实验室利用含钴废催化剂制备,并利用其制备。已知:完全沉淀的为,完全沉淀的为,开始沉淀的为,的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为___________ 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为,少量和)为原料制备的实验方案:___________ ,洗涤2~3次,低温干燥,得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂:计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2),然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液,控制温度不超过充分反应,冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为___________ 。
②加入的作用是___________ 。
③在没有活性炭存在时,能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成,该配合物内界的化学式为___________ 。
④准确称取样品于烧杯中,加入足量溶液充分反应,微沸加热至无放出。冷却至室温后,加入过量的固体和盐酸,充分摇荡。将所得溶液定容至,然后取出溶液放入锥形瓶中,滴加少量淀粉溶液,用溶液滴定至终点,消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。___________ 。已知:,,。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为,少量和)为原料制备的实验方案:
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2),然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液,控制温度不超过充分反应,冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为
②加入的作用是
③在没有活性炭存在时,能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成,该配合物内界的化学式为
④准确称取样品于烧杯中,加入足量溶液充分反应,微沸加热至无放出。冷却至室温后,加入过量的固体和盐酸,充分摇荡。将所得溶液定容至,然后取出溶液放入锥形瓶中,滴加少量淀粉溶液,用溶液滴定至终点,消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。
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2024届江苏省连云港市高三第一次调研考试(一模)化学试题(已下线)专题09 化学实验综合题-【好题汇编】2024年高考化学一模试题分类汇编(全国通用)江苏省南菁高中、常州市第一中学2023-2024学年高二下学期3月月考化学试题
更新时间:2024-01-28 18:34:44
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名校
【推荐1】磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂,吸水后会立即产生高毒的PH3气体(熔点为−132℃,还原性强)。卫生安全标准规定:当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05 mg·kg−1时,粮食质量合格;反之,粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。
【操作流程】
安全吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
【实验装置】
已知:①B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的O2,防止装置C中生成的PH3被氧化;
②C中盛有100 g原粮,E中盛有20.00 mL 1.50×10−3 mol·L−1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列问题:
(1)仪器D的名称是_______ 。
(2)A中盛装KMnO4溶液的作用是_______ 。
(3)已知标准状况下2.24 L PH3恰好被80 mL 2.0 mol·L−1 KMnO4溶液吸收,请写出该反应的化学方程式:_______ ,其中PH3被氧化后的产物可与NaOH溶液反应生成正盐,请写出该正盐水溶液的电荷守恒关系式:_______ 。
(4)收集E中的吸收液,加水稀释至250 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用4.0×10−4 mol·L−1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液15.00 mL。
①如何判断到达了滴定终点?_______ 。②该滴定过程涉及的反应离子方程式为:_______ 。
数据处理:该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为_______ mg·kg−1,该粮食_______ (填“合格”或“不合格”)。
【操作流程】
安全吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
【实验装置】
已知:①B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的O2,防止装置C中生成的PH3被氧化;
②C中盛有100 g原粮,E中盛有20.00 mL 1.50×10−3 mol·L−1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列问题:
(1)仪器D的名称是
(2)A中盛装KMnO4溶液的作用是
(3)已知标准状况下2.24 L PH3恰好被80 mL 2.0 mol·L−1 KMnO4溶液吸收,请写出该反应的化学方程式:
(4)收集E中的吸收液,加水稀释至250 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用4.0×10−4 mol·L−1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液15.00 mL。
①如何判断到达了滴定终点?
