六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___ ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___ ，证明WO3已被完全还原的现象是___ 。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___ ；操作④是___ ，目的是___ 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___ g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO
离子交换柱发生反应：WO
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O
=2I-+S4O
。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___ 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___ (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO
离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为
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更新时间：2021-06-29 15:29:22
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐1】①用50mL 0.50mol/L盐酸与50mL一定浓度的NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应。
通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。该装置有两处明显的错误，其中一处是缺少一种玻璃仪器，该仪器的名称__ ，另一处错误是____ 。
②实验室提供了0.50mol/L和0.55mol/L两种浓度的NaOH溶液，应该选择___ mol•L-1的溶液进行实验。大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值____ （填“偏大、偏小、无影响”）。
③如果用相同浓度和体积的醋酸（CH3COOH）代替HCl溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会____ ；（填“偏大、偏小、无影响”）如果用60mL 0.50mol/L盐酸与50mL 0.55mol/L的NaOH溶液所求中和热____ （填“相等、不相等”）。
通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。该装置有两处明显的错误，其中一处是缺少一种玻璃仪器，该仪器的名称
②实验室提供了0.50mol/L和0.55mol/L两种浓度的NaOH溶液，应该选择
③如果用相同浓度和体积的醋酸（CH3COOH）代替HCl溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验：
①配制100mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液，经标定后NaOH溶液准确浓度为0.1000mol/L
②取20.00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞作指示剂，用上述配制好的标准NaOH溶液进行滴定。重复滴定操作3次，记录数据如下：
请完成下列问题：
(1)配制NaOH溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、_______ 、胶头滴管。
(2)根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度为_______ 。
(3)在上述实验中，下列操作(其余操作正确)会造成测定结果偏高的有_______ 。
A．称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
D．滴定终点读数时仰视读数
E．碱式滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
(4)除了中和滴定，实际工作中也可利用物质间的氧化还原反应、沉淀反应进行类似的滴定分析。某实验小组为了分析某补血剂(有效成分为FeSO4·7H2O)中铁元素的质量分数，将其配成溶液，用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，下列滴定方式中，最合理的是_______ (填字母)，滴定达到终点的现象是_______ 。
①配制100mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液，经标定后NaOH溶液准确浓度为0.1000mol/L
②取20.00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞作指示剂，用上述配制好的标准NaOH溶液进行滴定。重复滴定操作3次，记录数据如下：
| 实验编号 | 标准NaOH溶液体积 | 待测盐酸溶液的体积(mL) | |
| 滴定前读数(mL) | 滴定后读数(mL) | ||
| 1 | 0.22 | 22.90 | 20.00 |
| 2 | 1.02 | 23.74 | 20.00 |
| 3 | 0.43 | 23.63 | 20.00 |
| 4 | 0.36 | 23.06 | 20.00 |
(1)配制NaOH溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、
