1 . 实验小组制备NaNO₂，并探究其性质。
I.制备NaNO₂

(1)A中发生反应的化学方程式是__________。
(2)B中选用漏斗替代长直导管的优点是________。
(3)为检验B中制得NaNO₂，甲进行以下实验：

序号	试管	操作	现象
①	2 mLB中溶液	加2 mL 0.1 mol/LKI溶液，滴加几滴淀粉溶液	不变蓝
②	2 mLB中溶液	滴加几滴H2SO4至pH=5，加2 mL 0.1 mol/LKI溶液，滴加几滴淀粉溶液	变蓝
③	2 mLH2O	滴加几滴H2SO4至pH=5，加2 mL 0.1 mol/LKI溶液，滴加几滴淀粉溶液	不变蓝

实验③的目的是________。
(4)乙认为上述3组实验无法证明B中一定含NaNO₂，还需补充实验，理由是_________。
II.探究NaNO₂的性质

装置	操作	现象
	取10 mL1 mol/LNaNO2溶液于试剂瓶中，加入几滴H2SO4酸化，再加入10 mL1 mol/LFeSO4溶液，迅速塞上橡胶塞，缓缓通入足量O2。	i.溶液迅速变为棕色； ii.溶液逐渐变浅，有无色气泡产生，溶液上方为浅红棕色。 iii.最终形成棕褐色溶液。

资料：i.[Fe(NO)]²⁺在溶液中呈棕色。
ii.HNO₂在溶液中不稳定，易分解产生NO和NO₂气体。
(5)溶液迅速变为棕色的原因是_________。
(6)已知棕色溶液变浅是由于生成了Fe³⁺，反应的离子方程式是_________。
(7)最终棕褐色溶液的成分是Fe(OH)_x(SO₄)_y，测得装置中混合溶液体积为20 mL，设计如下实验测定其组成。
资料：充分反应后，Fe²⁺全部转化为Fe(OH)_x(SO₄)_y。

Fe(OH)_x(SO₄)_y中x=_______(用含V₁、V₂的代数式表示)。

5 . POCl₃是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染料、表面活性剂等行业。一种制备POCl₃的原理为： PCl₃+Cl₂+SO₂=POCl₃+SOCl₂。某化学学习小组拟利用如图装置在实验室模拟制备POCl₃。

有关物质性质如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·mL-1	其它
PCl3	-93.6	76.1	1.574	遇水强烈水解，易与氧气反应
POCl3	1.25	105.8	1.645	遇水强烈水解，能溶于PCl3
SOCl2	-105	78.8	1.638	遇水强烈水解，加热易分解

(1)装置C的作用是________。
(2)该装置有一处缺陷，解决的方法是在现有装置中再添加一个装置，该装置中应装入的试剂为____(写名称)。若无该装置，则可能会有什么后果?请用化学方程式进行说明_______。
(3)D中反应温度控制在60~65℃，其原因是_______。
(4)测定POCl₃含量。
①准确称取30.70g POCl₃产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解；
②将水解液配成100.00mL溶液，取10.00mL溶液于锥形瓶中；
③加入10.00 mL 3.200 mol/LAgNO₃标准溶液，并加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
④以Fe³⁺为指示剂，用0.2000 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO₃溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mLKSCN溶液。
ⅰ滴定终点的现象为___________。
ⅱ 反应中POCl₃的百分含量为__________。

6 . “84消毒液”广泛应用于杀菌消毒，其有效成分是NaClO。实验小组制备消毒液，并利用其性质探索制备碘水的方法。
资料：i.HClO的电离常数为K_a=4.7×10^-8；
H₂CO₃的电离常数为K₁=4.3×10^-7、K₂=5.6×10^-11。
ii.碘的化合物主要以I^-和IO₃^-的形式存在，IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O。
iii.碘单质能与I^-反应：I₂+I^-I₃^-（I₃^-低浓度时显黄色，高浓度时为棕色）。
Ⅰ.制备消毒液（夹持装置略）

（1）制备NaClO消毒液的装置是__________（填C或D）。
（2）制备完成后，向C装置的溶液中添加NaOH、Na₂SiO₃等物质，得到与某品牌成分相同的消毒液，用平衡移动原理解释NaOH的作用___________________。
（3）结合资料i，写出D中反应的化学方程式______________________。
Ⅱ.利用消毒液的性质探究碘水的制备方法
将某品牌“84消毒液”稀释10倍，各取100mL于三个烧杯中，设计如下实验方案制备碘水：

