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2023高三·全国·专题练习

解答题-实验探究题 | 适中(0.65) |

常见有机物的制备综合实验设计与评价

名校

解题方法

有机物制备类实验方案的设计与评价

1 . 邻硝基苯酚(

)、对硝基苯酚(

)是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚(

)通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。

I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入

，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在

。
IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌

，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。
回答下列问题：
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是___________(填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在

，使用的方法是___________。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________ (填标号)。
A．ab B．ba
实验中生成

，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为_________________________________。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。

2023-01-14更新 | 671次组卷 | 4卷引用：T17-实验题

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21-22高三·福建泉州·阶段练习

解答题-实验探究题 | 适中(0.65) |

浓硫酸的强氧化性常见无机物的制备探究物质组成或测量物质的含量综合实验设计与评价

名校

2 . 五水合硫代硫酸钠(

)俗称海波、大苏打，为无色结晶或白色颗粒，在工业生产中有广泛的用途。某化学实验小组制备

，并测定产品纯度，设计如下实验。回答下列问题：
步骤I.制备

按如图所示装置(加热及夹持装置省略)进行实验，可得到

溶液，再经一系列步骤获得

产品。
已知：S与Na₂SO₃在加热条件下可反应生成

(1)仪器a的名称为_______，装置A发生反应的化学反应方程式为_______。
(2)装置B的作用为_______。
(3)补充完成装置C中主要反应的离子方程式：①_______，②

。
(4)C中溶液经过_______、过滤、洗涤、烘干，得

晶体(填实验操作)。
(5)D中浸有品红溶液的棉花的作用为_______。
步骤II. 测定产品纯度
准确称取上述产品12.40g于烧杯中，加入适量水配制成100mL待测液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉溶液作指示剂，用0.25mol·L^-1的I₂标准液滴定重复滴定3次；测得消耗I₂标准液体积的平均值为20.00mL。(已知：