(2)根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度为
(3)在上述实验中，下列操作(其余操作正确)会造成测定结果偏高的有
A．称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
D．滴定终点读数时仰视读数
E．碱式滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
(4)除了中和滴定，实际工作中也可利用物质间的氧化还原反应、沉淀反应进行类似的滴定分析。某实验小组为了分析某补血剂(有效成分为FeSO4·7H2O)中铁元素的质量分数，将其配成溶液，用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，下列滴定方式中，最合理的是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐3】某化学兴趣小组拟测定中和反应中热量的变化。回答下列问题：
(1)NaOH溶液浓度的测定
①移取20.00mL待测液，加入酚酞做指示剂，用50mL___________ 滴定管装入
稀盐酸，调整液面至0刻度处后开始滴定，当观察到___________ ，则到达滴定终点。此时滴定管液面位置如图所示，对应读数为___________ ，由此计算出该NaOH溶液的物质的量浓度为___________ (保留四位有效数字)。
②下列滴定有关操作正确的是___________ (填选项字母)
③误差分析：下列操作会导致NaOH溶液浓度偏高的是___________ 。
A．未用盐酸标准溶液润洗滴定管 B．滴定前锥形瓶内有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
(2)热量的测定
取上述稀盐酸52mL和NaOH溶液48mL在保温装置中进行反应，测得反应前后的温度分别为
℃、
℃，则该过程放出的热量为___________ J(已知
，所有涉及溶液的密度均视为
，比热容
，忽略水以外各物质吸收的热量)。
(1)NaOH溶液浓度的测定
①移取20.00mL待测液，加入酚酞做指示剂，用50mL
稀盐酸，调整液面至0刻度处后开始滴定，当观察到②下列滴定有关操作正确的是
 |  |  |
| A．移液时排碱式滴定管内的气泡 | B．应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端 | C．滴定过程中观察滴定终点 |
A．未用盐酸标准溶液润洗滴定管 B．滴定前锥形瓶内有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
(2)热量的测定
取上述稀盐酸52mL和NaOH溶液48mL在保温装置中进行反应，测得反应前后的温度分别为
℃、℃，则该过程放出的热量为，所有涉及溶液的密度均视为，比热容，忽略水以外各物质吸收的热量)。
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解答题-工业流程题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐1】草酸镍常用作催化剂或生产镍催化剂。某科研小组利用含镍废料(主要成分为NiS，另含Zn、Fe、CaO、SiO2等)制备草酸镍晶体的工艺流程如图：
已知：①常温下Ksp(CaF2)=4×10-9；②当某物质浓度小于1.0×10-5mol•L-1时，视为完全沉淀。回答下列问题：
(1)酸浸过程中，1molNiS失去6NA个电子，同时生成两种无色有毒气体。写出该反应的化学方程式：________ 。
(2)除铁时，不同的条件下可以得到不同的滤渣2。滤渣2的成分与温度、pH的关系如图所示。温度60℃、pH=6时，滤渣2的主要成分是________ ；设计简单实验方案检验滤液中是否含有Fe2+：_______ 。
(3)已知“除铁”后所得100mL溶液中c(Ca2+)=0.01mol•L-1，加入100mLNH4F溶液(忽略混合后溶液体积的变化)，使Ca2+恰好沉淀完全，则所加溶液c(NH4F)=________ mol•L-1(不考虑F-的水解)。
(4)沉镍工序主要过程为：蒸发浓缩、________ 、过滤所得固体，用75%的乙醇洗涤、110℃下烘干，得到草酸镍晶体，其中用75%的乙醇洗涤的目的是________ 。
(5)镍白铜(铜镍合金)常用作海洋工程应用材料。某镍白铜合金的晶胞结构如图所示。
①晶胞中铜原子与镍原子的原子个数比为_______ 。
②已知一定条件下晶胞的棱长为acm，用NA表示阿伏加德罗常数的值，在该条件下该晶体的摩尔体积为________ m3•mol-1(用含a、NA的代数式表示)。
已知：①常温下Ksp(CaF2)=4×10-9；②当某物质浓度小于1.0×10-5mol•L-1时，视为完全沉淀。回答下列问题：
(1)酸浸过程中，1molNiS失去6NA个电子，同时生成两种无色有毒气体。写出该反应的化学方程式：
(2)除铁时，不同的条件下可以得到不同的滤渣2。滤渣2的成分与温度、pH的关系如图所示。温度60℃、pH=6时，滤渣2的主要成分是
(3)已知“除铁”后所得100mL溶液中c(Ca2+)=0.01mol•L-1，加入100mLNH4F溶液(忽略混合后溶液体积的变化)，使Ca2+恰好沉淀完全，则所加溶液c(NH4F)=
(4)沉镍工序主要过程为：蒸发浓缩、
(5)镍白铜(铜镍合金)常用作海洋工程应用材料。某镍白铜合金的晶胞结构如图所示。
①晶胞中铜原子与镍原子的原子个数比为
②已知一定条件下晶胞的棱长为acm，用NA表示阿伏加德罗常数的值，在该条件下该晶体的摩尔体积为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐2】某小组同学设计了如图所示的实验装置来进行氨的催化氧化的实验探究。
(1)B中加入的是一种黑色的固体，则A中试剂的电子式为_______ 。
(2)D中装的试剂可选择_______ (填序号)。
A.
