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题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:223 题号:10304568
苯甲醇是一种重要的化工原料,广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图:


相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/(g·cm-3)

水溶性

氯化苄

126.5

-43

179.4

1.1

不溶

碳酸钾

138

891

2.4

易溶

四乙基溴化铵

易溶

苯甲醇

108

-15.3

205.3

1.0

易溶

实验步骤:如图所示,在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾(过量),70.0mL水,加热溶解,再加入2.0mL四乙基溴化铵[(CH3CH24NBr]溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应1~1.5h。反应结束后冷却,并转入125mL分液漏斗中,分出有机层,水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机层,加入无水硫酸镁固体,静置、过滤。最后进行蒸馏纯化,收集200~208℃的馏分,得8.4mL苯甲醇。

回答下列问题:
(1)仪器X的名称是___,冷却水应从___(填“上口”或“下口”)通入。由于苯甲醇的沸点较高,在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是___(填字母)。

(2)本实验中加入无水硫酸镁的目的是___。从绿色化学角度考虑,萃取剂宜采用___(填字母)。
A.乙醇        B.乙酸乙酯        C.苯       D.氯仿
(3)某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石,以防暴沸。该说法___(填“是”或“否”)正确,其理由是___
(4)四乙基溴化铵没有直接参与反应,但大大提高了反应速率,其原因可能是___
(5)本实验苯甲醇的产率为___%(计算结果保留一位小数)。

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【推荐1】二氯化砜(SO2Cl2)是一种无色液体,主要用于有机物和无机物的氯化等。其熔点为−54.1 ℃,沸点为69.2 ℃;常温下比较稳定,受热易分解,遇水剧烈反应生成硫酸和盐酸。
(1)制备。实验室可利用SO2和Cl2按下列装置制取少量SO2Cl2(丙中放有樟脑液,起催化作用)。已知SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(g)   H<0。


①可以用浓盐酸和酸性高锰酸钾制取氯气,该反应的化学方程式为__________________________;溶液A为___________
②上图实框中仪器己的名称为___________;反应装置图的虚框中未画出的仪器是___________(填“己”或“庚”)。
③如果将丙装置放入冰水中,会更有利于二氯化砜的生成,其原因是______________________
④下列有关说法错误的是___________(填编号)。
a.乙、戊装置相同,在实验中的作用也完全相同
b.甲、丁装置为洗气装置,可用于气体的除杂和干燥
c.组装仪器后首先要进行的操作是检查装置的气密性
d.为提高反应物的利用率,可控制甲、丁装置中产生气泡的速率相等
(2)提纯。将收集到的产物进行减压蒸馏,减压蒸馏的目的是______________________
(3)测定。取1.00 g蒸馏后液体,小心地完全溶于水,向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液,测得生成沉淀的质量为1.60 g,则所得蒸馏成分中二氯化砜的质量百分含量为___________%(精确到0.01)。
(4)贮存。二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。但久置后微显黄色,其原因是___________
2017-02-27更新 | 404次组卷
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【推荐2】草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:探究草酸的制备
实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸,装置如下图所示:
   
硝酸氧化淀粉水解液的反应为:C6H12O6+12HNO3 → 3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O。
(1)上图实验装置中仪器乙的名称为:____,B装置的作用______
(2)检验淀粉是否完全水解所需要的试剂为:______
实验Ⅱ:探究草酸的不稳定性
已知:草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,易溶于水,熔点为101℃,受热易脱水、升华,170℃以上分解产生H2O、CO和CO2。草酸的酸性比碳酸强,其钙盐难溶于水。
   
(3)请选取以上的装置证明草酸晶体分解的产物(可重复使用,加热装置和连接装置已略去)。仪器装置连接顺序为:A→______________→E→B→G→____     
(4)若实验结束后测得B管质量减轻4.8g,则至少需分解草酸晶体的质量为_____g(已知草酸晶体的M=126g/mol)。
实验Ⅲ:探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
取一定量草酸溶液装入试管,加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液,振荡试管,发现溶液开始缓慢褪色,后来迅速变成无色。(反应热效应不明显,可忽略不计)
(5)该实验中草酸表现______性,离子方程式_______该反应的反应速率先慢后快的主要原因可能是_________
(6)设计实验证明草酸是弱酸。实验方案:______________ (提供的药品及仪器:蒸馏水、0.1mol·L-1NaOH溶液、pH计、0.1mol·L-1草酸溶液,其它仪器自选)
2019-05-27更新 | 478次组卷
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【推荐3】邻苯二甲酸二丁酯()为无色液体,通过邻苯二甲酸酐()和正丁醇合成,可作增塑剂,制备邻苯二甲酸二丁酯的反应如下(其中第一步反应会完全进行):

第一步:___________;

第二步:

主要实验装置如图所示:

反应物、产物的相关数据如下:
物质相对分子质量沸点/℃溶解性其他性质
正丁醇74117.6易溶于有机溶剂,在水中溶解度不大密度小于水
邻苯二甲酸单丁酯222363.5易溶于有机溶剂,难溶于水
邻苯二甲酸二丁酯278337易溶于有机溶剂,不溶于水着火点202℃
实验步骤:
①向三颈烧瓶内加入5.9g(0.04mol)邻苯二甲酸酐,12.5mL(0.12mol)正丁醇,几粒沸石和0.2mL浓硫酸;另在分水器中加入正丁醇至与分水器支管口齐平,后加热三颈烧瓶至微沸。
②待三颈烧瓶内邻苯二甲酸酐完全溶解后,继续升温并搅拌反应2小时,保温至反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出,依次用5%Na2CO3溶液、饱和食盐水洗涤得粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理,取处理后的液体至圆底烧瓶,减压蒸馏,最终得到产品8.34g。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称为___________;冷凝水应从___________(填“a”或“b”,下同)口进。
(2)分水器使用前需要进行的操作为___________,分水器的作用为___________
(3)制备的第一步是制备邻苯二甲酸单丁酯,涉及反应的化学方程式为___________
(4)实验中用饱和食盐水洗涤的原因是___________;减压蒸馏的原因是___________
(5)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯的产率为___________(用百分数表示)。
7日内更新 | 71次组卷
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