1 . 苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺，其原理简示如下：
+3H₂ +2H₂O

物质	相对分子质量	沸点/℃	密度 g/mL	溶 解性
硝基苯	123	210.9	1.23	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化

I.制取硝基苯。
实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

请回答下列问题：
(1)实验装置中长玻璃管可以用_______代替(填仪器名称)。
(2)下列说法中正确的是_______(填序号)。

A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却

B．温度控制在50~60 ℃原因之一是减少副反应的发生

C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤

D．浓硫酸可以降低该反应活化能

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为：_______。
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品，其目的是_______。
II.制取苯胺
①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。
③打开活塞K，通入H₂一段时间。
④利用油浴加热，使反应液温度维持在140 °C进行反应。
⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~ 186 °C馏分，得到较纯苯胺。
回答下列问题：
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果是_______。
(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是_______。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为_______(计算结果精确到0.1%)。

3 . 2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
   
部分物质相关性质如下表：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难溶

制备过程如下：
第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。
   
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。
请回答下列问题：
(1)图1中仪器a的名称是__________；磺化步骤中控制温度最合适的范围为__________(填字母代号，下同)。
A．30~60℃       B．60~65℃       C．65~70℃       D．70~100℃
(2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是______________________________。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________。
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。

A．具有较低的熔点	B．不溶或难溶于水，便于最后分离
C．难挥发性	D．在沸腾下与水不发生化学反应

(5)下列说法正确的是__________。

A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出

B．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水

C．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸

D．可用图中b装置替换c装置

(6)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为__________(保留3位有效数字)。

4 . 化合物A可用于合成有机化工原料1，4-二苯基-1，3-丁二烯，也可用于合成某抗结肠炎药物的有效成分(H)。合成路线如图(部分反应略去试剂和条件)：

已知： ①R₁-Cl+ Mg R₁MgCl ；
② R₁MgCl (R₁，R₂表示烃基)。
回答下列问题：
(1)反应A→B的反应条件是_______。
(2)反应M→N的反应类型分别为_______。
(3)Q是F的一种同分异构体，官能团与F相同，苯环上只有两种氢。则Q比F的沸点_______ (填“高”或者“低”)。
(4)有机物H中含氧官能团的名称为_______。
(5)M的结构简式为_______。
(6)D有多种同分异构体，同时满足以下条件的有_______种。其中核磁共振氢谱有4组吸收峰，且峰面积之比为6:2:1:1的结构简式为_______(任写一种)。
①能与2倍的氢氧化钠溶液反应
②能发生银镜反应

5 . 下列方案设计、现象和结论都正确的是

	目的	方案设计	现象和结论
A	证明碳酸的酸性比硅酸强	大理石中加入稀盐酸后，将产生的气体通入硅酸钠水溶液中。	硅酸钠溶液变浑浊，说明碳酸的酸性强于硅酸
B	探究KI与FeCl3反应的限度	取5mL0.1mol·L-1FeCl3溶液于试管中，加入1mL0.1mol·L-1KI溶液，充分反应后滴入5滴15%KSCN溶液	若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
C	判断二氯甲烷中的氯元素	取2mL二氯甲烷样品于试管中，先滴加AgNO3溶液，再滴加稀硝酸溶液	若产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，则二氯甲烷中含有氯元素
D	探究“苯与溴在溴化铁催化下可以发生取代反应”	向一定量苯与液溴的混合液中加入适量还原铁粉，反应产生的气体通过装有足量四氯化碳的洗气瓶后进入硝酸银溶液	若硝酸银溶液中出现浅黄色沉淀，说明苯与溴发生了取代反应

A．A

B．B

C．C

D．D

6 . 下列实验操作不能达到实验目的的是

A．萃取后分液	B．检验溴乙烷中的溴元素	C．制硝基苯	D．验证苯和溴在催化下发生取代反应

A．A

B．B

C．C

D．D

7 . 下列实验方案能达到实验目的的是

A．用甲装置配制一定物质的量浓度的硫酸

B．用乙装置可以制备并收集纯净的NH3

C．粗盐提纯后，用丙装置蒸发结晶得到NaCl晶体

D．丁装置制备溴苯时，通过硝酸银溶液变浑浊证明该反应为取代反应

8 . 硝基苯是一种重要的化工原料，制备、提纯硝基苯的流程如图：

下列叙述错误的是

A．配制混酸时，应将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中，边滴加边搅拌

B．步骤①需用水浴加热，以便于控制反应温度

C．步骤②所用仪器为分液漏斗

D．步骤③蒸馏操作时，温度计应插入液面以下

9 . 用下列实验装置进行有关实验不能达到实验目的的是
   

A．图1探究酒精脱水生成乙烯	B．图2验证氨气易溶于水
C．图3验证铁的吸氧腐蚀	D．图4验证溴和苯的反应为取代反应

10 . 下列实验操作中正确的是

A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热

B．实验室制取硝基苯：先加入浓硫酸，再加苯，最后滴入浓硝酸

C．鉴别甲苯和苯：向甲苯和苯中分别滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色

D．通过向溴水中加入乙醇来萃取溴水中的溴