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题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:492 题号:14295252
沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
I.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存备用。
b.配制并标定100mL0.1000mol•L-1NH4SCN标准溶液,备用。
II.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b.加入25.00mL0.1000mol•L-1AgNO3溶液(过量),使I完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.1000mol•L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如表:
实验序号123
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外还有250mL___
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是抑制Fe3+的水解。Fe3+的水解离子方程式为:___
(4)b和c两步操作是否可以颠倒___(填“是”或“否”),说明理由___
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为___mL,测得c(I)=___mol•L-1。(结果保留小数点后四位)
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为___
(7)判断下列操作对c(I)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果___
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果___
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(1) “酸浸时需加入过量的稀硫酸,写出Al2O3溶解的离子方程式___________________
(2)证明酸浸后溶液中存在Fe3+的方法是:取酸浸后的溶液少许置于试管中,向其中滴加硫氰化钾溶液,溶液变为血红色;再慢慢滴入过量的H2O2溶液,溶液的红色先变深,之后红色逐渐褪去,继续滴加会有气泡逸出,该气体会使带火星的木条复燃。
①红色变深的原因是(用离子方程式表示):_____________________________
②溶液红色褪去是由于过氧化氢氧化了硫氰根离子,已知双氧水氧化SCN生成N2、CO2SO42-,写出该反应的离子方程式____________________________
③有气体逸出,说明Fe3+H2O2的分解有催化作用,写出催化过程第一步反应的离子方程式________________________________
   
(3) “提纯过程中,当加入NaOH溶液达到沉淀量最大时,溶液中c(SO42-)c(Na)=___________H2S和空气的混合气体通入FeCl3 、FeCl2 、CuCl2的混合溶液中反应回收S,其物质转化如图所示。反应中当有1molH2S转化为硫单质时,保持溶液中Fe3+的物质的量不变,需要消耗O2的物质的量为______________
(4) “沉淀过程中,通入过量CO2时发生反应的化学方程式为________________________________
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(1)配制溶液
称取晶体溶解在盛有100mL蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀即可制得。
①配制的溶液不显黄色而显红褐色,原因是___________;若要获得黄色溶液,改进配制方法是___________
②配制溶液时没有使用容量瓶,所得溶液___________(填“能”或“不能”)满足本实验要求。
(2)探究
序号实验步骤实验现象
I溶液中,加入3滴溶液,再加入足量铁粉,振荡。溶液变为血红色,振荡后…
II溶液中,加入3滴溶液,再加入足量铜粉,振荡。溶液变为血红色,振荡后红色褪去,产生白色沉淀。
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(3)探究实验II中白色沉淀的成分
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溶液中,加入3滴溶液,再加入足量铜粉,振荡,实验现象与“II”相同。
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②该实验中产生白色沉淀的反应分两步,请写出第二步反应的离子方程式。
i.
ii.___________
③依据以上实验,仍无法确定白色沉淀的组成;还需要将“补充实验”所得混合物进一步实验,即可得出结论。简述操作步骤:_____
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