方案	操作	现象	反应后加淀粉溶液
1	烧杯1溶液中加入9gKI固体	溶液为橙黄色	……
2	烧杯2溶液中加入9gKI固体再加入1mo/L盐酸10mL	溶液颜色快速加深，呈紫红色	变蓝
3	烧杯3溶液中加入少量KI固体（小于0.5g）	振荡后溶液保持无色	不变蓝

（4）对比不同方案的实验现象，得出制取碘水的最佳方法要关注的因素是________。
（5）针对烧杯3“滴加淀粉溶液不变蓝”的原因，提出两种假设：
假设1：过量的NaClO将反应生成的I₂氧化为IO₃^-。
设计实验证实了假设1成立。NaClO氧化I₂生成IO₃^-的离子方程式是_____________。
假设2：生成的I₂在碱性溶液中不能存在。
设计实验a证实了假设2成立，实验a的操作及现象是______________________。
（6）某小组检验烧杯3所得溶液中含IO₃^-：取烧杯3所得无色溶液少许，加入稀硫酸酸化的KI溶液，反应后再滴加淀粉溶液，发现溶液变蓝。该实验方案能否证明烧杯3所得溶液中存在IO₃^-，说明理由______________________。
（7）预测烧杯1反应后加淀粉溶液的实验现象，结合方程式说明预测依据________。

7 . FeSO₄溶液放置在空气中容易变质，因此为了方便使用 Fe^2＋，实验室中常保存硫酸亚铁铵晶体[俗称“摩尔盐”，化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂•6H₂O]，它比绿矾或绿矾溶液更稳定。(稳定是指物质放置 在空气中不易发生各种化学反应而变质)
I．硫酸亚铁铵晶体的制备与检验
（1）某兴趣小组设计实验制备硫酸亚铁铵晶体。
本实验中，配制溶液以及后续使用到的蒸馏水都必须煮沸、冷却后再使用，这样处理蒸馏水的目的是_______。向 FeSO₄溶液中加入饱和(NH₄)₂SO₄溶液，经过操作_______、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到一 种浅蓝绿色的晶体。
（2）该小组同学继续设计实验证明所制得晶体的成分。
①如图所示实验的目的是_______，C 装置的作用是_______。

取少量晶体溶于水，得淡绿色待测液。
②取少量待测液，_______ (填操作与现象)，证明所制得的晶体中有 Fe^2＋。
③取少量待测液，经其它实验证明晶体中有NH₄^＋和SO₄^2－
II．实验探究影响溶液中 Fe^2＋稳定性的因素
（3）配制 0.8 mol/L 的 FeSO₄溶液（pH=4.5）和 0.8 mol/L 的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液（pH=4.0），各取 2 ml 上述溶液于两支试管中，刚开始两种溶液都是浅绿色，分别同时滴加 2 滴 0.01mol/L 的 KSCN 溶液，15 分钟后观察可见：(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液仍然为浅绿色透明澄清溶液；FeSO₄溶液则出现淡黄色浑浊。
【资料 1】

沉淀	Fe(OH)2	Fe(OH)3
开始沉淀pH	7.6	2.7
完全沉淀pH	9.6	3.7

①请用离子方程式解释 FeSO₄溶液产生淡黄色浑浊的原因_______。
②讨论影响 Fe^2＋稳定性的因素，小组同学提出以下 3 种假设：
假设 1：其它条件相同时，NH₄^＋的存在使(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液中 Fe²⁺稳定性较好。
假设 2：其它条件相同时，在一定 pH 范围内，溶液 pH 越小 Fe^2＋稳定性越好。
假设 3：_______。
（4）小组同学用如图装置（G为灵敏电流计），滴入适量的硫酸溶液分 别控制溶液 A（0.2 mol/L NaCl）和溶液 B（0.1mol/L FeSO₄）为不同的 pH，

观察记录电流计读数，对假设 2 进行实验研究，实验结果如表所示。

序号	A：0.2mol·L－1NaCl	B：0.1mol·L－1FeSO4	电流计读数
实验1	pH=1	pH=5	8.4
实验2	pH=1	pH=1	6.5
实验3	pH=6	pH=5	7.8
实验4	pH=6	pH=1	5.5

【资料 2】原电池装置中，其它条件相同时，负极反应物的还原性越强或正极反应物的氧化性越强，该原 电池的电流越大。
【资料 3】常温下，0.1mol/L pH=1 的 FeSO₄溶液比 pH=5 的 FeSO₄溶液稳定性更好。 根据以上实验结果和资料信息，经小组讨论可以得出以下结论：
①U 形管中左池的电极反应式____________。
②对比实验 1 和 2（或 3 和 4） ,在一定 pH 范围内，可得出的结论为____________。
③对比实验____________和____________，还可得出在一定pH 范围内溶液酸碱性变化对 O₂氧化性强弱的影响因素。
④ 对【资料 3】实验事实的解释为____________。

