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1 . 天空课堂第二课中航天员展示了金属锆(40Zr)在无容器实验柜中从液体变成固体时的“再辉”现象。以锆英石(主要成分是ZrSiO4，还含有少量Al2O3、SiO2、Fe2O3等杂质)为原料生产锆的流程如图所示：
已知：常温下，ZrCl4是白色固体， 604K升华，遇水强烈水解：ZrCl4+9H2O=ZrOCl2·8H2O+2HCl，在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀。请回答下列问题：
(1)“高温气化”中可发生多个反应，写出发生的主要反应的化学方程式是_______ 。
(2)分馏过程中，为防止产品变质，过程中一定需要注意的是_______ 。液体a的电子式是_______ 。
(3)实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是_______ 。
(4)“还原”中氧化剂是_______ (填化学式)。
(5)由于锆铪(Hf)矿石共生，这样制得的锆中常含有少量的铪，需要进一步分离提纯。
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-存在。
①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用_______
方法进行分离。
②离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)
Cl-阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是_______ 。
③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是_______ 。
第二步：高温还原
在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是_______ 。
已知：常温下，ZrCl4是白色固体， 604K升华，遇水强烈水解：ZrCl4+9H2O=ZrOCl2·8H2O+2HCl，在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀。请回答下列问题：
(1)“高温气化”中可发生多个反应，写出发生的主要反应的化学方程式是
(2)分馏过程中，为防止产品变质，过程中一定需要注意的是
(3)实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是
(4)“还原”中氧化剂是
(5)由于锆铪(Hf)矿石共生，这样制得的锆中常含有少量的铪，需要进一步分离提纯。
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-存在。
①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用
方法进行分离。
②离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)
Cl-阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是
第二步：高温还原
在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是
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解题方法
2 . 某课外活动小组利用下图所示装置探究甲烷与氯气的反应，回答下列问题：
(1)实验中可观察到的实验现象有：气体颜色逐渐变浅，量筒内壁出现油状液滴_______ ，_______ 等。
(2)反应后量筒内气体产物的电子式为____ ，油状液滴中非极性分子的空间构型为_____ 。
(3)实验室制备甲烷的反应方程式_______ 。
(4)从平衡移动的角度解释用排饱和食盐水的方法收集Cl2的原因_______ 。
(5)实验中生成的油状液滴中的氯仿能被空气氧化，产生剧毒气体——光气，反应的方程式为2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl，为防止事故发生，在使用前检验氯仿是否变质可选用的试剂是_______。
(6)若用乙烷代替甲烷进行实验，则有机产物有_______ 种。
(1)实验中可观察到的实验现象有：气体颜色逐渐变浅，量筒内壁出现油状液滴
(2)反应后量筒内气体产物的电子式为
(3)实验室制备甲烷的反应方程式
(4)从平衡移动的角度解释用排饱和食盐水的方法收集Cl2的原因
(5)实验中生成的油状液滴中的氯仿能被空气氧化，产生剧毒气体——光气，反应的方程式为2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl，为防止事故发生，在使用前检验氯仿是否变质可选用的试剂是_______。
| A．氢氧化钠溶液 | B．硝酸银溶液 | C．稀盐酸 | D．湿润的蓝色石蕊试纸 |
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3 . 二氯化二硫
是一种金黄色油状液体(沸点138℃)，用作除草剂、橡胶硫化剂等。制备装置如图(夹持和加热装置略)。
已知：
遇水发生反应
；热稳定性差；能被
氧化为
；硫黄的熔点为113℃，沸点为445℃，
回答下列问题：
(1)电子式为___________ 。
(2)制备的实验步骤如下：
步骤1：检查装置气密性，加入硫黄，通氮气；
步骤2：一段时间后加热A中三颈烧瓶至110℃~115℃，使硫黄熔化；
步骤3：改通氯气，于115℃~125℃氯化一段时间后改通氮气；
步骤4：......；
步骤5：停止加热，持续通氮气至冷却。
①步骤1开始时需打开___________ 关闭___________ (填“
”、“
”或“
”)。通氮气的目的是___________ ；步骤4是___________ 。
②证明有生成的现象是___________ 。反应过程应控制的量，原因是___________ ；装置C可选择___________ (填标号)。
(3)为测定产物纯度，实验操作如下：
Ⅰ．实验前称重B装置为
，实验后称重为
(均不包含冰盐水)，取出
产品备用，剩余产品进行后续实验；
Ⅱ．撤掉装置A、C和B中冰盐水，重新更换足量的NaOH溶液，直接连接装置B、D；
Ⅲ．打开、、，并不断向B中通入水蒸气、将
和
全部赶出；
Ⅳ．实验结束后，取下锥形瓶，滴加几滴酚酞，用
盐酸标准溶液滴定剩余的
溶液，消耗盐酸
；
Ⅴ．不加样品，做空白对照实验，消耗盐酸
。
①产品中的纯度为___________ (写出表达式)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是___________ (填标号)。
a．水蒸气的通入时间较短
b．操作Ⅳ滴定后仰视滴定管读数
c．操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
是一种金黄色油状液体(沸点138℃)，用作除草剂、橡胶硫化剂等。制备装置如图(夹持和加热装置略)。已知：
遇水发生反应；热稳定性差；能被氧化为；硫黄的熔点为113℃，沸点为445℃，回答下列问题：
(1)
电子式为(2)制备
的实验步骤如下：步骤1：检查装置气密性，加入硫黄，通氮气；
步骤2：一段时间后加热A中三颈烧瓶至110℃~115℃，使硫黄熔化；
步骤3：改通氯气，于115℃~125℃氯化一段时间后改通氮气；
步骤4：......；
步骤5：停止加热，持续通氮气至冷却。
①步骤1开始时需打开
”、“”或“”)。通氮气的目的是②证明有
生成的现象是的量，原因是(3)为测定产物纯度，实验操作如下：
Ⅰ．实验前称重B装置为
，实验后称重为(均不包含冰盐水)，取出产品备用，剩余产品进行后续实验；Ⅱ．撤掉装置A、C和B中冰盐水，重新更换足量的NaOH溶液，直接连接装置B、D；
