19. 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
已知:甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866g/cm
3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。
i制备产品:将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图所示。
(1)图中冷凝管的进水口为
________(填“a”或“b”)。支管的作用是
______________________。
(2)在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积
__________(填字母)。
A.50mL B.100mL C.200mL D.250mL
相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是
____________________________________。
ii分离产品:该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯
(3)含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是
___________;操作Ⅰ的名称是
___________。
iii纯度测定
(4)称取1.220g产品,配成100ml苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH溶滴定(与苯甲酸恰好完全反应)。重复三次,平均每次消耗KOH溶液的体积23.00mL。样品中苯甲酸纯度为
_______。
(5)测定白色固体的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物。应采用
___________法对样品提纯。