数据处理:该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为
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【推荐2】次磷酸钠(NaH2PO2)是一种较理想的还原剂,主要用于化学镀、电镀、有机合成工业、食品加工和保鲜、工程塑料稳定剂等方面。一般制备方法是将白磷()和过量烧碱溶液混合、加热,生成次磷酸钠和,一种无色、有毒且能自燃的气体,有强还原性。实验装置如图所示:
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为_______ ,b装置的作用是_______ 。
(2)实验的部分操作步骤如下,正确的操作顺序是_______ 。
①在a中加入丁醇和白磷;
②检查装置气密性;
③关闭K1,打开磁力加热搅拌器加热至,滴加烧碱溶液;
④打开K1,再通入一段时间;
⑤打开K1,通入一段时间。
(3)装置a中发生反应的化学方程式为_______ 。使用丁醇作为反应物的分散剂,目的是_______ 。
(4)为了尽可能避免造成的空气污染,d中用酸性溶液吸收尾气,已知被氧化成磷酸,则d中发生反应的离子方程式为_______ 。
(5)产品纯度测定:取产品mg溶于稀硫酸配成500mL溶液,取25mL于锥形瓶中,然后用标准溶液滴定。滴定时,通常不需要再加入其它指示剂,理由是_______ 。达到滴定终点时消耗标准溶液,产品纯度为_______ 。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为
(2)实验的部分操作步骤如下,正确的操作顺序是
①在a中加入丁醇和白磷;
②检查装置气密性;
③关闭K1,打开磁力加热搅拌器加热至,滴加烧碱溶液;
④打开K1,再通入一段时间;
⑤打开K1,通入一段时间。
(3)装置a中发生反应的化学方程式为
(4)为了尽可能避免造成的空气污染,d中用酸性溶液吸收尾气,已知被氧化成磷酸,则d中发生反应的离子方程式为
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解答题-实验探究题
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真题
解题方法
【推荐3】某研究性学习小组在网上收集到如下信息:溶液可以蚀刻银,制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究:
【实验】制作银镜,并与溶液反应,发现银镜溶解。
(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是_______________ 。
a. 边振荡盛有2%的溶液的试管,边滴入2%的氨水,至最初的沉淀恰好溶解为止
b.将几滴银氨溶液滴入2ml乙醛中
c.制备银镜时,用酒精灯的外焰给试管底部加热
d.银氨溶液具有较弱的氧化性
e.在银氨溶液配制过程中,溶液的pH增大
【提出假设】
假设1:具有氧化性,能氧化Ag。
假设2:溶液显酸性,在此酸性条件下能氧化Ag。
【设计实验方案,验证假设】
(2)甲同学从上述实验的生成物中检验出,验证了假设1的成立。请写出氧化Ag的离子方程式:_________________________________ 。
(3)乙同学设计实验验证假设2,请帮他完成下表中内容(提示:在不同条件下的还原产物较复杂,有时难以观察到气体产生)。
【思考与交流】
(4)甲同学验证了假设1成立,若乙同学验证了假设2也成立,则丙同学由此得出结论:溶液中的和都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论,并简述理由:_________________________________________________ 。
【实验】制作银镜,并与溶液反应,发现银镜溶解。
(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是
a. 边振荡盛有2%的溶液的试管,边滴入2%的氨水,至最初的沉淀恰好溶解为止
b.将几滴银氨溶液滴入2ml乙醛中
c.制备银镜时,用酒精灯的外焰给试管底部加热
d.银氨溶液具有较弱的氧化性
e.在银氨溶液配制过程中,溶液的pH增大
【提出假设】
假设1:具有氧化性,能氧化Ag。
假设2:溶液显酸性,在此酸性条件下能氧化Ag。
【设计实验方案,验证假设】
(2)甲同学从上述实验的生成物中检验出,验证了假设1的成立。请写出氧化Ag的离子方程式:
(3)乙同学设计实验验证假设2,请帮他完成下表中内容(提示:在不同条件下的还原产物较复杂,有时难以观察到气体产生)。
实验步骤(不要求写具体操作过程) | 预期现象和结论 |
