2 . 三氯化铬主要用作媒染剂及催化剂，在高温下能被氧气氧化。
I．实验室以重铬酸铵为原料合成三氯化铬
步骤1．加热使晶体分解为。
步骤2．取2.5 g干燥的置于小瓷舟中(装置如下)，将小瓷舟置于石英管内并使它们正好位于管式炉的中部。在锥形瓶中加入50∼60 mL，然后将锥形瓶置于水浴中，并维持水浴温度60∼65℃，同时加热管式炉。当管式炉温度升至500℃左右时，开始通入适当流速的，当管式炉加热至700℃时，停止升温，保温2小时。然后关闭管式炉电源，撤去锥形瓶下水浴，在氮气气氛中冷却。

(1)请写出加热分解的化学方程式：___________。
(2)制备时，反应管中生成的同时还生成有毒的、易水解的。可用NaOH溶液吸收，其离子方程式为___________。
(3)向A中通入的作用为___________、___________。其流速不能太快的原因是___________。
II．样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3000 g，加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1 g，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2 mol⋅L至溶液呈强酸性，此时铬以存在，再加入1.1 g KI，加塞摇匀，充分反应后铬以存在，于暗处静置5 min后，加入适量指示剂，用0.0250 mol⋅L标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液21.00 mL。已知：。
(4)下列说法正确的是___________(填字母)。
A．该实验可选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色
B．若实验过程中未充分加热煮沸，则测定结果偏低
C．加入KI时，发生反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶6
(5)样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(保留三位有效数字)。

3 . 叠氮化钠 是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊等。回答下列问题：
Ⅰ．实验室制备
水合肼 与亚硝酸甲酯 在氢氧化钠存在下制备 ，其反应装置如图所示：

已知： 无色无味，微溶于醇，溶于水。
(1)的电子式为_______；晶体中阴离子与阳离子个数之比为_______。
(2)装置中多孔球泡的作用是_______。
(3)锥形瓶中水合与亚硝酸甲酯在时可以反应生成叠氮化钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式：_______。
Ⅱ．回收甲醇
将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照图所示装置进行减压蒸馏。

已知：
①

物质
沸点	64.7	113.5	300

②在 时分解。
(4)实验时冷凝管中冷却水要_______(填“进 出”或 “进 出”)。
(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是_______。
Ⅲ．产品提取及纯度测定
将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得 湿品；再用去离子水重结晶得 产品并用碘量法测定产品纯度。取产品 加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入 溶液，溶液呈紫红色；再加入足量 溶液消耗过量的 溶液；其后用 ，标准溶液滴定所产生的 ，消耗 溶液 。
(6)实验所得产品的纯度为_______；若加入的 溶液有部分被空气中的氧气氧化，则测得产品的纯度_______(填“偏低”、“偏高”、“不变”)。
已知：①产品中杂质不参与反应。
②测定过程中发生的反应：
；
。

4 . 在实验室可用Cl₂和NH₄Cl溶液反应制取NCl₃，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：

已知：1.NCl₃是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。2.在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。
回答下列问题：
(1)盛装NH₄Cl的仪器名称为___________；药品X可为___________；根据气流方向，各仪器的连接顺序为___________(用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
(2)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住ab间的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为___________，将产品NCl₃蒸出。
(3) NCl₃含量测定：NCl₃可将HCl氧化为Cl₂其化学反应方程式为___________。
(4)利用间接碘量法测定氯气的量即可测定NCl₃的纯度。实验步骤如下：
ⅰ．准确称量C中的产物0.5g置于三颈烧瓶中，加入10mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气；
ⅱ．将混合气通入200mL0.1 mol∙L^-1KI溶液中，待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化，关闭氮气(溶液体积变化忽略不计)；
ⅲ．量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示剂，用0.1 mol∙L^-1 Na₂S₂O₃标准液进行滴定，滴定至终点时消耗Na₂S₂O₃溶液18.00mL。(已知：反应原理为I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆)
①确定滴定终点的现象为___________。
②NCl₃的质量为___________g。(精确到小数点后四位)。

6 . 高炉煤气(主要成分为CO、N₂、H₂、H₂S和少量COS)是炼铁过程中所得到的一种副产品，直接排放会污染空气。某化学兴趣小组利用高炉煤气和SO₂制备Na₂S₂O₃·5H₂O，装置如图所示。回答下列问题：

