1 . 工业上使用氯化粗五氧化二钒(杂质为Ti、Al的氧化物)的方法制备三氯氧钒(),其装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知:熔点为−77℃,沸点为126℃,易水解(装置A为制备氯气的装置,未画出)。回答下列问题:
(1)常温下,装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应,该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为________ ,装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是________ (选填标号)。
a.铜与浓硫酸反应制二氧化硫 b.石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c.熟石灰与氯化铵反应制氨气 d.过氧化钠和水反应制氧气
(2)装置C中盛装的试剂可以是________ ;实验开始先打开K,通入一段时间后,加热装置,可产生一种还原性气体,则D装置中反应生成的化学方程式为________ 。
(3)当D中反应结束后,停止加热,停止通氯气,此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中,关闭开关K后,接下来进行的操作是________ (填操作名称)。
(4)装置H的作用为________ 。
(5)经检测,G所得的中还含有杂质,为测定其中的质量分数,做如下实验:
①取下锥形瓶,称量产品和锥形瓶的质量为;
②加入超纯水形成钒溶液,再向该钒溶液中加入氨水,和都会与氨水反应产生沉淀和;
③过滤洗涤后,将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液,取25mL用浓度为的标准溶液进行滴定,消耗溶液;
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为。
则的质量分数表达式为________ ,下列情况会导致的质量分数偏低的是________ (选填标号)。
a.操作③过滤洗涤后,未将洗涤液与滤液合并
b.产品中残留少量杂质
c.滴定读取标准液数据时,开始仰视,结束俯视
(1)常温下,装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应,该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为
a.铜与浓硫酸反应制二氧化硫 b.石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c.熟石灰与氯化铵反应制氨气 d.过氧化钠和水反应制氧气
(2)装置C中盛装的试剂可以是
(3)当D中反应结束后,停止加热,停止通氯气,此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中,关闭开关K后,接下来进行的操作是
(4)装置H的作用为
(5)经检测,G所得的中还含有杂质,为测定其中的质量分数,做如下实验:
①取下锥形瓶,称量产品和锥形瓶的质量为;
②加入超纯水形成钒溶液,再向该钒溶液中加入氨水,和都会与氨水反应产生沉淀和;
③过滤洗涤后,将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液,取25mL用浓度为的标准溶液进行滴定,消耗溶液;
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为。
则的质量分数表达式为
a.操作③过滤洗涤后,未将洗涤液与滤液合并
b.产品中残留少量杂质
c.滴定读取标准液数据时,开始仰视,结束俯视
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2024高三·全国·专题练习
2 . 含氮化合物(NOx、NO等)是大气主要污染物之一,消除含氮化合物的污染备受关注。
.NSR技术可有效降低柴油发动机在空气过量条件下的NOx排放。NSR(NOx储存还原)工作原理:NOx的储存和还原在不同时段交替进行,如图1所示;若用H2模拟尾气中还原性气体研究Ba(NO3)2的催化还原过程,该过程分两步进行,图2表示该过程相关物质浓度随时间的变化关系。(1)图1中BaO的作用是___________ 。用H2模拟尾气中还原性气体研究Ba(NO3)2的催化还原过程,第一步反应的化学方程式为___________ 。
.用铁去除含氮废水中的硝酸盐()是重要的方法。一种去除的过程如图:(2)过程中“操作”的名称是___________ 。酸化废水与铁粉反应的离子方程式是___________ 。
(3)研究发现Fe2+能与FeO(OH)反应生成Fe3O4,在去除的过程中,Fe3O4(导电)覆盖在铁粉表面,随着反应的进行,产生FeO(OH)(不导电),它覆盖在Fe3O4表面,形成钝化层,阻碍电子传输,导致的去除率低。若要提高的去除率,可采取的措施是___________ 。
.测定某废水中含量。先取V mL含水样并将O2去除,加入催化剂、V1 mL c1 mol·L-1 FeSO4标准溶液(过量),再加入稀硫酸;最后用c2 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,滴定至终点时消耗V2 mL。
