2 . 12-钨磷酸(，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：

物质	性质
乙醚	无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃
12-钨磷酸	白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物

【制备步骤】
Ⅰ.12-钨磷酸钠()溶液的制备
取(分子量：330)和(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL热水，边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ.12-钨磷酸的制备
将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 mol/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸固体8.64 g。

请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理___________；
(2)“仪器X”为___________；
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是___________；
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为___________(填代号)；
a．乙醚       b．12-钨磷酸钠溶液       c．水       d．NaCl溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是___________；
(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的___________(填“氧化性”或“还原性”)；
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为___________(设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留两位有效数字)；
(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：

①W原子的配位数为___________；
②12-钨磷酸根离子中存在___________种处于不同化学环境的氧原子。

3 . 3-硝基苯甲酰氯（）能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如图所示：

已知：①、的沸点分别为80℃、78.6℃；②和3-硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ．在三颈烧瓶中加入3-硝基苯甲酸26.72g（）、50 mL（0.42 mol）和200 mL无水苯；
ⅱ．加热至80~85℃搅拌回流5h；
ⅲ．反应完毕，减压回收和，冷却，析出黄色晶体；
ⅳ．抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26g产品。

请回答下列问题：
(1)三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是____________；相对普通分液漏斗，仪器A的主要优点是____________。
(2)本实验中，需要加入一定量的苯，其目的是____________。
(3)无水氯化钙______（填“能”或“不能”）用碱石灰代替，其原因是____________。
(4)磁振子起到的两个作用是____________。
(5)抽滤装置如图所示，抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→______（填字母）。

a．安装仪器b．打开抽气泵开关c．修剪滤纸d．将固液混合物转移至布氏漏斗中
e．取下抽滤瓶上的橡皮管f．关闭抽气泵g．洗涤h．确认抽干
(6)本实验3-硝基苯甲酰氯的产率为______%。

4 . 乙酰苯胺俗称退热冰，是常用的化工原料和重要的化学试剂。某实验小组拟用一定量的乙酸和苯胺制备一定量的乙酰苯胺，具体实验步骤如下：

步骤1：安装装置，检查好气密性后向100mL三颈烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸(足量)和0.1g锌粉，加入沸石后，加热微沸回流，控制温度计温度为105C左右，反应40~60min。
步骤2：冷却后取下三颈烧瓶，搅拌下趁热倒入100mL冷水中，剧烈搅拌，冷却至室温，抽滤，压干。用5~10mL冷水洗涤，抽滤，压干，得到粗品。
步骤3：粗产品用150mL热水溶解，稍冷后，加入约0.2g活性炭，搅拌下加热煮沸1~2min，趁热抽滤，将滤液自然冷却至室温，晶体析出，抽滤，压干，干燥，称重。
已知：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g/mL)	溶解性
乙酸	60	16.6	117.9	1.05	能溶于水、乙醇、乙醚
苯胺	93	-6	184	1.022	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	114	304	1.12	微溶于冷水，能溶于热水

回答下列问题
(1)Ⅱ处空白位置应选择的仪器为___________(填“蛇形冷凝管”“球形冷凝管”或“直形冷凝管”)；反应开始后发现忘加沸石，正确的操作为___________。
(2)步骤1中，发生反应的化学方程式是___________；温度计控温在105℃的原因是___________。
(3)步骤2中，用冷水进行洗涤的原因是___________。
(4)步骤3中，趁热抽滤的目的是___________。
(5)步骤3中，得到纯净乙酰苯胺6.3g，则实验产率为___________(结果保留2位有效数字)。

6 . 研究小组以(绿色固体)、、THF(四氯呋喃，液体)等物质为原料制备固体配合物，该配合物可作为有机反应的催化剂
(1)无水(紫色固体，易升华)的制备装置如图所示(夹持装置略)。

①仪器a的名称为________。
②本实验持续通入的目的有赶走体系中原有的空气、________。
③反应管的温度升到660℃时发生反应，生成和(光气)，其化学方程式为________。有剧毒，与水反应生成两种酸性气体，b装置中生成的盐是________(填化学式)。
④反应管右端有15cm在加热炉外，其作用是________________。
(2)的合成装置如图所示(搅拌和夹持装置咯)

将制备的无水和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF。制备反应的原理为。
实验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与滤纸套筒内的物质接触。当液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶．从而实现了THF与的连续反应及产物的连续萃取。
①锌粉的作用是________________(用化学方程式表示)。
②和在THF的溶解性分别为________、________(填“溶”或“不溶”)。
③合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF得到固体产品6.7410g。则该实验的产率为________%。[已知：的摩尔质量为152g/mol；的摩尔质量为374.5g/mol]