① ② | 若银镜消失,假设2成立 若银镜不消失,假设2不成立 |
(4)甲同学验证了假设1成立,若乙同学验证了假设2也成立,则丙同学由此得出结论:溶液中的和都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论,并简述理由:
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解答题-原理综合题
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适中
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【推荐1】工业级氯化钙(CaCl2)通常用作道路的融雪除冰和干燥剂,主要利用纯碱工业废液生产。完成下列填空:
(1)氯原子的核外电子排布式_______ ;氯化钙的电子式_______ ; 比较构成CaCl2 的微粒半径大小(用微粒符号表示)_______ 。
(2)纯碱生产的工业方法有多种,其中废液含有大量氯化钙的是_______ 制碱法。
(3)向饱和NaHCO3溶液中滴加少量CaCl2溶液,产生大量白色沉淀和少量气体,用平衡知识解释产生沉淀的原因_______ 。
(4)氯化钙不能干燥NH3,因为CaCl2(s)+8NH3(g)⇌CaCl2·8NH3(s)+Q(Q>0),该反应的平衡常数K=_______ ;向2 L装有CaCl2的密闭容器中,通入2 mol NH3,反应10分钟,固体增重17 g,则 0~10分钟内,NH3的平均反应速率ʋ =_______ ;若要将已 吸收NH3的CaCl2重新恢复吸收NH3的能力,写出一种可采取的措施_______ 。
(1)氯原子的核外电子排布式
(2)纯碱生产的工业方法有多种,其中废液含有大量氯化钙的是
(3)向饱和NaHCO3溶液中滴加少量CaCl2溶液,产生大量白色沉淀和少量气体,用平衡知识解释产生沉淀的原因
(4)氯化钙不能干燥NH3,因为CaCl2(s)+8NH3(g)⇌CaCl2·8NH3(s)+Q(Q>0),该反应的平衡常数K=
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解答题-原理综合题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐2】运用化学反应原理研究氮、氧等元素的单质及其化合物的反应有重要意义。
Ⅰ.(1)一定温度和压强下,反应N2(g) + 3H2(g)2NH3(g)达到化学平衡状态。若向平衡体系中通入氩气,平衡______ (填“向左”、“向右”或“不”)移动;若使用活性更强的催化剂,该反应的ΔH______ (填“增大”、“减小”或“不改变”)。
(2)在一定温度和压强下,已知:
O2 (g) = O2+ (g) + e-;H1= 1175.7 kJ/mol
PtF6 (g) + e- = PtF6- (g);H2=-771.1" kJ/mol
O2PtF6 (s) = O2+ (g) + PtF(g);H3=482.2kJ/mol
则反应O2 (g) + PtF6 (g) = O2PtF6(s);H=______ kJ/mol。
Ⅱ.现有常温下的六种溶液:①0.01 mol/L CH3COOH溶液;②0.01 mol/L HCl溶液;③pH=12的氨水;④pH=12的NaOH溶液;⑤0.01 mol/L CH3COOH溶液与pH=12的氨水等体积混合后所得溶液;⑥0.01 mol/L HCl溶液与pH=12的NaOH溶液等体积混合所得溶液。
(1)⑤、⑥溶液比较,pH较大的是______ 。
(2)六种溶液中,水的电离程度相同的是______ 。
(3)若②、③混合后所得溶液pH=7,则消耗溶液的体积:②______ ③(选填“>”、“<”或“=”)。
(4)稀释相同倍数后,溶液的pH:①______ ②,③______ ④(选填“>”、“<”或“=”)。
Ⅰ.(1)一定温度和压强下,反应N2(g) + 3H2(g)2NH3(g)达到化学平衡状态。若向平衡体系中通入氩气,平衡
(2)在一定温度和压强下,已知:
O2 (g) = O2+ (g) + e-;H1= 1175.7 kJ/mol
PtF6 (g) + e- = PtF6- (g);H2=-771.1" kJ/mol
O2PtF6 (s) = O2+ (g) + PtF(g);H3=482.2kJ/mol
则反应O2 (g) + PtF6 (g) = O2PtF6(s);H=
Ⅱ.现有常温下的六种溶液:①0.01 mol/L CH3COOH溶液;②0.01 mol/L HCl溶液;③pH=12的氨水;④pH=12的NaOH溶液;⑤0.01 mol/L CH3COOH溶液与pH=12的氨水等体积混合后所得溶液;⑥0.01 mol/L HCl溶液与pH=12的NaOH溶液等体积混合所得溶液。