Ⅲ．打开
、、，并不断向B中通入水蒸气、将和全部赶出；Ⅳ．实验结束后，取下锥形瓶，滴加几滴酚酞，用
盐酸标准溶液滴定剩余的溶液，消耗盐酸；Ⅴ．不加样品，做空白对照实验，消耗盐酸
。①产品中
的纯度为②下列操作可能会导致测定结果偏高的是
a．水蒸气的通入时间较短
b．操作Ⅳ滴定后仰视滴定管读数
c．操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
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4 . 在饲料添加剂中常用到碘酸钙，制备碘酸钙晶体的流程如下：
已知：碘酸钙在不同温度下的存在形态
(1)KOH的电子式为_______ 。
(2)反应1在85℃中进行，应当选用的加热方法为_______ 。温度不能太高的原因是_______ 。反应Ⅰ的其中一种产物是
，写出反应1的化学方程式_______ 。
(3)操作2的名称为_______ ；醇洗的目的是_______ 。
(4)测定产品纯度的实验步骤如下：
准确称取产品mg，置于100mL烧杯中，加1:1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试液。
准确量取所得试液50.00mL置于250mL碘量瓶中，加入1:1高氯酸2mL，3g碘化钾(足量)，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加50mL水，用浓度为0.1000mol/L
标准溶液滴定至浅黄色，加入
淀粉溶液，继续滴定至终点，重复实验2次，平均消耗，标准溶液nmL。
滴定过程中发生的反应如下：
、
①滴定至终点的现象是_______ 。
②该样品中纯度为_______ 。(用含m、n的式子表示)
已知：碘酸钙在不同温度下的存在形态
| 碘酸钙存在形态 | 无水盐 | 一水合物 | 六水合物 |
| 稳定的温度区域 | >57.5℃ | 32-57.5℃ | <32℃ |
(1)KOH的电子式为
(2)反应1在85℃中进行，应当选用的加热方法为
，写出反应1的化学方程式(3)操作2的名称为
(4)测定产品纯度的实验步骤如下：
准确称取产品mg，置于100mL烧杯中，加1:1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试液。
准确量取所得试液50.00mL置于250mL碘量瓶中，加入1:1高氯酸2mL，3g碘化钾(足量)，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加50mL水，用浓度为0.1000mol/L
标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉溶液，继续滴定至终点，重复实验2次，平均消耗，标准溶液nmL。滴定过程中发生的反应如下：
、①滴定至终点的现象是
②该样品中纯度为
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5 . 草酸(H2C2O4)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：
(1)实验室中可以在50℃左右，用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如下图。
C2H2的电子式为____ ；仪器X的名称为____ ；装置中浓硝酸的还原产物为NO2，生成草酸的化学方程式为____ ，若反应温度高于50℃，生成草酸的速率会减慢，主要原因是____ 。
(2)三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：
①称取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体，溶解，加硫酸酸化，搅拌下加入25mL1mol·L-1H2C2O4溶液，静置，析出黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3次。
②将上述FeC2O4·2H2O沉淀溶解在10mL饱和草酸钾溶液中，再加入20mL饱和H2C2O4溶液，保持溶液温度40℃左右，缓慢滴加3%H2O2溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾30min，再加入8~9mL草酸溶液，控制pH在3~4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥、称量。
其中，生成FeC2O4·2H2O的化学方程式为____ ；保持溶液温度40℃所采用的加热方法是____ ，加热至沸腾30min的目的是____ ；洗涤晶体所用试剂为____ 。
(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的纯度，进行如下实验：
称取样品10.72g，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用浓度为0.2000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至终点时消耗KMnO4溶液28.00mL。已知：5H2C2O4+2
+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数为_______ (保留两位小数)。
(1)实验室中可以在50℃左右，用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如下图。
C2H2的电子式为
(2)三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：
①称取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体，溶解，加硫酸酸化，搅拌下加入25mL1mol·L-1H2C2O4溶液，静置，析出黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3次。
②将上述FeC2O4·2H2O沉淀溶解在10mL饱和草酸钾溶液中，再加入20mL饱和H2C2O4溶液，保持溶液温度40℃左右，缓慢滴加3%H2O2溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾30min，再加入8~9mL草酸溶液，控制pH在3~4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥、称量。
其中，生成FeC2O4·2H2O的化学方程式为
(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的纯度，进行如下实验：
称取样品10.72g，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用浓度为0.2000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至终点时消耗KMnO4溶液28.00mL。已知：5H2C2O4+2
+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数为
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2022-05-03更新
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1075次组卷
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2卷引用：山西省临汾市2022届高三下学期考前适应性训练考试（三）理科综合化学试题
