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题型:解答题-实验探究题 难度:0.85 引用次数:47 题号:22781222
某小组设计实验制备苯甲酸:
【原理】

【试剂】
苯甲醛(新蒸),氢氧化钾,乙醚,碳酸钠溶液,浓盐酸。
【资料】
乙醚的密度为,乙醚沸点为34.5℃。苯甲醛沸点为179℃。
【步骤】
①在锥形瓶中将氢氧化钾溶于水配成溶液,冷却至室温后,加入新蒸馏过的苯甲醛。用橡胶塞塞紧瓶口,用力振摇,使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置以上。
②向反应混合物中逐滴加入足量的水(约),不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液漏斗,每次用乙醚萃取三次。合并乙醚萃取液,依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液及水洗涤,最后加入无水硫酸镁或无水碳酸钾,过滤。
③过滤后蒸馏,收集204~206℃的馏分。
④乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化。充分冷却使苯甲酸析出完全,抽滤,如图乙所示。粗产品用水重结晶,得苯甲酸

回答下列问题:
(1)苯甲醇中最多有___________个原子共平面。
(2)乙醚萃取时分离有机相部分操作如下,正确的先后顺序为___________(填标号);分离乙醚相的具体操作是___________
a.振荡,放气       b.加入萃取剂       c.静置、分层       d.分液
(3)乙醚溶液依次用饱和溶液、溶液洗涤,其目的依次是______________________
(4)乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化到中性是否最恰当?___________(填“最恰当”或“不恰当”),理由是___________
(5)相对普通过滤,利用图乙装置进行抽滤操作的优点主要有______________________(答两点)。
(6)本实验的苯甲酸产率约为___________(填标号)。
A.B.C.D.

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方案一:取5.0g样品溶于水,加入适当指示剂,逐滴滴入1.0mol/L盐酸,待完全反应时,测定所消耗的盐酸的体积。
回答下列问题:
(1)上述测定需配制100ml 1.0mol/L的盐酸;
①若用10mol/L浓盐酸配制溶液,需量取浓盐酸 _______mL。
②配制过程中出现以下情况,所配制溶液浓度偏高的是_______
A.没有洗涤烧杯和玻璃棒
B.如果加水超过了刻度线,取出水使液面恰好到刻度线
C.量取浓盐酸时仰视刻度线
D.定容时俯视刻度线
(2)若测得消耗盐酸的体积为25.0mL,样品中的NaHCO3质量分数为 _______
方案二:按下述操作流程进行测定:

回答下列问题:
(3)操作II的名称是 _______
(4)流程中称量的是 _______质量(填化学式)。
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可能用到的信息:
相对分子质量密度(g/cm3)沸点(℃)溶解性
丙烯酸711.05141与水互溶,易溶于有机溶剂有毒
甲醇320.7964.7与水互溶,易溶于有机溶剂易挥发,有毒
丙烯酸甲酯860.9580.5难溶于水,易溶于有机溶剂易挥发
制备实验步骤如下:
①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于仪器a中,并加入一定量的浓硫酸,连接好冷凝管(b),用搅拌棒搅拌,水浴加热;
②充分反应后,冷却,用分液漏斗(c)向混合液中加入5% Na2CO3溶液至中性;
③取上层油状液体,再用无水Na2SO4处理后蒸馏,收集馏分。

请回答下列问题:
(1)仪器c的名称是_______
(2)水浴加热的优点_______
(3)混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是_______
(4)从三颈烧瓶中取出丙烯酸甲酯的实验操作名称是_______
(5)步骤③中加入无水Na2SO4的作用是_______,收集_______℃左右馏分既得产品。
(6)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出),上图中有2处错误,请任意写出一处(仅指出错误,无需改正)_______
(7)写出油状物质加入KOH溶液水解的化学方程式_______
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已知: 是常用的氧化剂,通常可以将变价金属离子由低化合价氧化成高化合价;Fe3+会催化分解。
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