B.无水
C.碱石灰
(3)写出装置G中的化学反应方程式，并用单线桥法表明电子转移情况_______ 。
(4)①实验时先用酒精喷灯预热催化剂，然后通入反应气体，当催化剂红热后撤离酒精喷灯，催化剂始终保持红热，温度可达到700℃以上，由此可知该反应是_______ (填“吸热”或“放热”)反应。
②按图示装置进行实验，一段时间后，装置I中的溶液都变成蓝色的原因是(用离子方程式表示)___ 。
(5)①将虚线框内的I装置更换成上图装置K可模拟工业生产制备少量硝酸。则装置K中化学反应方程式为_______ 。
②控制氨气和氧气的比例是制备硝酸的关键。当比例不合适时，H中不仅有红棕色气体产生，还伴有白烟。白烟的化学式是_______ 。
(1)B中加入的是一种黑色的固体，则A中试剂的电子式为
(2)D中装的试剂可选择
A.
B.无水 C.碱石灰(3)写出装置G中的化学反应方程式，并用单线桥法表明电子转移情况
(4)①实验时先用酒精喷灯预热催化剂，然后通入反应气体，当催化剂红热后撤离酒精喷灯，催化剂始终保持红热，温度可达到700℃以上，由此可知该反应是
②按图示装置进行实验，一段时间后，装置I中的溶液都变成蓝色的原因是(用离子方程式表示)
(5)①将虚线框内的I装置更换成上图装置K可模拟工业生产制备少量硝酸。则装置K中化学反应方程式为
②控制氨气和氧气的比例是制备硝酸的关键。当比例不合适时，H中不仅有红棕色气体产生，还伴有白烟。白烟的化学式是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐3】某学习小组按如下流程探究碘的制取，甲乙两种制取方案如下：
已知：3I2+6OH-＝5I-+IO3-+3H2O；5I-+IO3-+6H+=3I2 +3H2O；酸性条件下，I2在水溶液中的溶解度极小。
（1）灼烧海带时，除需要三脚架，泥三角外，还需要用到的实验仪器为___ 。
A．烧杯 B．表面皿 C．坩埚 D．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①___ ；②___ ；③___ 。
（3）有机试剂X可以是___ (填序号)
A．四氯化碳 B．乙醇 C．醋酸
（4）下列关于加入NaOH溶液操作的说法，正确的是___ 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除浸取原液中的杂质 D．NaOH溶液可由乙醇代替
（5）方案甲中采用操作②会导致碘的损失，原因是___ 。
已知：3I2+6OH-＝5I-+IO3-+3H2O；5I-+IO3-+6H+=3I2 +3H2O；酸性条件下，I2在水溶液中的溶解度极小。
（1）灼烧海带时，除需要三脚架，泥三角外，还需要用到的实验仪器为
A．烧杯 B．表面皿 C．坩埚 D．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①
（3）有机试剂X可以是
A．四氯化碳 B．乙醇 C．醋酸
（4）下列关于加入NaOH溶液操作的说法，正确的是
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除浸取原液中的杂质 D．NaOH溶液可由乙醇代替
（5）方案甲中采用操作②会导致碘的损失，原因是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐1】NOCl(亚硝酰氯)是有机物合成中的重要试剂，对眼睛、皮肤和黏膜有强烈刺激性，沸点为-5.5℃，常温下是一种黄色气体，其液体呈红褐色，遇水和潮气快速反应：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑，某化学兴趣小组利用以下仪器制备NOCl(Cl2+2NO=2NOCl，该反应为放热反应)。
回答下列相关问题：
(1)装置F中，合成NOCl仪器的名称为_______ ，装置A、E中，X的作用是_______ 。
(2)按气流的方向，上述仪器的连接顺序为a→_______ →j，l←_______ ←h，k→_______ (仪器可重复使用)；实验开始后，先打开装置A中分液漏斗的活塞，当F中_______ (填现象)，再打开装置E分液漏斗的活塞，这样做的目的是_______ ，装置F处在冰盐水水浴中的目的是_______ 。
(3)装置G中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_______ 。
(4)查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______ 。
(5)测定产品中NOCl纯度，其步骤如下所示：
步骤1：取装置F中mg产品，溶于水，配制成250mL溶液，准确量取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中；
步骤2：用cmol·L-1AgNO3溶液与步骤1锥形瓶中液体恰好完全反应，消耗AgNO3溶液的体积为VmL；
则产品中NOCl纯度的计算式为_______ 。
回答下列相关问题：
(1)装置F中，合成NOCl仪器的名称为
(2)按气流的方向，上述仪器的连接顺序为a→
(3)装置G中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为
(4)查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为
(5)测定产品中NOCl纯度，其步骤如下所示：
步骤1：取装置F中mg产品，溶于水，配制成250mL溶液，准确量取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中；
步骤2：用cmol·L-1AgNO3溶液与步骤1锥形瓶中液体恰好完全反应，消耗AgNO3溶液的体积为VmL；
