席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺(
)与苯甲醛(
)在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(
,M
,有关信息和装置如表。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/9/24/af09c777-f1fb-41b5-ba61-666270e2ed1d.png?resizew=484)
回答下列问题:
(1)实验步骤:
①按图安装好制备装置,检验装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为___________ 。
②控制反应温度为50℃,加热回流至反应结束。合适的加热方式为___________ ;装置B的作用是___________ 。
(2)纯化产品:
①按图安装好水蒸气蒸馏装置,检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中,在C中加入适量水,进行蒸馏,将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用为___________ ;仪器b的名称为___________ 。
②蒸馏操作结束后,需先打开止水夹再停止加热的原因为___________ 。
③实验后将D中固体洗涤、干燥后,进一步通过___________ (填操作名称)纯化后,得到纯品6.0g。本实验的产品产率为___________ (保留三位有效数字)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/9/24/19481445-93cb-49eb-b802-343142202049.png?resizew=105)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/9/24/7245d21a-3da7-4227-86c2-3c7c4a0ba6a6.png?resizew=102)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/9/24/7bdfca7f-ecec-4eac-a8af-588ad4da1ddb.png?resizew=107)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/32cc91e6ae721b5ba955c8e7c059a8f2.png)
物质 | 相对分子质量 | 密度/(gcm-3) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
对甲基苯胺 | 107 | 0.96 | 44 | 200 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
乙醇 | 46 | 0.78 | -114 | 78 | 溶于水 |
苯甲醛 | 106 | 1.0 | -26 | 179 | 微溶于水,与乙醇互溶 |
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/9/24/af09c777-f1fb-41b5-ba61-666270e2ed1d.png?resizew=484)
回答下列问题:
(1)实验步骤:
①按图安装好制备装置,检验装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为
②控制反应温度为50℃,加热回流至反应结束。合适的加热方式为
(2)纯化产品:
①按图安装好水蒸气蒸馏装置,检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中,在C中加入适量水,进行蒸馏,将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用为
②蒸馏操作结束后,需先打开止水夹再停止加热的原因为
③实验后将D中固体洗涤、干燥后,进一步通过
更新时间:2022-09-07 09:03:27
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解答题-实验探究题
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【推荐1】四氯化钛(TiCl4)是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/4/3145616062357504/3146095078072320/STEM/f92bcdbae30f40539be611d43c99cbef.png?resizew=303)
已知:①制取TiCl4的反应原理为TiO2(s)+CCl4(g)
TiCl4(g)+CO2(g)。②有关物质的性质如表:
请回答下列问题:
(1)仪器N的名称是______ ,仪器A中盛装的试剂是_______ 。
(2)检查装置气密性的方法是______ 。反应前通入N2的目的是_______ 。
(3)装置B中热水的作用是_____ 。
(4)欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是______ 。
(5)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得,同时有气体生成,请设计实验方案探究气体中是否同时含有CO和CO2两种气体:______ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/4/3145616062357504/3146095078072320/STEM/f92bcdbae30f40539be611d43c99cbef.png?resizew=303)
已知:①制取TiCl4的反应原理为TiO2(s)+CCl4(g)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/c2b29d587e9fb0744a167059c085c35f.png)
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
CCl4 | -23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾,在550℃时能被氧气氧化 |
(1)仪器N的名称是
(2)检查装置气密性的方法是
(3)装置B中热水的作用是
(4)欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是
(5)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得,同时有气体生成,请设计实验方案探究气体中是否同时含有CO和CO2两种气体:
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解答题-实验探究题
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【推荐2】亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂,熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃,气态呈黄色,液态时呈红褐色,遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物。NOCl可由NO与Cl2在通常条件下反应得到,相关实验装置如图所示。
回答下列问题:
(1)装置的连接顺序为a→_______ →h,实验时先打开分液漏斗活塞滴入稀硝酸,当观察到F中_______ 时,开始向装置中通入Cl2。
