1 . 亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。

已知：酸性溶液能将NO氧化为。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是________。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是________。
(2)仪器a的名称为________，装置D中盛装的试剂是________（填名称），装置E的作用是________。
(3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作：

“煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为________，样品中的纯度为________（用含m、V的式子表示）。

2 . 硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。
已知：①。
②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是_______(用小写字母表示)。

(2)仪器X的名称为_______；仪器Y中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用为_______。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为_______。
(4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和_______。
(5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。
①下列操作使测定结果偏低的是_______ (填字母)。
A.调节过低
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数
C.锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为_______。
(6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：_______。

3 . 邻苯二甲酸二丁酯()为无色粘稠液体，可用作增塑剂，对多种树脂具有很强溶解力，通过邻苯二甲酸酐()和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的反应如下(其中第一步反应会完全进行)：

第一步：_______；

第二步：+H₂O。

主要实验装置以及反应物、产物的相关数据如下：

物质	相对分子质量	沸点/℃	溶解性	其他性质
正丁醇	74	117.6	易溶于有机溶剂，在水中溶解度不大	密度小于水
邻苯二甲酸单丁酯	222	363.5	易溶于有机溶剂，难溶于水
邻苯二甲酸二丁酯	278	337	易溶于有机溶剂，不溶于水	着火点202℃

实验步骤：
①向三颈烧瓶内加入邻苯二甲酸酐，正丁醇，几粒沸石和浓硫酸；另在分水器中加入正丁醇至与分水器支管口齐平，后加热三颈烧瓶至微沸。
②待三颈烧瓶内邻苯二甲酸䣲完全溶解后，继续升温，并持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出；依次用溶液、饱和食盐水洗涤得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理→取处理后的液体→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为_______；冷凝水应从_______(填“a”或“b”，下同)口进，_______口出。
(2)分水器使用前需要进行的操作为_______，使用分水器的优点为_______。
(3)制备的第一步是制备邻苯二甲酸单丁酯，涉及反应的化学方程式为_______。
(4)实验中用溶液洗涤的目的为_______；饱和食盐水的作用是_______。
(5)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为_______。

4 . 碱式碳酸铜俗称铜绿，是一种不溶于水和乙醇的绿色固体，能用于催化剂、杀菌剂和电镀等行业。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下：
Ⅰ．配制溶液和溶液各。
Ⅱ．取所配溶液，按照和的物质的量之比进行混合，在下搅拌反应产生蓝绿色沉淀。
Ⅲ．待沉淀完全后减压过滤，用乙醇淋洗，干燥。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，配制溶液时，不需要使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。

(2)步骤Ⅱ中可采用的加热方式为___________，步骤Ⅲ中检验沉淀是否洗净的操作为___________。
(3)步骤Ⅲ中用乙醇淋洗的原因是___________。
Ⅳ．碱式碳酸铜纯度的测定：同学们设计了如图装置对制得的蓝绿色固体进行实验。

(4)装置加热前，需要首先打开活塞，用装置制取适量，然后关闭，点燃处酒精灯。装置A中发生反应的离子程式为___________，C中盛装的试剂应是___________。
(5)装置的作用为___________。
(6)待固体完全分解后，测得装置E增重，则该碱式碳酸铜的纯度为___________(保留1位小数)。

5 . 利用莫尔盐制备草酸亚铁晶体的实验及样品纯度的检验实验设计如下，回答下列问题：
已知：时，易被氧气氧化。
Ⅰ．莫尔盐的制备
实验步骤：将绿矾与适量的硫酸铵固体混合溶于水中，加入适量的稀硫酸调节至，蒸发浓缩，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得产品。
(1)用稀硫酸调溶液至的目的是_______。
Ⅱ．草酸亚铁晶体的制备
实验步骤：将莫尔盐溶于适量稀硫酸并装入三颈烧瓶中，通过仪器滴加草酸溶液，水浴加热，充分反应后过滤，洗涤，得淡黄色固体草酸亚铁晶体。

(2)仪器的名称是_______，导管A的作用是_______。
Ⅲ．草酸亚铁晶体样品纯度的检验
草酸亚铁晶体样品中可能含有的杂质为，采用滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
①准确称取草酸亚铁晶体样品，溶于稀硫酸中，配成溶液。
②取①中所得的溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。③向滴定后的溶液中加入适量锌粉，充分反应后过滤，洗涤，洗涤液并入滤液中。
④继续用标准溶液滴定步骤③中所得滤液至终点，消耗标准溶液。
已知：；
。
(3)步骤②中的溶液装在_______(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；步骤④中若滴定开始和结束时，滴定管中的液面如下图所示，则_______。

(4)步骤②滴定终点的现象为_______；步骤③中加入锌粉的目的是_______。
(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为_______(用含的式子表示)。