则产品中NOCl纯度的计算式为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐2】有一Na2SO3固体因部分被氧化而变质。为测定样品纯度，甲、乙两位同学分别设计了如下实验方案：
甲同学：称取mg样品溶于水，加入过量的BaCl2溶液。过滤，向沉淀中加入过量盐酸，再过滤，将残留固体洗涤后进行烘干，冷却后称得质量为m1g。
(1)BaCl2溶液必须过量的原因是_______ 。在滤液中滴加_______ 溶液，若没有白色沉淀生成，则证明BaCl2溶液不足，还需继续在滤液中加入BaCl2溶液后进行过滤。
(2)洗涤残留固体的方法是_______ ；在洗出液中滴加_______ 溶液，可以判断残留固体是否洗涤干净。
乙同学：称取mg样品溶于水，配成溶液，用滴定管取VmL于锥形瓶中，用浓度为cmol/L的标准酸性高锰酸钾溶液滴定至终点。反应关系为：SO
+MnO
SO
+Mn2+(未配平)
(3)配制样品溶液时，不一定 需要的实验仪器是_______(选填答案编号)。
(4)滴定终点的判断依据是_______ 。
(5)上述滴定中，滴定管在注入酸性高锰酸钾溶液之前，先用蒸馏水洗净，再用_______ 。滴定管液面变化如图所示，从图Ⅰ图Ⅱ显示消耗的高锰酸钾溶液体积为_______ 。
甲同学：称取mg样品溶于水，加入过量的BaCl2溶液。过滤，向沉淀中加入过量盐酸，再过滤，将残留固体洗涤后进行烘干，冷却后称得质量为m1g。
(1)BaCl2溶液必须过量的原因是
(2)洗涤残留固体的方法是
乙同学：称取mg样品溶于水，配成溶液，用滴定管取VmL于锥形瓶中，用浓度为cmol/L的标准酸性高锰酸钾溶液滴定至终点。反应关系为：SO
+MnOSO+Mn2+(未配平)(3)配制样品溶液时，
| A．容量瓶 | B．玻璃棒 | C．滴定管 | D．烧杯 |
(5)上述滴定中，滴定管在注入酸性高锰酸钾溶液之前，先用蒸馏水洗净，再用
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐3】阿司匹林口服时，具有解热镇痛作用。是一种常用的治疗感冒的药物，也可用于抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄。近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。它的有效成分是乙酰水杨酸（
）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐【(CH3CO)2O】为主要原料合成乙酰水杨酸。
【反应原理及部分装置】
【实验流程】
已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸。
②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。
回答下列问题：
（1）合成过程中要控制温度在85℃～90℃，最合适的加热方法_________________ 。
（2）用图1装置过滤比普通漏斗过滤的优点是________________________________ 。
（3）粗产品提纯：
①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，目的是____________________________ ；判断该过程结束的现象是____________________________ 。
②加浓盐酸、冷却后的操作是__________ 、______ 、干燥、称重、计算产率。
③纯度检验：取少许产品加入盛有2 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。可能的原因是____________________________ 。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ．称取阿司匹林样品mg；
Ⅱ．将样品研碎，溶于V1mL a mol/LNaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
Ⅲ．向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2 mL。
已知：乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：
则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：____________________ 。
）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐【(CH3CO)2O】为主要原料合成乙酰水杨酸。【反应原理及部分装置】
【实验流程】
已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸。
②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。
回答下列问题：
（1）合成过程中要控制温度在85℃～90℃，最合适的加热方法
（2）用图1装置过滤比普通漏斗过滤的优点是
（3）粗产品提纯：
①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，目的是
②加浓盐酸、冷却后的操作是
③纯度检验：取少许产品加入盛有2 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。可能的原因是
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ．称取阿司匹林样品mg；
Ⅱ．将样品研碎，溶于V1mL a mol/LNaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