(2)装置D的作用有:根据气泡快慢调节气体流速、_______ 、_______ 。
(3)尾气处理装置中若用NaOH溶液只能吸收氯气和NOCl,不能吸收NO,经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体,因此在氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾,反应产生黑色沉淀,写出该反应的离子方程式:_______ 。
(4)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质,为测定产品纯度进行如下实验:
a.将所得亚硝酰氯(NOCl)产品7.0g溶于水,配制成250 mL溶液;取出25.00 mL,加入足量的30.00 mL0.5 mol/LAgNO3溶液,充分反应;
b.向其中加入少量硝基苯,使沉淀表面被有机物覆盖;
c.加入指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液;
d.重复实验操作三次,消耗0.5 mol/LNH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。
已知
,![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/83dc0d82d8ef0e75b19300c40f75d20d.png)
①加入硝基苯的作用是_______ 。
②滴定选用的指示剂是_______ 。
A.FeCl3 B.FeCl2 C.NH4Fe(SO4)2 D.(NH4)2Fe(SO4)2
③NOCl的纯度为_______ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/7/9/2f291b81-c9b4-49bb-a8ce-5e84625dffb9.png?resizew=650)
回答下列问题:
(1)装置的连接顺序为a→
(2)装置D的作用有:根据气泡快慢调节气体流速、
(3)尾气处理装置中若用NaOH溶液只能吸收氯气和NOCl,不能吸收NO,经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体,因此在氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾,反应产生黑色沉淀,写出该反应的离子方程式:
(4)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质,为测定产品纯度进行如下实验:
a.将所得亚硝酰氯(NOCl)产品7.0g溶于水,配制成250 mL溶液;取出25.00 mL,加入足量的30.00 mL0.5 mol/LAgNO3溶液,充分反应;
b.向其中加入少量硝基苯,使沉淀表面被有机物覆盖;
c.加入指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液;
d.重复实验操作三次,消耗0.5 mol/LNH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。
已知
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/15c49f573ebd16b5af6851b992e808f9.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/83dc0d82d8ef0e75b19300c40f75d20d.png)
①加入硝基苯的作用是
②滴定选用的指示剂是
A.FeCl3 B.FeCl2 C.NH4Fe(SO4)2 D.(NH4)2Fe(SO4)2
③NOCl的纯度为
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解答题-工业流程题
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名校
解题方法
【推荐3】近日,西湖大学理学院何睿华课题组发现了世界首例具有本征相于性的光阴极量子材料——钛酸锶。某小组以钛铁矿为原料制备钛酸锶的流程图如下:
已知几种物质的主要成分如表所示。
回答下列问题:
(1)“气体”分子的电子式为_______ 。
(2)为了提高“焙烧”速率,宜采取的措施有_______ 答一条合理措施即可)。从“滤渣2”中提纯铁粉的物理方法是_______ 。
(3)“滤液2”和“滤液3”中浓度有明显变化的离子为_______ (填离子符号)。设计简单实验检验滤液4含有Fe2+:_______ 。
(4)“热解”中主要反应的离子方程式为_______ 。用“热水”而不用常温水,其目的是_______ 。
(5)在“灼烧”中盛装H2TiO3的仪器是_______ (填名称)。
(6)某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω,100kg该钛铁矿经上述流程最终制得mg钛酸锶,则钛的收率为_______ %(提示:钛的收率等于实际钛产量与理论钛产量之比)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/5/25/b2b933cd-0513-499e-aeb6-16d658afe132.png?resizew=505)
已知几种物质的主要成分如表所示。
物质 | 成分 |
钛铁矿 | 主要成分是FeTiO3,含少量SiO2、Fe3O4等 |
浸液1 | Fe3+、Fe2+、TiO2+、H+、![]() |
滤液2 | Fe2+、TiO2+、H+、![]() |
滤液3 | Fe2+、TiO2+、H+、![]() |
(1)“气体”分子的电子式为
(2)为了提高“焙烧”速率,宜采取的措施有
(3)“滤液2”和“滤液3”中浓度有明显变化的离子为
(4)“热解”中主要反应的离子方程式为
(5)在“灼烧”中盛装H2TiO3的仪器是
(6)某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω,100kg该钛铁矿经上述流程最终制得mg钛酸锶,则钛的收率为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐1】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
操作1的实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
回答下列问题:
(1)烧瓶A中进行反应的化学方程式为_______ ,浓硫酸也可作该反应的催化剂。相比浓硫酸,选择
作催化剂的优点是_______ (写出一条即可)。
(2)已知环己烯的密度为
,进行操作2前加饱和食盐水而不加蒸馏水的原因是_______ 。
(3)操作2为分液,下列关于分液漏斗的使用,叙述正确的是_______。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/7/24/9ddc8bfa-0444-43b5-bd4d-a13ff9e21faf.png?resizew=81)
(4)操作3的步骤:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和_______ ,通冷凝水,加热,弃去前馏分,收集83℃馏分的质量为7.6g,则环己烯的产率为_______ %(已知环己醇的密度为
,计算结果保留1位小数)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/7/24/6807d884-1ea5-47af-8f90-65fd07728e9e.png?resizew=555)
操作1的实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/7/24/35669f81-4680-432c-af9e-30e4d3255127.png?resizew=161)