6 . 某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na₂SO₄并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na₂SO₄，并含有少量Na₂SO₃和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH₃。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na₂SO₄。

简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N₂一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O₂，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O₂一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为_______。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是_______，去除NH₃生成N₂反应的离子方程式为_______。
(3)通入N₂的目的是_______。
(4)酸性KMnO₄溶液的作用是_______，试剂是_______。
(5)改为通入O₂前，需_______(填标号)。

A．打开活塞1

B．打开活塞2

C．关闭活塞1

D．关闭活塞2

(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=_______(用科学记数法表示)。

7 . 连二亚硫酸钠()也叫做保险粉，是一种重要的化工产品，易溶于水、难溶于甲醇，在碱性介质中比较稳定，在空气中易被氧化。某化学小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________，用装置A制备时所选用的酸，你认为下列最适宜选用的是___________(填字母)。
A．浓盐酸             B．质量分数为70％的
C．稀硝酸             D．质量分数为10％的稀硫酸
(2)单向阀的作用是___________，制备保险粉前先打开仪器a的活塞的目的是___________。
(3)已知三颈烧瓶中的甲酸转化为，写出生成的化学方程式：___________。
(4)是一种常用的还原剂，写出它与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式：___________。
(5)固体隔绝空气加热使之完全分解得到固体产物、和气体，设计实验方案检验产物中含有的：___________(写出实验操作、现象及结论)。
(6)称取粗产品加水溶解，用NaOH溶液碱化后，加入一定量的溶液恰好完全反应()，将溶液中生成的纳米级的银粉过滤、洗涤、干燥后称重，得到银，则粗产品中连二亚硫酸钠的纯度为___________(含、的表达式)。

8 . 碳酸锰(MnCO₃)是制造高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO₄为原料制备少量MnCO₃并研究其性
质，制备MnCO₃的装置如图1所示。
已知: MnCO₃难溶于水、乙醇，100°C开始分解。 请回答下列问题:

(1)仪器B的名称为__________________。
(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO₄固体，滴加硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液，其反应的离子方程式为_____________， 反应过程中c(Mn²⁺)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时， c(Mn²⁺)迅速增大的原因是__________。
(3)反应一段时间后， 当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH₄HCO₃溶液充分反应生成MnCO₃。生成MnCO₃的离子方程式为__________________。
(4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再_____， 即 得到干燥的MnCO₃固体。用乙醇洗涤的优点是___________________ 。
(5)在空气中加热MnCO₃固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为________(填化学式)，B→C反应的化学方程式为______________________。

9 . 氮化铬(CrN)是优良的炼钢合金添加剂，它具有高的硬度和良好的耐磨性，主要用于耐磨涂层。实验室可用氨气和无水氯化铬制备。

(1)制备氨气
①仪器C的名称为_____，氨气的发生装置可以选择图中的______，反应的化学方程式为_____。
②现欲收集一瓶干燥的氨气，请选择图中部分装置，其连接顺序为：发生装置→_____(按气流方向，用小写字母表示，且字母之间用“→”连接)。
(2)制备无水氯化铬
氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体(CrCl₃•6H₂O)的形式存在，直接加热脱水往往得到Cr₂O₃，有关反应的化学方程式为______，以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是_____。
(3)制备氮化铬
①组装仪器：干燥的氨气______→______→______→______→i。_____
②装置G中在高温条件下发生反应的化学方程式为_____。
(4)测产品氮化铬的纯度
取3.0g所得产品，加入足量NaOH溶液(杂质与NaOH溶液不反应)，然后通入水蒸气将氨气全部蒸出，并用100mL0.200mol•L^-1硫酸完全吸收，剩余的硫酸用0.100mol•L^-1NaOH溶液滴定，至终点时消耗40mLNaOH溶液，则所得产品中氮化铬的纯度为______。

10 . 铬的氧化物(、)以及铬盐(、)是重要的化工原料，有诸多用途，回答下列问题：
(1)中Cr的化合价为_______。
(2)的性质与相似。
①只用下列物质可以制取的是_______(填字母)。
A.溶液与溶液
B.溶液与过量盐酸
C.与
②用NaOH溶液可以除去氧化铁中的少量，有关反应的化学方程式为_______。
(3)在低温下溶解度较小，可以通过与固体在高温条件下制备(同时生成、)。
①实验室应在_______中进行该反应(从环境保护角度)。
②该反应的化学方程式为_______。
③若样品中含有少量NaCl，将其提纯的操作名称为_______。
(4)由转化为几种铬的化合物的关系如图所示。下列说法正确的是_______ (填字母)。

A.反应①表明有酸性氧化物的性质
B.在酸性溶液中不能大量存在
C.写成氧化物的形式为
(5)具有强氧化性，热稳定性较差，加热时逐步分解，其固体残留率()随温度的变化如图所示。A点所示固体的化学式是_______。