已知:3Fe2+++4H+=NO↑+3Fe3++2H2O, +14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
(4)若需要480 mL FeSO4、K2Cr2O7标准溶液,配制时所需的仪器有天平、量筒、烧杯、玻璃棒、___________ 。
(5)加入稀硫酸的作用是___________ 。
(6)水样中NO的含量为___________ mol·L-1(用含c1、c2、V1、V2、V的代数式表示)。
.NSR技术可有效降低柴油发动机在空气过量条件下的NOx排放。NSR(NOx储存还原)工作原理:NOx的储存和还原在不同时段交替进行,如图1所示;若用H2模拟尾气中还原性气体研究Ba(NO3)2的催化还原过程,该过程分两步进行,图2表示该过程相关物质浓度随时间的变化关系。(1)图1中BaO的作用是
.用铁去除含氮废水中的硝酸盐()是重要的方法。一种去除的过程如图:(2)过程中“操作”的名称是
(3)研究发现Fe2+能与FeO(OH)反应生成Fe3O4,在去除的过程中,Fe3O4(导电)覆盖在铁粉表面,随着反应的进行,产生FeO(OH)(不导电),它覆盖在Fe3O4表面,形成钝化层,阻碍电子传输,导致的去除率低。若要提高的去除率,可采取的措施是
.测定某废水中含量。先取V mL含水样并将O2去除,加入催化剂、V1 mL c1 mol·L-1 FeSO4标准溶液(过量),再加入稀硫酸;最后用c2 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,滴定至终点时消耗V2 mL。
已知:3Fe2+++4H+=NO↑+3Fe3++2H2O, +14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
(4)若需要480 mL FeSO4、K2Cr2O7标准溶液,配制时所需的仪器有天平、量筒、烧杯、玻璃棒、
(5)加入稀硫酸的作用是
(6)水样中NO的含量为
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3 . I.某学生用的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作可分为如下几步:
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管,注入的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上;
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体;
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下,并记录读数;
②量取20.00 mL待测液注入洁净的锥形瓶中,并加入2~3滴酚酞试液;
⑤用标准NaOH溶液滴定至终点,记下滴定管液面读数;
⑥重复以上滴定操作2~3次。
请回答下列问题:
(1)以上步骤有错误的是___________ (填编号),该步骤错误操作会导致测定结果___________ (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(2)下列操作会导致上述所测盐酸溶液的浓度偏高的是___________(填正确答案标号)。
II.乙二酸俗名草酸,下面是化学学习小组的同学对草酸晶体()进行的探究性学习的过程,请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是:探究测定草酸晶体()中的x值。
通过查阅资料和网络查询得,草酸易溶于水,水溶液可以用酸性溶液进行滴定:
学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值
①称取1.260g纯草酸晶体,将其制成100.00 mL水溶液为待测液
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中,再加入适量的稀
③用浓度为的标准溶液进行滴定,达到终点记录消耗体积。
(3)滴定时,将酸性标准液装在如图中的___________ (填“甲”或“乙”)滴定管中。(4)滴定时,左手操作滴定管,右手轻轻摇动锥形瓶,眼睛注视___________ 。
(5)本实验滴定达到终点的标志是___________ 。
(6)为了提高实验的准确性,学习小组共进行3次实验,记录数据如下表:
通过上述数据,可知消耗的溶液体积为___________ mL,该“一定质量”草酸晶体中含n(H2C2O4)=___________ mol,则草酸晶体()中x值为___________ 。
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管,注入的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上;
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体;
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下,并记录读数;
