1 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度	0.88	3.20	1.50
沸点/	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

I．合成步骤：在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入5.0mL液溴。打开活塞，向a中滴入液溴，发生反应。
请回答下列问题：
(1)实验室制取溴苯的化学方程式为___________。
(2)反应过程中仪器a外壁温度升高，为提高原料利用率可利用温度计控制温度，适宜的温度范围为___________(填标号)。

A．

B．

C．

D．

(3)装置d的作用除了能防倒吸外，还有___________。
II．待反应完成后，取出a装置中的混合物，设计如下流程分离、提纯溴苯：

(4)流程中“固体”的化学式为___________，操作II所需主要玻璃仪器有___________。
(5)设计实验检验水洗是否达到目的：___________。
(6)若经过操作III后得纯溴苯11.30g．则溴苯的产率是___________(计算结果保留2位有效数字)。

2 . 一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
   
相关信息如下：
①[Cu(NH₃)₂]SO₄·H₂O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O=[Cu(NH₃)₄]²⁺+SO₄^2-+H₂O [Cu(NH₃)₄]²⁺ Cu²⁺+4NH₃
②(NH₄)₂SO₄在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图
   
请根据以上信息回答下列问题：
（1）方案1的实验步骤为：a．加热蒸发，b．冷却结晶，c．抽滤，d．洗涤，e．干燥。
①步骤1的抽滤装置如图所示，下列有关抽滤操说法作正确的是_____。
   
A.完毕后的先关闭水龙头，再拔下导管
B.上图装置中只有一处错误
C.抽滤后滤液可以从上口倒出，也可从支管倒出
D.滤纸应比漏斗内径小且能盖住所有小孔
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有_____杂质，产生该杂质的原因是______。
（2）方案2的实验步骤为：a.向溶液C中加入适量____，b．抽滤，c．洗涤，d．干燥。
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是________。
A．乙醇            B．蒸馏水             C．乙醇和水的混合液          D．饱和硫酸钠溶液
洗涤的具体操作是：____________。
③步骤d采用________干燥的方法。

3 . 3，5­二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
+2CH₃OH+2H₂O
甲醇、乙醚和3，5­二甲氧基苯酚的部分物理性质如表所示：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃)/(g·cm-3)	溶解性
甲醇	64.7		0.7915	易溶于水
乙醚	34.6		0.7138	微溶于水
3，5­二甲氧基苯酚		40～43		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是___________；用饱和食盐水洗涤的目的是____________。
(2)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是___________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚     b.重结晶             c.过滤除去干燥剂                 d.加入无水CaCl₂干燥
(3)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先___________，再___________。

4 . 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用如图所示装置制备乙酸乙酯。

(1)若实验中用乙酸和含的乙醇反应，则反应的化学方程式是_______。与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是________。
(2)为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用如图所示装置进行了以下4个实验。实验开始时先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束时充分振荡试管Ⅱ，静置后再测有机层的厚，度，实验记录如下：

实验编号	试管Ⅰ中试剂	试管Ⅱ中试剂	有机层的厚度/cm
A	2mL乙醇、1mL乙酸、 3mL18浓硫酸	饱和碳酸钠溶液	3.0
B	2mL乙醇、1mL乙酸		0.1
C	2mL乙醇、1mL乙酸、 3mL2'硫酸		0.6
D	2mL乙醇、1mL乙酸、盐酸		0.6

①实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和_______。
②分析实验________(填实验编号)的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。
(3)若现有乙酸90g，乙醇138g，发生酯化反应得到88g乙酸乙酯，试计算该反应的产率为______。
(4)用如图所示的分离操作流程分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，图中内为适当的试剂，括号内为适当的分离方法。

①试剂a是______；分离方法ii是_______，分离方法iii是______。分离方法i是分液，在具体操作中应充分振荡，然后静置，待分层后______(填字母)。
A．直接将乙酸乙酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸乙酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口倒出
②在得到的A中加入无水碳酸钠，振荡，目的是_____。
(5)为充分利用反应物，甲、乙两位同学分别设计了图中甲、乙两个装置制备乙酸乙酯(乙同学待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物)。你认为最合理的是___________。

5 . 某化学小组以苯甲酸和异丙醇为原料，制取苯甲酸异丙酯。相关物质的沸点如下表：

物质	异丙醇	苯甲酸	苯甲酸异丙酯
沸点/℃	82.4	249	218

Ⅰ、合成苯甲酸异丙酯粗产品：

在如上图所示的三颈烧瓶中加入苯甲酸和异丙醇(密度约为')，再小心加入浓硫酸，混匀后，加入几块碎瓷片，维持温度，加热30分钟，使反应充分，得苯甲酸异丙酯粗产品。
(1)仪器的名称是___________，加入碎瓷片的作用是___________。
(2)制备苯甲酸异丙酯的化学方程式是___________。
(3)最适合该反应的加热方式是___________(填序号)。
A．酒精灯直接加热                    B．油浴加热                    C．水浴加热                    D．沙浴加热
Ⅱ、粗产品的精制：

(4)苯甲酸异丙酯粗产品中往往含有少量异丙醇、苯甲酸和水等，精制过程如上图所示，操作①中用到的一种重要玻璃仪器是___________；操作②的名称是___________。
(5)结合上述相关数据进行计算，苯甲酸异丙酯的产率为___________%。

6 . 3，5﹣二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
+2H₂O
甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃)/ g·cm-3	溶解性
甲醇	64.7	/	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	/	0.7138	微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚	/	33-36	/	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是__。
②萃取用到的分液漏斗使用前需__洗净，分液时有机层在分液漏斗的__填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是__，用饱和食盐水洗涤的目的是__。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是__（填字母）。
a．蒸馏除去乙醚        b．重结晶        c．过滤除去干燥剂        d．加入无水CaCl₂干燥

7 . 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制备，工艺如下图所示。回答下列问题：

   

相关金属离子[c₀(Mn+)=0.1 mol·L⁻¹]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子	Mn2+	Fe2+	Fe3+	Al3+	Mg2+	Zn2+	Ni2+
开始沉淀的pH	8.1	6.3	1.5	3.4	8.9	6.2	6.9
沉淀完全的pH	10.1	8.3	2.8	4.7	10.9	8.2	8.9

（1）“滤渣1”含有S和__________________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式____________________________________________________。
（2）“氧化”中添加适量的MnO₂的作用是将________________________。
（3）“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为_______~6之间。
（4）“除杂1”的目的是除去Zn²⁺和Ni²⁺，“滤渣3”的主要成分是______________。
（5）“除杂2”的目的是生成MgF₂沉淀除去Mg²⁺。若溶液酸度过高，Mg²⁺沉淀不完全，原因是_____________________________________________________________________。
（6）写出“沉锰”的离子方程式___________________________________________________。
（7）层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNi_xCo_yMn_zO₂，其中Ni、Co、Mn的化合价分别为+2、+3、+4。当x=y=时，z=___________。