1 . 乙酰乙酸乙酯是有机合成的中间体，用乙酸乙酯合成乙酰乙酸乙酯的原理如下：

主要反应试剂及产物的物理常数如下表：

名称	熔点/℃	沸点/℃	密度/	溶解度
					乙醇	乙醚
苯	5.5	80.1	0.88	不溶	互溶	互溶
二甲苯	-25.18	144.4	0.8802	不溶	互溶	互溶
乙酸乙酯	-83.6	77.1	0.9003	难溶	互溶	互溶
金属钠	97.82	881.4	0.968	反应	反应	不溶
乙酰乙酸乙酯	<-80	180.4	1.0282	微溶	互溶	互溶

已知：乙酰乙酸乙酯在95℃开始分解。
现用市售乙酸乙酯(含2%乙醇)合成乙酰乙酸乙酯的步骤如下：
①制备钠珠：将1.0g金属迅速切成薄片，放入50mL的三颈烧瓶中，并加入10mL经过干燥的溶剂A，加热回流至熔融，装置如图1，拆去回流装置，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷分离回收溶剂A。

②加酯回流：从图2装置的恒压滴液漏斗中加入10mL乙酸乙酯于盛有钠珠的三颈烧瓶中，装上回流装置，开启电磁搅拌棒，回流至钠消失，得橘红色溶液。
③酸化：向橘红色溶液中加入50%醋酸使其呈弱酸性()。
④分液：将反应液转入分液漏斗，加入等体积的饱和氯化钠溶液，振摇，静置，分液。将有机层倒入锥形瓶中，并加适量的无水充分振荡静置后过滤。
⑤蒸馏：将步骤④所得有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯，停止蒸馏，冷却。再将蒸馏得到的剩余物进行减压蒸馏，收集馏分。
回答下列问题：
(1)步骤①中溶剂A最好选择___________(填标号)。
a．乙醇             b．水             c．二甲苯             d．苯
(2)制备钠珠采用步骤①中操作方法的原因是___________。
(3)分离回收溶剂A采用的方法是___________(填标号)。
a．蒸馏             b．分液             c．蒸发             d．倾倒法
(4)乙醇钠是制备乙酰乙酸乙酯的催化剂，写出生成乙醇钠的化学方程式___________，乙酸乙酯中乙醇含量过少或过多均不利于乙酰乙酸乙酯的生成，原因是___________。
(5)步骤④中加入饱和氯化钠溶液的目的是___________。
(6)下列仪器在步骤⑤中无需使用的是___________(填名称)；采用减压蒸馏获得乙酰乙酸乙酯的原因___________。

4 . 某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示：

苯甲醛	微溶于水，易溶于有机溶剂；易被空气氧化；与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀
苯甲醇	沸点为205.3 ℃；微溶于水，易溶于醇、醚等
苯甲酸	熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃；微溶于水
乙醚	沸点为34.8 ℃；难溶于水；易燃烧，当空气中含量为1.83%～48.0%时易发生爆炸

已知：2HCHO＋KOH=CH₃OH＋HCOOK
回答下列问题：
(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水，搅拌溶解，稍冷，加入新蒸过的苯甲醛，开启搅拌器，加热回流。
①长久放置的苯甲醛中易含有_______(写结构简式)杂质。
②写出三颈烧瓶内发生反应的化学方程式_______。

(2)停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水，摇动，冷却后将液体倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用饱和NaHSO₃溶液、Na₂CO₃溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是_______，而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内，加入无水MgSO₄后再加上瓶塞，静置一段时间后，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中，缓缓加热，蒸馏除去乙醚。当温度升到140 ℃时改用空气冷凝管，收集198 ℃～206 ℃的馏分。
①锥形瓶上加塞子的目的是_______；无水硫酸镁的作用是_______。
②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为_______；收集的198 ℃～206 ℃的馏分为_______(写名称)。
(4)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却、过滤，得到粗苯甲酸产品，然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为_______。
(5)图1和图2装置中都用了冷凝管，下列说法正确的是_______(填选项序号)。
a.两种冷凝管冷凝效果相同，本实验中可以互换使用
b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用
c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底

5 . 某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示：

苯甲醛	密度为1.04g/ml；微溶于水，易溶于有机溶剂；易被空气氧化；与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀
苯甲醇	沸点为205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等
苯甲酸	熔点为121.7℃，沸点为249℃；微溶于水
乙醚	沸点为34.8℃；难溶于水，易燃烧，当空气中含量为1.83%～48.0%时易发生爆炸

已知：2HCHO+KOHCH₃OH+HCOOK
回答下列问题：
(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水，搅拌溶解，稍冷，加入新蒸过的苯甲醛5.10mL，开启搅拌器，加热回流。
①长久放置的苯甲醛中易含有___(写结构简式)杂质。
②写出三颈烧瓶内发生反应的化学方程式___。

(2)停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水，摇动，冷却后将液体倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用饱和NaHSO₃溶液、Na₂CO₃溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是___，而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内，加入无水MgSO₄后再加上瓶塞，静置一段时间后，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中，缓缓加热，蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～206℃的馏分。
①锥形瓶上加塞子的目的是___；无水硫酸镁的作用是___。
②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为___；收集的198℃～206℃的馏分为___(写名称)。
(4)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却、过滤，得到粗苯甲酸产品，然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为___，最终得到2.1g苯甲酸，其产率为__%(保留三位有效数字)。
(5)图1和图2装置中都用了冷凝管，下列说法正确的是___(填选项序号)。
a.两种冷凝管冷凝效果相同，本实验中可以互换使用
b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用
c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底