2 . 一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。根据上述实验原理，下列说法正确的是

A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验

B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小

C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小

D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大

4 . 某同学利用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K₂MnO₄)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl₂的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO₄常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO₄溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO₄溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO₄溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL        B.35.00mL        C.大于35.00mL       D.小于15.00m1
(4)某FeC₂O₄﹒2H₂O样品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄﹒2H₂O，采用KMnO₄滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H₂SO₄溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L^-1的KMnO₄溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO₄溶液V₁mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe³⁺完全还原为Fe²⁺，加入稀H₂SO₄酸化后，在75℃继续用KMnO₄溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO₄溶液V₂mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.时，样品中一定不含杂质
B.越大，样品中含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO₄溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO₄溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

5 . 用滴定法测定Na₂CO₃（含NaCl杂质）的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是（       ）

A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定

B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定

C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接注入待测溶液进行滴定

D．取20.00mL标准酸液于锥形瓶中，滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液进行滴定

6 . 准确移取20.00 mL某待测HCl溶液于锥形瓶中，用0.1000 mol·L^－1 NaOH溶液滴定。下列说法正确的是

A．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaOH溶液进行滴定

B．随着NaOH溶液滴入，锥形瓶中溶液pH由小变大

C．用酚酞作指示剂，当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定

D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则测定结果偏小

7 . 下列实验误差分析错误的是

A．用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小

B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小

C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小

D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小

8 . 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是

A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干

B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗

C．酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。

9 . 水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)₂碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)₂，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)₂被I⁻还原为Mn²⁺，在暗处静置5 min，然后用标准Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂（2 S₂O₃²⁻+I₂=2I⁻+ S₄O₆²⁻）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na₂S₂O₃溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L⁻¹Na₂S₂O₃溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L⁻¹。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）

10 . 纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂ 。
用现代分析仪器测定TiO₂粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。
请回答下列问题：
⑴ TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO₂·x H₂O中Cl^－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO₂粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法       b．红外光谱法       c．质谱法       d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_____（填字母代号）。

⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO₂（摩尔质量为M g·mol^－1）试样w g，消耗c mol·L^－1NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。