②量取20.00 mL待测液注入洁净的锥形瓶中,并加入2~3滴酚酞试液;
⑤用标准NaOH溶液滴定至终点,记下滴定管液面读数;
⑥重复以上滴定操作2~3次。
请回答下列问题:
(1)以上步骤有错误的是
(2)下列操作会导致上述所测盐酸溶液的浓度偏高的是___________(填正确答案标号)。
A.滴定达到终点时,俯视滴定管内液面读数 |
B.碱式滴定管尖嘴部分开始有气泡,滴定后消失 |
C.锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥就装入盐酸待测液 |
D.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液 |
II.乙二酸俗名草酸,下面是化学学习小组的同学对草酸晶体()进行的探究性学习的过程,请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是:探究测定草酸晶体()中的x值。
通过查阅资料和网络查询得,草酸易溶于水,水溶液可以用酸性溶液进行滴定:
学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值
①称取1.260g纯草酸晶体,将其制成100.00 mL水溶液为待测液
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中,再加入适量的稀
③用浓度为的标准溶液进行滴定,达到终点记录消耗体积。
(3)滴定时,将酸性标准液装在如图中的
(5)本实验滴定达到终点的标志是
(6)为了提高实验的准确性,学习小组共进行3次实验,记录数据如下表:
待测液/mL | ||
25.00 | 0.00 | 9.95 |
25.00 | 1.05 | 11.10 |
25.00 | 0.50 | 13.50 |
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4 . 草酸是植物(特别是草本植物)常具有的成分,有广泛的用途。草酸晶体()无色,熔点为101℃,易溶于水。常温下草酸的电离常数,。
(1)写出草酸第一步电离方程式:______
(2)草酸具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水,可以使酸性高锰酸钾()溶液褪色,写出发生反应的离子方程式:______ 。为了探究浓度对化学反应速率的影响,相同温度条件下,分别用2支试管设计了如下实验:
此实验中,加入溶液的体积应为______ mL。
(3)结合题干所给的电离平衡常数,判断溶液的酸碱性,应显______ 性(填“酸”或“碱”)。
(4)设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有______(填序号)。
(5)为测定某溶液的浓度,取20.00mL溶液于锥形瓶中,滴入2~3滴指示剂,用0.1000mol/L的NaOH溶液进行滴定,并进行3次平行实验,所用NaOH溶液体积分别为19.98mL、20.02mL和22.02mL。
①若所用指示剂为酚酞,则滴定终点时的现象为______ ;
②溶液物质的量浓度为______ mol/L;
③下列操作会引起测定结果偏高的是______ (填序号)。
A.滴定管在盛装NaOH溶液前未润洗
B.滴定过程中,锥形瓶震荡的太剧烈,以致部分液体溅出
C.锥形瓶水洗后未干燥
D.滴定前读数正确,滴定终点时仰视读数
(1)写出草酸第一步电离方程式:
(2)草酸具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水,可以使酸性高锰酸钾()溶液褪色,写出发生反应的离子方程式:
试管 | A | B |
加入试剂 | 4mL 0.01moL/L | ______0.02moL/L |
1mL 0.1moL/L | 1mL 0.1moL/L | |
2mL 0.1moL/L | 2mL 0.1moL/L |
(3)结合题干所给的电离平衡常数,判断溶液的酸碱性,应显
(4)设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有______(填序号)。
A.室温下,取0.01mol/L溶液,测其pH=2; |
B.室温下,取0.01mol/L溶液,测其pH>7; |
C.室温下,取pH=a()的溶液稀释100倍后,测其; |
D.标况下,取0.1moL/L的溶液100mL与足量锌粉反应,收集到体积为224mL; |
①若所用指示剂为酚酞,则滴定终点时的现象为
②溶液物质的量浓度为
③下列操作会引起测定结果偏高的是
A.滴定管在盛装NaOH溶液前未润洗
B.滴定过程中,锥形瓶震荡的太剧烈,以致部分液体溅出
C.锥形瓶水洗后未干燥
D.滴定前读数正确,滴定终点时仰视读数
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名校
5 . 为测定草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)样品的纯度,某实验小组进行如下实验:
Ⅰ.取草酸钴晶体样品3.000 g,加稀H2SO4溶解,再加入100.00 mL 0.1000 mol/L酸性KMnO4溶液,充分反应至不再有CO2气体产生(常温下,草酸钴晶体难溶于水,该条件下Co2+不被氧化,杂质也不参与反应)。
