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题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:318 题号:10193862
某小组进行测定某变质的铁铝合金(杂质主要为Al2O3和Fe2O3)样品中铁含量,并制备Fe3O4胶体粒子,相关实验方案设计如下:

已知:乙醚[(C2H5)2O]易燃,沸点为34.5度,微溶于水,密度比水小。在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚;当盐酸浓度降低时,该化合物解离。
请回答下列问题:
(1)溶液II中主要金属阳离子是__________________
(2)步骤I中试剂A最佳选择的是_____________
A.浓硝酸            B.浓硫酸               C.浓盐酸+双氧水          D.稀盐酸+双氧水
(3)步骤II的“一系列操作”包括如下实验步骤,选出其正确操作并按序列出字母:分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚,转移至分液漏斗→(          )(         )(          )(          )→f→(         )→a→(          )→d→(         )
a.左手拇指和食指旋开旋塞放气;
b.用右手压住玻璃塞,左手握住旋塞,将分液漏斗倒转,并用力振摇;   
c.静置分层;
d.打开上口玻璃塞,将下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;
e.混合两次分液后的上层液体;
f.向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗;
(4)下列关于步骤Ⅲ和步骤VI的涉及的操作说法正确的是_______________
A.步骤Ⅲ中蒸馏操作时,为加快蒸馏速度,采用酒精灯大火加热,收集34.5℃的馏分
B.为减少乙醚挥发,在蒸馏操作时,收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中
C.步骤VI由混合溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入N2,防止Fe2+被氧化
D.析出Fe3O4胶体粒子后通过抽滤,洗涤,干燥获得Fe3O4胶体粒子
(5)步骤IV测定Fe3+方法有多种,如转化为Fe2O3,间接碘量滴定,分光光度法等。
①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和______________________
②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe3+含量,具体过程如下:向25.00mL溶液中加入过量KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉作指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定,到达滴定终点时,消耗Na2S2O3标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考虑Fe3+和I-反应限度和滴定操作问题,实际测定的Fe含量往往偏高,其主要原因是________________________________________

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(3)步骤①中加入H2O2溶液的目的是___________。 (用离子方程式表示)。
(4)已知:生成氢氧化物沉淀的pH
Cu( OH)2Fe(OH)2Fe( OH)3
开始沉淀时4.77.01.9
沉淀完全时6.79.03.2
根据表中数据推测调节pH的范围是___________
(5)步骤③中,由于NaHCO3部分水解生成Cu2(OH)2CO3沉淀和CO2气体,写出其反应的离子方程式___________
(6)步骤③中生成的Cu2(OH)2CO3中会混有少量CuCO3取样品w g,测得n(Cu)=a mol, 则Cu2(OH)2CO3的纯度为___________(用字母表示,列出表达式即可)。
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(3)该样品完全热分解后,欲检测固体生成物中的组成,某同学待装置冷却后取少量固体加入稀硫酸溶解,再加入溶液变红,说明___________
(4)已知:是一种光敏化合物,见光分解。该实验小组在探究热分解后,用该装置再次探究它光解的产物,现取固体20.00g,使充分反应后,称得B、C装置共增重1.76g,D装置增重2.16g,E、F装置均无明显现象。
完成下列小题:
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②据此计算出该固体的纯度为___________ (保留一位有效数字) 。
③样品完全分解后,实验小组停止通氮气,一段时间后,某同学取少许装置A中的残留物于试管中,加入稀硫酸溶解,滴入1~2滴溶液,发现溶液变红,这与上述分解产物为的结论不符可能的原因是___________
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