1 . 为了制备高纯度，某小组以钛铁矿粉()为原料设计方案如下所示。下列说法不正确的是

已知：、的沸点依次为316℃、136℃。

A．步骤Ⅰ中发生的反应为：

B．步骤Ⅰ、步骤Ⅱ中均需用到冷凝装置

C．步骤Ⅲ中，采用热水的目的是使水解趋于完全

D．步骤Ⅳ的操作名称为蒸发结晶

2 . 硫代尿素是重要的工业原料．某小组按如图流程开展制备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应：
步骤Ⅱ:
步骤Ⅲ:
已知：硫代尿素可溶于水、乙醇，微溶于乙醚

(1)仪器X的名称_________（填仪器名称）。
(2)下列说法不正确的是_________。

A．配制5%的溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶等

B．装置A使用恒压分液漏斗添加硫酸溶液时，可以打开漏斗上部的玻璃塞

C．在反应前若向装置B中通入一段时间,能提高产品的产率

D．步骤Ⅱ反应完全的现象是溶液变澄清，集气瓶液面不再改变

(3)步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正确的顺序是：________。
（_________）→（_________）→a→（_________）→e→f→（_________）

a．调节三通阀如图，收集气体一段时间

b．开启装置A磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸
c．调节装置B温控磁力搅拌器，并控制温度为
d．调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在

e．调节三通阀如图

f．移动水准管并调节活塞Y控制气体流速，反应一段时间后
g．检测气体纯净后连接三通阀
(4)步骤Ⅳ的主要操作是（请补上第一步）：_________→洗涤、合并滤液→冷冻结晶。
上述步骤中的最适宜洗涤剂是_________。
A．冷水       B．热水       C．乙醚       D．滤液
(5)产品含量的测定：
滴定反应：；
主要步骤：
Ⅰ．称取产品用蒸馏水溶解并定容至。移取该溶液注入碘量瓶中，加碘标准液，氢氧化钠溶液，于暗处放置。加适量水及盐酸摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至终点，消耗体积。
Ⅱ．空白实验：将上述样品溶液改为蒸馏水注入碘量瓶中，重复后续步骤，滴定至终点时消耗体积。
①需要加入淀粉指示液时，锥形瓶中溶液的现象是_________。
②产品的质量分数为_________。

4 . 某研究小组以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉，按如下流程开展实验：
已知：

①硫化铜精矿在酸性条件下与氧气反应：
②金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH值如下表所示：

开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2

(1)步骤Ⅰ，通入采用高压的原因是___________；
(2)下列有关说法正确的是___________。

A．步骤Ⅰ，过滤得到的滤渣中含有S

B．步骤Ⅱ，调节pH至4，使、沉淀完全

C．步骤Ⅲ，增加溶液的酸度不利于Cu生成

D．为加快过滤速率，需用玻璃棒对漏斗中的沉淀进行充分搅拌

(3)步骤Ⅰ、Ⅲ需要高压反应釜装置如图。步骤Ⅲ中，首先关闭出气口，向高压反应釜中通入固定流速的，然后通过控制气阀或，维持反应釜中的压强为。请给出反应过程中的操作排序：______
g→___________→___________→___________→c→___________。

a．开启气阀             b．开启气阀，通入高压       c．关闭气阀             d．开启气阀       e．开启气阀，通入高压       f．关闭气阀       g.开启搅拌器             h．拆下罐体
(4)步骤Ⅲ，高压可以从滤液中置换出金属Cu，而无法置换出金属Zn。请结合方程式说明其原因是___________；
(5)铜纯度的测定
步骤1：取0.200g粗铜，加入一定量浓、浓HCl，微热至粗铜完全溶解后，控制溶液pH为3~4，加热除去未反应的，冷却；
步骤2：将步骤1所得溶液加水定容至250mL，量取25.00mL置于锥形瓶中，加入过量KI溶液，再加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液30.00mL。
已知：，
①产品中铜的质量分数为___________；
②测定过程中，下列说法正确的是___________。
A．步骤1中若未反应的未除尽，则导致滴定结果偏低
B．步骤2中应先用蒸馏水洗涤酸式滴定管后，再用硫代硫酸钠标准液润洗
C．滴定过程中，若向锥形瓶内加少量蒸馏水，则滴定结果偏低
D．滴定前平视刻度线，滴定后仰视，则测定的结果偏高