Ⅱ.将溶液冷却,加水稀释定容至250 mL。
Ⅲ.取25.00 mL溶液,用0.1000 mol/L FeSO4标准溶液滴定。
Ⅳ.再重复步骤Ⅲ中的实验过程两次,三次的实验数据如表:
(1)步骤Ⅰ中加酸性KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为______________ 。
(2)实验室使用的酸性KMnO4溶液一般是用________ 酸化(填酸的化学式)。
(3)步骤Ⅱ中,不会用到下列仪器中的_______ (填标号)。_______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管;某次滴定中,开始时滴定管读数正确,结束时仰视,则所测草酸钴晶体样品的纯度会_______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)﹔某次实验中所有实验操作和读数均无误,所测草酸钴晶体样品的纯度的误差却偏小,则可能的原因是___________ 。
(5)草酸钴晶体样品的纯度为______ %。
Ⅰ.取草酸钴晶体样品3.000 g,加稀H2SO4溶解,再加入100.00 mL 0.1000 mol/L酸性KMnO4溶液,充分反应至不再有CO2气体产生(常温下,草酸钴晶体难溶于水,该条件下Co2+不被氧化,杂质也不参与反应)。
Ⅱ.将溶液冷却,加水稀释定容至250 mL。
Ⅲ.取25.00 mL溶液,用0.1000 mol/L FeSO4标准溶液滴定。
Ⅳ.再重复步骤Ⅲ中的实验过程两次,三次的实验数据如表:
实验次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
消耗FeSO4溶液标准的体积/mL | 18.96 | 18.03 | 17.97 |
(1)步骤Ⅰ中加酸性KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为
(2)实验室使用的酸性KMnO4溶液一般是用
(3)步骤Ⅱ中,不会用到下列仪器中的
a. b. c. d.
(4)步骤Ⅲ中,0.1000 mol/L FeSO4标准溶液装在(5)草酸钴晶体样品的纯度为
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6 . 铜(Ⅰ)配合物的制备及纯度分析步骤如下。
1.制备
将乙腈的,,过量钢材混合于圆底烧瓶,控温85°C、磁力搅拌,至反应完全(装置如图),经一系列操作,得到白色固体产品。Ⅱ、纯度分析
取产品完全溶解于足量浓硝酸中,再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液,加入指示剂后,再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次,消耗EDTA溶液的平均体积为。
已知:①沸点为81℃.酸性条件下遇水生成
②()较易被空气氧化:
③EDTA与形成1:1配合物:
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题:
(1)图中仪器的作用是______ ,中应加入______ 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度,可能的原因是______ .
(3)“一系列操作”依次为过滤分离出滤液、______ 冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为______ .
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是______ .
(6)测得产品的纯度为______ (用含、、的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有______.
1.制备
将乙腈的,,过量钢材混合于圆底烧瓶,控温85°C、磁力搅拌,至反应完全(装置如图),经一系列操作,得到白色固体产品。Ⅱ、纯度分析
取产品完全溶解于足量浓硝酸中,再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液,加入指示剂后,再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次,消耗EDTA溶液的平均体积为。
已知:①沸点为81℃.酸性条件下遇水生成
②()较易被空气氧化:
③EDTA与形成1:1配合物:
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题:
(1)图中仪器的作用是
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度,可能的原因是
(3)“一系列操作”依次为过滤分离出滤液、
(4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是
(6)测得产品的纯度为
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有______.