资料：润湿的试纸可鉴别，方程式为：(黑色)
Ⅰ．Na₂S₂O₃的制备
步骤一：关闭K₁、K₂，打开K₃，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中；乙中。
(1)当润湿的(CH₃COO)₂Pb试纸_____(填现象)，关闭K₃，停止通入高炉煤气。
(2)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶。醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，方程式为：　。
①过量H₂S会导致吸收CO的能力下降的原因是_____。
②将吸收液通过_____(任写一种)的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源再利用。
步骤二：打开K₁、K₂，通入SO₂气体。
(3)试剂a为_____(填化学式)。
(4)装置乙中生成Na₂S₂O₃的化学方程式为_____。
(5)导管b接盛有_____(填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．Na₂S₂O₃·5H₂O纯度的测定
(6)测定某样品中Na₂S₂O₃·5H₂O的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应)：
i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入过量溶液，发生反应：
ii．称取样品，配制成溶液，取该溶液滴定步骤i所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行实验，平均消耗样品溶液。发生的反应为：
①判断步骤ii的滴定终点方法为_____。
②样品中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数为_____。

9 . 回答下列问题
(1)盐碱地(含较多、NaCl)不利于植物生长，盐碱地呈碱性的原因：___________(用离子方程式表示)。
(2)D元素的正三价离子的3d轨道为半充满，其基态原子的价层电子排布式为___________。
(3)E元素基态原子的M层全充满，N层没有成对电子，只有一个未成对电子，其基态原子的简化电子排布式为___________，在元素周期表中的位置是___________。
(4)是离子化合物，各原子均满足8电子稳定结构，的电子式是___________。
(5)Xe是第五周期的稀有气体元素，与F形成的室温下易升华。下列对中心原子杂化方式推断合理的是___________(填字母)。

A．sp

B．

C．

D．

(6)为测定某消毒剂样品中含氯量，用溶液滴定该样品溶液，操作如下：
a．取样：取20.00 mL样品溶液置于锥形瓶，加入稀硫酸酸化，发生反应：(极易溶于水)；
b．氧化：加入足量碘化钾溶液，振荡充分反应；
c．滴定：加入淀粉作指示剂，在锥形瓶下垫一张白纸，用0.1000 mol/L 标准溶液滴定碘单质(已知：)；
d．重复上述操作三次。
滴定终点现象为：加入最后半滴溶液后，溶液___________，即到终点。
测得的实验数据如下表：

实验序号	待测液体积(mL)	标准溶液
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	20.00	0.06	20.60
2	20.00	6.00	25.95
3	20.00	1.40	23.20
4	20.00	1.00	21.05

由以上数据计算该样品溶液的含氯量(以计)___________g/L(保留三位有效数字)。滴定时，有一组数据出现了明显异常，所测含氯量偏大，原因可能有___________(填字母序号)。
A．取样时用25.00 mL的滴定管液面在5.00 mL处放出所有溶液
B．滴定终点读数时仰视刻度线
C．达终点时滴定管尖嘴有标准液悬挂
D．盛装待测液的锥形瓶未润洗
E．摇动锥形瓶时有液体溅出

10 . 电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe³⁺和Cu²⁺等，对其处理的流程如图。

Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。

化学式	Sn(OH)4(或SnO2·2H2O)	Fe(OH)3	Cu(OH)2
溶度积	1.0×10-56	4×10-38	2.5×10-20

(1)Na₂SnO₃的回收
①产品Na₂SnO₃中Sn的化合价是___________。
②退锡工艺是利用稀HNO₃与Sn反应生成Sn²⁺，且无气体生成，则生成的硝酸盐是___________，废液中的Sn²⁺易转化成SnO₂·xH₂O。
③沉淀1的主要成分是SnO₂，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为___________。
(2)滤液1的处理
①滤液1中Fe³⁺和Cu²⁺的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是___________。
②25℃时，为了使Cu²⁺沉淀完全，需调节溶液H⁺浓度不大于___________mol•L^-1.
(3)产品中锡含量的测定
称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO₂保护下，先用Al片将Sn⁴⁺还原为Sn²⁺，再用0.1000mol•L^-1KIO₃标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO被还原为I^—，终点时消耗KIO₃溶液20.00mL。
终点时的现象为___________，产生I₂的离子反应方程式为___________。