回答下列问题:
(1)烧瓶A中进行反应的化学方程式为
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/bd79aa65de9f2139d57c849921e165e1.png)
(2)已知环己烯的密度为
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7dd4eea867c65e9b4e9cf262ad28efc3.png)
(3)操作2为分液,下列关于分液漏斗的使用,叙述正确的是_______。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/7/24/9ddc8bfa-0444-43b5-bd4d-a13ff9e21faf.png?resizew=81)
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞处不漏水即可使用 |
B.分液时环己烯应从上口倒出 |
C.振荡萃取操作应如图所示,并打开玻璃塞不断放气 |
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 |
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/bed2223eeda4bd5ba0452ec4ed157a32.png)
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐2】苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
+C2H5OH![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7194dd54e6a2d0c7cc5f8f130c17f30a.png)
+H2O
已知:
苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示连好仪器,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/6/7494393f-ec39-42fd-ac3d-ed8052042fd2.png?resizew=249)
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入
至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL。
回答下列问题:
(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_______ 。
(2)反应结束的标志是_______ 。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在_______ 。
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(4)若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是____ 。
(5)关于步骤④中的分液操作叙述正确的是_______ 。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有_______ 。
(7)该实验的产率为_______ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/6/0fbc4ac7-3477-4b01-ac3b-f63a196a07b5.png?resizew=91)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7194dd54e6a2d0c7cc5f8f130c17f30a.png)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/6/57d5a359-ae91-4bc3-8cbd-5c316d6e9301.png?resizew=120)
已知:
颜色、状态 | 沸点(℃) | 密度(g∙cm-3) | |
苯甲酸![]() | 无色、片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e74f3a27c5af10c98f1441e7bb256c91.png)
实验步骤如下:
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示连好仪器,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/6/7494393f-ec39-42fd-ac3d-ed8052042fd2.png?resizew=249)
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/cb94ea501f38eebd8cbff4a4d2ce8005.png)
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL。
回答下列问题:
(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
(2)反应结束的标志是
(3)步骤②中应控制馏分的温度在
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(4)若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是
(5)关于步骤④中的分液操作叙述正确的是
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有
(7)该实验的产率为
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解答题-工业流程题
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适中
(0.65)
【推荐3】一种从海水中提取金属镁和单质溴的主要步骤如下:
回答下列问题:
(1)试剂1属于氧化物,它是___________ (填化学式)。
(2)操作A中常用玻璃棒,其作用是搅拌,加快反应;操作B是___________ (填操作名称)。
(3)溴蒸气通入二氧化硫的水溶液中,其离子方程式为___________ ,从理论上考虑下列也能吸收
的是___________ 。
A.
B.
C.
D.![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/98183b7becdd0efb6fe8f57cdcbce983.png)
(4)经过步骤ⅰ、ⅱ已获得含
的海水,不直接用含
的海水进行操作B得到液溴,而要经过“热空气吹出、
吸收、通入氯气”后再操作B,其目的是___________ 。
(5)向溶液1中通入热空气的目的是___________ 。
(6)写出电解熔融
冶炼金属Mg的化学方程式___________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/8/19/611c401c-3752-4d1c-b478-8b7aec6ad97c.png?resizew=408)
回答下列问题:
(1)试剂1属于氧化物,它是
(2)操作A中常用玻璃棒,其作用是搅拌,加快反应;操作B是
(3)溴蒸气通入二氧化硫的水溶液中,其离子方程式为
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/3acc489af36e00b1965f0f01bb557e66.png)
A.