A.产品中含有 | B.滴定终点时俯视读数 |
C.盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 | D.产品干燥不充分 |
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7 . 钛酸钡()因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。某同学以和高活性偏钛酸()为原料,在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。
已知:①氧化性:;。
②四氯化钛极易水解,易挥发。
I.制备偏钛酸(装置如图)取一定量高纯固体于三颈烧瓶中,加入浓盐酸配成溶液,然后加水稀释转化成一定浓度的溶液,最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入溶液中,搅拌,析出。反应过程中注意控制温度,以免反应过于剧烈。
(1)仪器B的名称是_______ 。
(2)仪器A的作用是_______ ,冷凝水从_______ (填“a”或“b”)口通入。
(3)写出氨水与溶液反应产生的化学方程式_______ 。
Ⅱ.制备钛酸钡
将上述制得的作为反应原料,与按照物质的量之比为混合后放入球磨罐中,放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中,并置于烘箱中反应3h,得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。
(4)写出与反应的化学方程式_______ 。
(5)在固相反应过程中,会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程,则“罐磨机”的作用是_______ ,若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体,应置于_______ (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应3h。
Ⅲ.测定产品纯度
取产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液,取25.00mL溶液于锥形瓶中,加入过量溶液,充分反应后,用溶液滴定至终点,消耗溶液。(的摩尔质量为Mg/mol)
(6)实验中所用滴定管为_______ (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。
(7)产品的纯度为_______ %。
已知:①氧化性:;。
②四氯化钛极易水解,易挥发。
I.制备偏钛酸(装置如图)取一定量高纯固体于三颈烧瓶中,加入浓盐酸配成溶液,然后加水稀释转化成一定浓度的溶液,最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入溶液中,搅拌,析出。反应过程中注意控制温度,以免反应过于剧烈。
(1)仪器B的名称是
(2)仪器A的作用是
(3)写出氨水与溶液反应产生的化学方程式
Ⅱ.制备钛酸钡
将上述制得的作为反应原料,与按照物质的量之比为混合后放入球磨罐中,放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中,并置于烘箱中反应3h,得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。
(4)写出与反应的化学方程式
(5)在固相反应过程中,会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程,则“罐磨机”的作用是
Ⅲ.测定产品纯度
取产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液,取25.00mL溶液于锥形瓶中,加入过量溶液,充分反应后,用溶液滴定至终点,消耗溶液。(的摩尔质量为Mg/mol)
(6)实验中所用滴定管为
(7)产品的纯度为
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8 . 利用碘量法测定某纯净水样中溶解的含量,实验如下(加入的试剂已除去)。
步骤1 水样中的固定:用的水瓶盛满水样,加入溶液,再加入含溶液和溶液的混合液,部分水样溢出,立即盖好瓶盖,翻转摇匀,生成白色沉淀,随即有棕色沉淀生成。
步骤2 生成:当水样中的沉淀沉降到距瓶口三分之一以下时,缓缓加入适量稀至液面下,部分溶液溢出,立即盖好瓶盖,翻转摇动,至沉淀完全溶解,得到黄色溶液。
步骤3 测定及计算:用碘量法测出步骤2中生成的为,进而计算出纯净水样中溶解的含量。
已知:直接氧化的反应速率很慢。
下列说法不正确 的是
步骤1 水样中的固定:用的水瓶盛满水样,加入溶液,再加入含溶液和溶液的混合液,部分水样溢出,立即盖好瓶盖,翻转摇匀,生成白色沉淀,随即有棕色沉淀生成。
步骤2 生成:当水样中的沉淀沉降到距瓶口三分之一以下时,缓缓加入适量稀至液面下,部分溶液溢出,立即盖好瓶盖,翻转摇动,至沉淀完全溶解,得到黄色溶液。
步骤3 测定及计算:用碘量法测出步骤2中生成的为,进而计算出纯净水样中溶解的含量。
已知:直接氧化的反应速率很慢。
下列说法
A.步骤1中,用注射器加入试剂时应将细长针头插到液面下一定距离 |
B.步骤2中,生成的反应: |
C.步骤2中,部分溶液溢出不影响测定纯净水样中溶解的含量 |
D.步骤3中,经计算,该纯净水样中含有的浓度为 |
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9 . 葡萄糖酸锌(Zn(C6H11O7)2)是目前最常用的补锌剂,某实验小组的同学查阅资料后,用以下两种方法合成了葡萄糖酸锌。回答下列问题:
Ⅰ.直接合成法
将一定量的ZnSO4·7H2O完全溶于水,在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙,20分钟后趁热抽滤,滤液转移至仪器A中浓缩至粘稠状,冷却后加入95%的乙醇并不断搅拌,待沉淀转变为晶体状后抽滤得产品。