(1)⑤、⑥溶液比较,pH较大的是
(2)六种溶液中,水的电离程度相同的是
(3)若②、③混合后所得溶液pH=7,则消耗溶液的体积:②
(4)稀释相同倍数后,溶液的pH:①
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解答题-原理综合题
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适中
(0.65)
【推荐3】弱电解质的电离平衡与日常生活、工农业生产等息息相关。回答下列问题:
Ⅰ.部分弱酸的电离平衡常数如下表:
(1)H2S的二级电离平衡常数的表达式为___________ 。
(2)c(H+)浓度相同的HCOOH和HClO溶液中:c(HCOOH)___________ c(HClO)。
(3)根据上述电离常数及物质的特性判断下列化学反应方程式错误的是___________ (填序号)。
①次氯酸与NaHCO3溶液的反应:HClO+CO=ClO﹣+HCO
②少量CO2通入NaClO溶液中:CO2+H2O+ClO﹣=HCO+HClO
③硫化氢气体通入NaClO溶液中:H2S+ClO﹣=HS﹣+HClO
④碳酸钠滴入足量甲酸溶液中:2HCOOH+CO=2HCOO﹣+CO2↑+H2O
⑤碳酸钠溶液通入少量H2S:
Ⅱ.常压下,某化学兴趣小组取不同浓度、不同温度的醋酸进行各项内容的测定,得到下表实验数据。
已知:电离度=×100%
(4)温度升高,CH3COOH的电离平衡向___________ (填“左”或“右”)移动,能支持该结论的表中数据是___________ (填字母)。
a.c(H+) b.电离度 c.电离常数 d.c(CH3COOH)
(5)表中c(H+)基本不变的原因是___________ 。
(6)常温下,在醋酸溶液中加入纯醋酸,醋酸的电离度___________ (填“增大”“减小”或“不变”下同);在醋酸溶液中加入一定量的醋酸钠晶体,醋酸的电离度___________ 。
Ⅰ.部分弱酸的电离平衡常数如下表:
弱酸 | HCOOH | H2S | H2CO3 | HClO |
电离平衡常数(25℃) | K=1.77×10﹣4 | K1=1.3×10﹣7 K2=7.1×10﹣15 | K1=4.4×10﹣7K2=4.7×10﹣11 | K=3.0×10﹣8 |
(2)c(H+)浓度相同的HCOOH和HClO溶液中:c(HCOOH)
(3)根据上述电离常数及物质的特性判断下列化学反应方程式错误的是
①次氯酸与NaHCO3溶液的反应:HClO+CO=ClO﹣+HCO
②少量CO2通入NaClO溶液中:CO2+H2O+ClO﹣=HCO+HClO
③硫化氢气体通入NaClO溶液中:H2S+ClO﹣=HS﹣+HClO
④碳酸钠滴入足量甲酸溶液中:2HCOOH+CO=2HCOO﹣+CO2↑+H2O
⑤碳酸钠溶液通入少量H2S:
Ⅱ.常压下,某化学兴趣小组取不同浓度、不同温度的醋酸进行各项内容的测定,得到下表实验数据。
温度/℃ | c(CH3COOH)/mol⋅L﹣1 | 电离常数 | 电离度/% | c(H+)/mol⋅L﹣1 |
0 | 16.06 | 1.37×10﹣1 | 9.098 | 1.507×10﹣2 |
10 | 15.16 | 1.57×10﹣1 | 10.18 | 1.543×10﹣2 |
20 | 13.63 | 1.71×10﹣1 | 11.2 | 1.527×10﹣2 |
(4)温度升高,CH3COOH的电离平衡向
a.c(H+) b.电离度 c.电离常数 d.c(CH3COOH)
(5)表中c(H+)基本不变的原因是
(6)常温下,在醋酸溶液中加入纯醋酸,醋酸的电离度
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐1】利用下图装置(夹持装置已省略)制取和收集纯净、干燥的氨气,并探究氨气的性质。
(1)如何检验装置I的气密性?___________________ 。
(2)利用装置I制取氨气,应选用的试剂为___ (填字母代号)。
A.浓氨水 B.浓硫酸 C.硝酸钾 D.生石灰 E.氢氧化钠
(3)根据实验要求,仪器连接的顺序为:a接___,___接___,___接___(用字母代号表示)。____________
(4)将氨气通入盛有氧化铜粉末的玻璃管中,加热有红色固体和无色气体单质生成。证明氨气具有______ 性,发生反应的化学方程式是________________ 。
(5)收集氨气,按下图所示玻璃装置进行实验。先打开旋塞①,B瓶中产生白色的烟,原因是_______________ (用化学方程式表示);稳定后,关闭旋塞①,再打开旋塞②,B瓶中的现象是________________ 。
(1)如何检验装置I的气密性?