Ⅲ．向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2 mL。
已知：乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：
则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：
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适中
(0.65)
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【推荐1】FeCl2是一种常用的还原剂。实验室用无水氯化铁和氯苯来制备无水FeCl2。反应原理:2FeCl3+C6H5Cl
2FeCl2+C6H4Cl2+HCl
现设计如下方案:在A中放入16.25 g无水氯化铁和过量的氯苯,控制反应温度在128-139℃加热3 h.冷却、分离提纯得到粗产品；烧杯中所得盐酸(假设HCl完全被吸收)用AgNO3溶液滴定以测氯化铁转化率。
请回答下列问题:
（1）仪器B的名称__________
（2）仪器C中盛装的试剂可以是_______
A.无水氯化钙 B.碱石灰 C.五氧化二磷 D.浓硫酸
（3）反应后通入N2的目的是___________
（4）已知20
:时Ksp(AgCl,白色)=1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4,砖红色)=3.4×10-11.
将烧杯内溶液稀释至100 mL,每次取25.00 mL溶液进行滴定。选用K2CrO4做指示剂,用0.1000mol/L的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.20 mL，则滴定终点的现象是______ ，氯化佚的转化率是______________
（5）冷却实验装置,将三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后,得到粗产品，洗涤所用最佳试剂是____ ;回收滤液中C6H5Cl的操作方法是_____________
2FeCl2+C6H4Cl2+HCl| 熔点（℃） | 沸点（℃） | 溶解性（水） | 溶解性 （乙醇） | 溶解性 （乙醚） | 其它 | |
| FeCl3、FeCl2 | 易吸水 | 易溶 | 不溶 | 不溶于C6H5Cl 、C6H4Cl2 | ||
| C6H5Cl | 45 | 132 | 不溶 | 易溶 | 易溶 | |
| C6H4Cl2 | 53 | 173 | 不溶 | 易溶 | 易溶 |
现设计如下方案:在A中放入16.25 g无水氯化铁和过量的氯苯,控制反应温度在128-139℃加热3 h.冷却、分离提纯得到粗产品；烧杯中所得盐酸(假设HCl完全被吸收)用AgNO3溶液滴定以测氯化铁转化率。
请回答下列问题:
（1）仪器B的名称
（2）仪器C中盛装的试剂可以是
A.无水氯化钙 B.碱石灰 C.五氧化二磷 D.浓硫酸
（3）反应后通入N2的目的是
（4）已知20
:时Ksp(AgCl,白色)=1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4,砖红色)=3.4×10-11.将烧杯内溶液稀释至100 mL,每次取25.00 mL溶液进行滴定。选用K2CrO4做指示剂,用0.1000mol/L的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.20 mL，则滴定终点的现象是
（5）冷却实验装置,将三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后,得到粗产品，洗涤所用最佳试剂是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐2】钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V2O5有强氧化性，在实验室以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，是制备热敏材料VO2的原料。过程如下：
V2O5
VOCl2溶液
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O
已知：①氧化性：V2O5 > Cl2；②VO2+能被O2氧化。
(1)步骤I 中除生成VOCl2外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为______ 。若只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，使用N2H4·2HCl的目的是_______ 。
(2)步骤II可在如图装置中进行：
①为了排尽装置中的空气，防止VO2+被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→________ (按气流方向，用小写字母表示)。
②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为____________________ 。
(3)实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤。请从溶解平衡的角度解释，使用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体的原因：___________ 。证明沉淀已经洗涤干净的方法是_______ 。
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO2+的溶液，加入0.02mol·L－1 KMnO4溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO4溶液，最后用cmol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(VO