(1)仪器A的名称为___________ 。
(2)写出直接合成法生成葡萄糖酸锌的化学反应方程式___________ 。
(3)趁热抽滤所得滤渣为___________ (写化学式),趁热抽滤的目的是___________ 。
(4)此法所得产品中易有较多的,原因是___________ 。
Ⅱ.间接合成法
①制备葡萄糖酸:向蒸馏水中加入少量浓硫酸,搅拌下分批加入一定量的葡萄糖酸钙,抽滤除去沉淀,滤液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液。
②制备葡萄糖酸锌:取上述高纯溶液,加入一定的ZnO,60℃水浴充分反应后除去不溶物,向滤液中加入无水乙醇后用冰水浴冷却,有白色晶体析出,重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌。
(5)制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液,可加入一定量___________ 进行物理脱色。
(6)重结晶步骤的具体操作为:将粗产品以温水溶解后,加入___________ ,过滤、洗涤、___________ ,称重。
(7)产品中锌含量测定:准确称取0.400g葡萄糖酸锌溶于20mL温水中,加入10mL缓冲溶液,4滴指示剂,用c mol/LEDTA标准溶液滴定至终点,平行测定三次,消耗标准溶液的平均值为V mL,计算产品中锌的质量分数为___________ %(已知锌离子与EDTA按物质的量之比1∶1反应)。
Ⅰ.直接合成法
将一定量的ZnSO4·7H2O完全溶于水,在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙,20分钟后趁热抽滤,滤液转移至仪器A中浓缩至粘稠状,冷却后加入95%的乙醇并不断搅拌,待沉淀转变为晶体状后抽滤得产品。
(1)仪器A的名称为
(2)写出直接合成法生成葡萄糖酸锌的化学反应方程式
(3)趁热抽滤所得滤渣为
(4)此法所得产品中易有较多的,原因是
Ⅱ.间接合成法
①制备葡萄糖酸:向蒸馏水中加入少量浓硫酸,搅拌下分批加入一定量的葡萄糖酸钙,抽滤除去沉淀,滤液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液。
②制备葡萄糖酸锌:取上述高纯溶液,加入一定的ZnO,60℃水浴充分反应后除去不溶物,向滤液中加入无水乙醇后用冰水浴冷却,有白色晶体析出,重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌。
(5)制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液,可加入一定量
(6)重结晶步骤的具体操作为:将粗产品以温水溶解后,加入
(7)产品中锌含量测定:准确称取0.400g葡萄糖酸锌溶于20mL温水中,加入10mL缓冲溶液,4滴指示剂,用c mol/LEDTA标准溶液滴定至终点,平行测定三次,消耗标准溶液的平均值为V mL,计算产品中锌的质量分数为
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10 . 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为,}是一种难溶于水的化合物,它是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料,通过还原、转化、沉淀等步骤合成该晶体的流程如下:
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题:
(1)N2H4为二元弱碱,其在水中的电离过程与NH3类似,其第一步电离方程式为_____ ,第二步电离方程式为;N2H4与液氧接触能自燃,产物对环境无污染,写出发生反应的化学方程式:_____ 。
(2)步骤ii可通过如图装置完成。①装置的优点为_____ ,检查其气密性的操作为_____ 。
②实验开始时,先打开_____ (填“K1”或“K2”)。
③盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为_____ 。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤:粗产品wg再重复实验两次。
已知:。
①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4,写出其反应的离子方程式:_____ 。
②若平均消耗cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为amL,则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为_____ 。
③若其他操作均正确,但NaNO2的加入量不足,会引起测定结果_____ (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题:
(1)N2H4为二元弱碱,其在水中的电离过程与NH3类似,其第一步电离方程式为
(2)步骤ii可通过如图装置完成。①装置的优点为
②实验开始时,先打开
③盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤:粗产品wg再重复实验两次。
已知:。
①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4,写出其反应的离子方程式:
②若平均消耗cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为amL,则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为
③若其他操作均正确,但NaNO2的加入量不足,会引起测定结果
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