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/24a7a58438b831b6a45a9874adce1055.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/d6fe8d0a2bc7ed7baca6f9bc826d2db8.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a43bbdf6631c9ad00bfb2fb2b901a839.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/98183b7becdd0efb6fe8f57cdcbce983.png)
(4)经过步骤ⅰ、ⅱ已获得含
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/3acc489af36e00b1965f0f01bb557e66.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/3acc489af36e00b1965f0f01bb557e66.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e9376a5f1a70f163b80ed8ffc2a93bbf.png)
(5)向溶液1中通入热空气的目的是
(6)写出电解熔融
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/d4b6852be39ae1afb86c86cd680f4dcf.png)
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油,也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/14/3152508165431296/3152706067660800/STEM/cfa1e9842fc14d67983324c740034a46.png?resizew=126)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/14/3152508165431296/3152706067660800/STEM/cfa1e9842fc14d67983324c740034a46.png?resizew=126)
请回答下列问题:
I.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入
苯甲酸和
甲醇,再加入
浓硫酸,混匀后,投入几粒沸石,小心加热
,获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________ ;如果在实验过程中发现忘记加沸石,接下来的操作是_________________________________ 。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式:______________________ 。
(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________ 。
II.粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等,现用如图2所示流程进行精制:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/14/3152508165431296/3152706067660800/STEM/a8e8c284a5c1429282eceb9a3c9980c4.png?resizew=550)
(4)第一次蒸馏时,温度应控制在___________
。
(5)加入饱和
溶液的目的是______________________ ;操作a的名称是___________ 。
(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为
,则苯甲酸甲酯的产率为___________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/14/3152508165431296/3152706067660800/STEM/cfa1e9842fc14d67983324c740034a46.png?resizew=126)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/14/3152508165431296/3152706067660800/STEM/cfa1e9842fc14d67983324c740034a46.png?resizew=126)
苯甲酸 | 甲醇 | 苯甲酸甲酯 | |
相对分子质量 | 122 | 32 | 136 |
熔点/ | 122 | ||
沸点/ | 249 | 65 | 198 |
水溶性 | 微溶 | 易溶 | 不溶 |
I.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/564fb1edec2fa403a74b6ec07be6ac77.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/258c8729dcb364b01a9b9f8f4240eeed.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/61af848846f8d35a6653db7fa095af44.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7e3aa6c968e6a247c5803fe8431b4f3a.png)
(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式:
(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是
II.粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等,现用如图2所示流程进行精制:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2023/1/14/3152508165431296/3152706067660800/STEM/a8e8c284a5c1429282eceb9a3c9980c4.png?resizew=550)
(4)第一次蒸馏时,温度应控制在
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/de96374212b9a5df820d78d10e7d1291.png)
(5)加入饱和
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/cd46a1a853c372c1fb6c7a88cd947e87.png)
(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/5c5e2aadf1ed9dc4ce6a4af5856d5242.png)