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为__________________ (以VO2+计，式量为67)。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，则测定结果_______ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
V2O5
VOCl2溶液(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O 已知：①氧化性：V2O5 > Cl2；②VO2+能被O2氧化。
(1)步骤I 中除生成VOCl2外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为
(2)步骤II可在如图装置中进行：
①为了排尽装置中的空气，防止VO2+被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→
②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为
(3)实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤。请从溶解平衡的角度解释，使用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体的原因：
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO2+的溶液，加入0.02mol·L－1 KMnO4溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO4溶液，最后用cmol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(VO
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐3】对氨基苯磺酸(
)是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺与浓硫酸(HO—SO3H)磺化得到。实验室可利用如图装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：
①在一个250 mL三口烧瓶中加入10 mL苯胺及少量固体B，把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入 18 mL浓硫酸；②把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为170~180 ℃，反应1~1.5 h；③将反应液冷却至约50 ℃，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行操作C并用少量冷水洗涤固体，得到对氨基苯磺酸粗产品；④对粗产品进行操作D，再低温烘干即得到纯净的对氨基苯磺酸。
以下为两种有机物的部分物理性质，请回答有关问题。
（1）由苯胺生成对氨基苯磺酸的反应方程式___________ 。
（2）仪器A的名称为____ ，作用是______ 。
（3）固体B的作用是______ ；操作C的名称是______ 。
（4）下列说法正确的是______ 。
a．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
b．本实验步骤②也可以改用水浴加热
c．步骤③将反应液倒入100 mL冷水中的目的是分离苯胺和对氨基苯磺酸
d．步骤③用少量冷水洗涤的目的是除去固体表面的可溶性杂质，同时减少洗涤过程中的损失
（5）操作D的名称是___ ，具体过程包括:用适量__ 溶解粗产品→趁热抽滤→___ →过滤、洗涤。
)是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺与浓硫酸(HO—SO3H)磺化得到。实验室可利用如图装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：①在一个250 mL三口烧瓶中加入10 mL苯胺及少量固体B，把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入 18 mL浓硫酸；②把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为170~180 ℃，反应1~1.5 h；③将反应液冷却至约50 ℃，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行操作C并用少量冷水洗涤固体，得到对氨基苯磺酸粗产品；④对粗产品进行操作D，再低温烘干即得到纯净的对氨基苯磺酸。
以下为两种有机物的部分物理性质，请回答有关问题。
| 苯胺 | 对氨基苯磺酸 | |
| 熔点 | -6.3 ℃ | 280 ℃ |
| 沸点 | 184 ℃ | 300 ℃开始分解炭化 |
| 水溶性 | 微溶于水 | 微溶于冷水、溶于热水 |
（2）仪器A的名称为
（3）固体B的作用是
（4）下列说法正确的是
a．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
b．本实验步骤②也可以改用水浴加热
c．步骤③将反应液倒入100 mL冷水中的目的是分离苯胺和对氨基苯磺酸
d．步骤③用少量冷水洗涤的目的是除去固体表面的可溶性杂质，同时减少洗涤过程中的损失
（5）操作D的名称是
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