(2)利用装置I制取氨气,应选用的试剂为
A.浓氨水 B.浓硫酸 C.硝酸钾 D.生石灰 E.氢氧化钠
(3)根据实验要求,仪器连接的顺序为:a接___,___接___,___接___(用字母代号表示)。
(4)将氨气通入盛有氧化铜粉末的玻璃管中,加热有红色固体和无色气体单质生成。证明氨气具有
(5)收集氨气,按下图所示玻璃装置进行实验。先打开旋塞①,B瓶中产生白色的烟,原因是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】常用于印染工业的连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉是易溶于水,不溶于甲醇的白色固体,在空气中极易被氧化,在碱性环境下较稳定的一种还原性漂白剂。制取Na2S2O4的方法很多。
(1)在碱性溶液中用NaBH4还原NaHSO3法制备Na2S2O4的反应原理为:(未配平)
①实验开始及整个过程中均需通入N2,其目的是___________ 。
②为使尽可能完全被还原,反应中应控制___________ 。
(2)与锌反应
在35~45℃下,将气体通入锌粉−水悬浮液中,生成;待反应完全后,冷却至室温,向三颈烧瓶中加入稍过量的溶液,生成和;经一系列操作获得无水产品。(装置图如下)
①向三颈烧瓶中加入稍过量的溶液的原因为___________ 。
②三颈烧瓶中的混合物经过滤后,向滤液中加入固体后,析出大量的固体,经过滤、洗涤、干燥可得无水产品。加入的作用为___________ 。
③整套装置中存在的缺陷为___________ 。
(3)用还原制备
实验室用A装置制备气体,选用的最佳试剂是___________。
(1)在碱性溶液中用NaBH4还原NaHSO3法制备Na2S2O4的反应原理为:(未配平)
①实验开始及整个过程中均需通入N2,其目的是
②为使尽可能完全被还原,反应中应控制
(2)与锌反应
在35~45℃下,将气体通入锌粉−水悬浮液中,生成;待反应完全后,冷却至室温,向三颈烧瓶中加入稍过量的溶液,生成和;经一系列操作获得无水产品。(装置图如下)
①向三颈烧瓶中加入稍过量的溶液的原因为
②三颈烧瓶中的混合物经过滤后,向滤液中加入固体后,析出大量的固体,经过滤、洗涤、干燥可得无水产品。加入的作用为
③整套装置中存在的缺陷为
(3)用还原制备
实验室用A装置制备气体,选用的最佳试剂是___________。
A.和盐酸 | B.和硫酸 | C.和硝酸 | D.和浓硫酸 |
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解答题-实验探究题
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适中
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【推荐3】氯化铝常用于金属冶炼、食品级产品膨松剂等.某兴趣小组在实验室中设计如下实验装置模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(已知易升华,遇潮湿空气即变质,同时产生大量白雾)。
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称是______ 。
(2)装药品前应进行的操作是______ 。
(3)装置B中盛放______ 溶液,装置C中盛放的试剂是______ 。
(4)实验时应先点燃______ (填A或D)处酒精灯,再点燃另外一处酒精灯.
