶液的目的是除去KMnO₄，写出其反应的离子方程式：_____。
②若平均消耗cmol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液的体积为amL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为_____。
③若其他操作均正确，但NaNO₂的加入量不足，会引起测定结果_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

9 . 工业上使用氯化粗五氧化二钒（杂质为Ti、Al的氧化物）的方法制备三氯氧钒（），其装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知：熔点为−77℃，沸点为126℃，易水解（装置A为制备氯气的装置，未画出）。

回答下列问题：
(1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为________，装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是________（选填标号）。
a．铜与浓硫酸反应制二氧化硫       b．石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c．熟石灰与氯化铵反应制氨气       d．过氧化钠和水反应制氧气
(2)装置C中盛装的试剂可以是________；实验开始先打开K，通入一段时间后，加热装置，可产生一种还原性气体，则D装置中反应生成的化学方程式为________。
(3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，接下来进行的操作是________（填操作名称）。
(4)装置H的作用为________。
(5)经检测，G所得的中还含有杂质，为测定其中的质量分数，做如下实验：
①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为；
②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，和都会与氨水反应产生沉淀和；
③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为的标准溶液进行滴定，消耗溶液；
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为。
则的质量分数表达式为________，下列情况会导致的质量分数偏低的是________（选填标号）。
a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并
b．产品中残留少量杂质
c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视