8 . 硫氰化钾(KSCN)是中学实验室的常见药品，某校化学兴趣小组在实验室制备少量样品，并进行探究实验。他们查有关资料：CS₂+2NH₃NH₄SCN+H₂S，该反应比较缓慢。
Ⅰ.制备KSCN样品。
(1)先制备NH₄SCN溶液，装置如图：

①实验开始时打开K₁，关闭K₂，加热水浴装置，缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH₃，并持续通入N₂，通入N₂的作用是：____________。
②一段时间后，当CS₂反应完毕，停止实验，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是：______。
③烧杯内的溶液X是______________。
(2)再制备KSCN溶液：关闭K₁，打开K₂，利用耐碱分液漏斗缓慢加入适量KOH溶液，继续加热，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(3)样品检测：待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl₃溶液中，并没有观察到明显变红的现象，请分析可能的原因：_____________。
Ⅱ.KSCN的探究实验，同学们用实验室配制的KSCN溶液做下列实验(不是刚才兴趣小组合成的)。
(4)同学甲想检测Fe₃O₄中是否有三价铁，他把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，再往混合液中滴入少量KSCN溶液检验是否有Fe³⁺，结果没变红，请分析原因：_________________。
(5)同学乙想利用反应Fe³⁺+3SCN^-⇌Fe(SCN)₃来研究浓度对化学平衡的影响。他往盛有5 mL 0.05 mol/L FeCl₃溶液的试管中加入5 mL_____ mol/L KSCN溶液，再把反应后的溶液均分置于两支试管中，分别加4滴浓FeCl₃溶液和4滴浓KSCN溶液，观察现象并得出有关结论。
(6)同学丙往FeCl₂和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，不过他注意到，当氯水过量时，红色会褪去，为此，他设计如图装置进行探究。

Y为NaClO溶液，Z为FeCl₃和KSCN的混合溶液。打开分液漏斗，持续缓慢滴入NaClO溶液至过量，他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还有现象为：___________________；D中的现象为：_______________，F中有气泡。由此推测，KSCN具有______________性。

9 . 纳米材料一直是人们研究的重要课题，例如纳米级Fe粉表面积大，具有超强的磁性，高效催化性等优良的性质。
I、实验室采用气相还原法制备纳米级Fe，其流程如图所示：

（1）纳米级Fe和稀盐酸反应的离子方程式为_______________________________。
（2）如何将FeCl₂·nH₂O固体加热脱水制得无水FeCl₂ _____________________________________(用简要文字描述)。
（3）生成纳米级Fe的化学方程式为______________________________________。
II、查阅资料：在不同温度下，纳米级Fe粉与水蒸气反应的固体产物不同，温度低于570℃时生成FeO，高于570℃时生成Fe₃O₄。甲同学用如图甲装置所示进行纳米级Fe粉与水蒸气反应的实验，乙同学用图乙所示的装置进行纳米级Fe粉与水蒸气的反应并验证产物。

（4）甲装置中纳米级Fe粉与水蒸气反应的化学方程式是 ______________________。
（5）甲装置中仪器a的名称为_______________________。
（6）乙同学为探究实验结束后试管内的固体物质成分，进行了下列实验：

实验步骤	实验操作	实验现象
I	将反应后得到的黑色粉末X(假定为均匀的)，取出少量放入另一试管中，加入少量盐酸，微热	黑色粉末逐渐溶解，溶液呈浅绿色；有少量气泡产生
II	向实验I得到的溶液中滴加几滴KSCN溶液，振荡	溶液没有出现红色

根据以上实验，乙同学认为该条件下反应的固体产物为FeO。
丙同学认为乙同学的结论不正确，他的理由是______(用简要文字描述)。
（7）丁同学称取5.60gFe粉，用乙装反应一段时间后，停止加热。将试管内的固体物质在干燥器中冷却后，称得质量为6.88g，则丁同学实验后的固体物质中氧化物的质量分数为________(结果保留三位有效数字)。

10 . 下列由废催化剂(主要含FeBr₃及少量溴、苯)制取无水FeCl₃的实验装置与原理能达到实验目的的是

A．用装置甲制取氯气

B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子

C．用装置丙分离出FeCl3溶液

D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3