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐2】氯苯在染料、医药工业中有广泛的应用,某实验小组利用如下装置合成氯苯(支撑用的铁架台部分省略)并通过一定操作提纯氯苯。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2017/5/5/1680593951989760/1682056203534336/STEM/e6d7d003ec5642bca3a624a3d1026fe1.png?resizew=581)
反应物和产物的相关数据列表如下:
请按要求回答下列问题。
(1)装置A中橡胶管c的作用是______________ ,装置E的作用是__________________ 。
(2)实验时;使a中的浓盐酸缓缓滴下,可观察到仪器b内的现象是________________ ,写出反应的离子方程式______________________________________ 。
(3)为证明氯气和苯发生的是取代而不是加成反应,该小组用装置F说明,则装置F置于________ 之间(填字母),F中小试管内CCl4的作用是___________________ ,还需使用的试剂是______________ 。
(4)已知D中加入5 mL苯,经过提纯后收集到氯苯3.0 g,则氯苯的产率为_________ %(保留三位有效数字)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2017/5/5/1680593951989760/1682056203534336/STEM/e6d7d003ec5642bca3a624a3d1026fe1.png?resizew=581)
反应物和产物的相关数据列表如下:
密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
苯 | 0.879 | 80.1 | 微溶 |
氯苯 | 1.11 | 131.7 | 不溶 |
(1)装置A中橡胶管c的作用是
(2)实验时;使a中的浓盐酸缓缓滴下,可观察到仪器b内的现象是
(3)为证明氯气和苯发生的是取代而不是加成反应,该小组用装置F说明,则装置F置于
(4)已知D中加入5 mL苯,经过提纯后收集到氯苯3.0 g,则氯苯的产率为
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适中
(0.65)
【推荐3】实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/3/9/b5f68eae-8d36-4743-a2ef-48b62143da38.png?resizew=328)
在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,加热回流一段时间,然后换成图乙装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题:
(1)图甲中冷凝水从________ (填“a”或“b”)进,图乙中B装置的名称为__________ 。
(2)反应中加入过量的乙醇,目的是___________ 。
(3)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下列框图是分离操作步骤流程图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/3/9/f99bd6c6-14f9-4863-b519-8f5332572468.png?resizew=441)
则试剂a是_____ ,试剂b是________ ,分离方法Ⅲ是_____ 。
(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果如下:甲得到了显酸性的酯的混合物,乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是___________ ;
②乙实验失败的原因是___________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/3/9/b5f68eae-8d36-4743-a2ef-48b62143da38.png?resizew=328)
在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,加热回流一段时间,然后换成图乙装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题:
(1)图甲中冷凝水从
(2)反应中加入过量的乙醇,目的是
(3)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下列框图是分离操作步骤流程图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/3/9/f99bd6c6-14f9-4863-b519-8f5332572468.png?resizew=441)
则试剂a是
(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果如下:甲得到了显酸性的酯的混合物,乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是
②乙实验失败的原因是
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(0.65)
【推荐1】某学校课外实验小组利用如图所示装置制取少量FeCl3,根据所学知识回答下列问题。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/11/11/2848909248241664/2849209359654912/STEM/1620c7c181964785b9a5613d7b473130.png?resizew=383)
(1)请写出装置A中发生反应的化学方程式:___ 。该反应中氧化剂是___ (填化学式),被氧化的元素是___ (填元素符号)。
(2)装置C、D中的试剂分别是:C___ 、D___ (填名称)。
(3)实验开始时,应先点燃___ (填“A”或“E”)处的酒精灯。
(4)装置K的作用是___ ,装置K的烧杯中最适宜的试剂为___ (填标号)。
A.浓硫酸 B.澄清石灰水 C.氢氧化钠溶液 D.蒸馏水
实验结束后,往装置K中滴加几滴紫色石蕊溶液,溶液先变蓝,后蓝色逐渐褪去。请解释其原因:___ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/11/11/2848909248241664/2849209359654912/STEM/1620c7c181964785b9a5613d7b473130.png?resizew=383)
(1)请写出装置A中发生反应的化学方程式:
(2)装置C、D中的试剂分别是:C
(3)实验开始时,应先点燃
(4)装置K的作用是
A.浓硫酸 B.澄清石灰水 C.氢氧化钠溶液 D.蒸馏水
实验结束后,往装置K中滴加几滴紫色石蕊溶液,溶液先变蓝,后蓝色逐渐褪去。请解释其原因:
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适中
(0.65)
【推荐2】某校同学设计用NaClO3氧化I2法制备NaIO3,再由碱性条件下Cl2氧化NaIO3法制备H5IO6(弱酸)。回答下列问题:
(1)甲组同学依据反应6I2+11NaClO3+3H2O=6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2↑,并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出,否则会对实验产生干扰)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/1/25/2643807454347264/2644460653215744/STEM/16002082f2974454bf00b17da8081cf5.png?resizew=130)
起始时,三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1~2的目的是_______ 。
②反应开始阶段直至I2消失,控制温度不超过50℃,其原因是_______ ;若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2,应采取的措施是_______ ;当I2完全消失后,煮沸并加强热搅拌的目的是_______ 。
③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2(碘酸氢钠),得到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是_______ 。
(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用如图装置制备H5IO6。
已知:
(I)NaIO3+Cl2+3NaOH=Na2H3IO6+2NaCl
(Ⅱ)Na2H3IO6+5AgNO3+3NaOH=Ag5IO6↓(橙黄色)+5NaNO3+3H2O
(Ⅲ)4Ag5IO6+10Cl2+10H2O=4H5IO6+20AgCl+5O2
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/1/25/2643807454347264/2644460653215744/STEM/2e78e74065d843719e05cbe6dac2c0b0.png?resizew=293)
①A中制取Cl2的化学方程式为_______ 。
②B中反应完全后,加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液,过滤并洗涤,得到含Ag5IO6的滤渣。将滤渣放回B装置,加入适量的水,继续缓慢通Cl2,能说明Ag5IO6完全转化为H5IO6的依据是_______ 。
(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许,滴入MnSO4溶液,溶液变紫色,该反应的离子方程式为_______ (H5IO6被还原为HIO3,HIO3为弱酸,HMnO4为强酸)。
(1)甲组同学依据反应6I2+11NaClO3+3H2O=6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2↑,并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出,否则会对实验产生干扰)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/1/25/2643807454347264/2644460653215744/STEM/16002082f2974454bf00b17da8081cf5.png?resizew=130)
起始时,三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1~2的目的是
②反应开始阶段直至I2消失,控制温度不超过50℃,其原因是
③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2(碘酸氢钠),得到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是
(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用如图装置制备H5IO6。
已知:
(I)NaIO3+Cl2+3NaOH=Na2H3IO6+2NaCl
(Ⅱ)Na2H3IO6+5AgNO3+3NaOH=Ag5IO6↓(橙黄色)+5NaNO3+3H2O
(Ⅲ)4Ag5IO6+10Cl2+10H2O=4H5IO6+20AgCl+5O2
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/1/25/2643807454347264/2644460653215744/STEM/2e78e74065d843719e05cbe6dac2c0b0.png?resizew=293)
①A中制取Cl2的化学方程式为
②B中反应完全后,加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液,过滤并洗涤,得到含Ag5IO6的滤渣。将滤渣放回B装置,加入适量的水,继续缓慢通Cl2,能说明Ag5IO6完全转化为H5IO6的依据是
(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许,滴入MnSO4溶液,溶液变紫色,该反应的离子方程式为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐3】焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种常用的食品抗氧化剂。实验室利用如图所示装置制取少量焦亚硫酸钠并探究SO2的性质(夹持装置已略去)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/12/19/1241d2f0-a9b9-471f-87d5-d6fe1907f223.png?resizew=347)
请回答下列问题:(实验前已除去装置中的空气)
(1)关闭K2、K3,打开K1,装置B中发生反应的离子方程式为_____________ ,观察到装置C中发生的现象是___________ 。
(2)装置D和F的作用是___________ 。
(3)实验前,装置E中所用蒸馏水需经煮沸后迅速冷却,关闭K1、K3,打开K2,一段时间后装置E中有Na2S2O5晶体析出,装置E中发生反应的化学方程式为___________ 。
(4)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化,所需试剂为______________________ 。
(5)从化合价的角度分析Na2S2O5是否具有氧化性,可以利用___________ (试剂)检验。
(6)实验前,装置E中所用蒸馏水需经煮沸后迅速冷却,目的是___________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/12/19/1241d2f0-a9b9-471f-87d5-d6fe1907f223.png?resizew=347)
请回答下列问题:(实验前已除去装置中的空气)
(1)关闭K2、K3,打开K1,装置B中发生反应的离子方程式为
(2)装置D和F的作用是
(3)实验前,装置E中所用蒸馏水需经煮沸后迅速冷却,关闭K1、K3,打开K2,一段时间后装置E中有Na2S2O5晶体析出,装置E中发生反应的化学方程式为
(4)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化,所需试剂为
(5)从化合价的角度分析Na2S2O5是否具有氧化性,可以利用
(6)实验前,装置E中所用蒸馏水需经煮沸后迅速冷却,目的是
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