(5)写出A装置中发生反应的离子方程式:______ 。
(6)装置F中试剂的作用是______ 。
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称是
(2)装药品前应进行的操作是
(3)装置B中盛放
(4)实验时应先点燃
(5)写出A装置中发生反应的离子方程式:
(6)装置F中试剂的作用是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
副反应:棕红色树脂物
主要试剂及其物理性质:
水蒸气蒸馏原理:
将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在低于 100℃ 的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。此方法主要应用于分离和提纯有机物。主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:
向装置 1 的三颈烧瓶中先后加入 3g 新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL 新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL 乙酸酐,振荡使之混合均匀。在 150~170oC 加热回流 40min,反应过程中体系的颜色会逐渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加入 30mL 沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性;
②按装置 2 进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠;
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体;
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,最后实际得到 2.3g 肉桂酸无色晶体。
回答下列问题:
(1)合成过程中要求严格无水操作,理由是____________ ;加热含有结晶水的醋酸钠晶体制无水醋酸钠的过程中,随着温度的不断升高,观察到盐由固体→液体→固体→液体,第一次变成液体的原因是__________ 。
(2)合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态。如果剧烈沸腾,可能导致__ 。
(3)仪器 A 的名称是_____ ;玻璃管 B 的作用是____ 。
(4)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中正确的是______ 。
A.步骤①加 Na2CO3 的目的是中和反应中产生的副产品乙酸,并使肉桂酸以盐的形式溶于水中
B.步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出
C.为了防止发生倒吸,水蒸气蒸馏结束后,应先熄灭酒精灯,再打开活塞 K 联通大气
D.步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现,目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出
E.步骤④抽滤前,应选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸,润湿滤纸并微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
(5)试计算本次实验肉桂酸的产率______ (保留三位有效数字)。
副反应:棕红色树脂物
主要试剂及其物理性质:
化合物 | 式量 | 密度 g/cm3 | 沸点/℃ | 溶解度:g/100mL 水 |
苯甲醛 | 106 | 1.06 | 179 | 0.3 |
乙酸酐 | 102 | 1.082 | 140 | 水解 |
肉桂酸 | 148 | 1.248 | 300 | 0.04 |
乙酸 | 60 | 1.05 | 118 | 互溶 |
将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在低于 100℃ 的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。此方法主要应用于分离和提纯有机物。主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:
向装置 1 的三颈烧瓶中先后加入 3g 新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL 新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL 乙酸酐,振荡使之混合均匀。在 150~170oC 加热回流 40min,反应过程中体系的颜色会逐渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加入 30mL 沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性;
②按装置 2 进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠;
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体;
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,最后实际得到 2.3g 肉桂酸无色晶体。
回答下列问题:
(1)合成过程中要求严格无水操作,理由是
(2)合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态。如果剧烈沸腾,可能导致
(3)仪器 A 的名称是
(4)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中正确的是
A.步骤①加 Na2CO3 的目的是中和反应中产生的副产品乙酸,并使肉桂酸以盐的形式溶于水中
B.步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出
C.为了防止发生倒吸,水蒸气蒸馏结束后,应先熄灭酒精灯,再打开活塞 K 联通大气
D.步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现,目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出
E.步骤④抽滤前,应选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸,润湿滤纸并微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
(5)试计算本次实验肉桂酸的产率
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐2】三氯化六氨合钴(III)是一种典型的维尔纳配合物,实验室常以活性炭为催化剂来制备,化学方程式为。
【配制氯化铵溶液】
(1)实验欲用固体配制溶液,需要称取固体的质量为_______ ;图中有四种仪器是不需要的,还需要的玻璃仪器除量筒以外还有_______ 。
【制备】
设计小组设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略),回答下列问题:
(2)装置A中发生反应的化学方程式为_______ 。
(3)装置B中盛放H2O2的实验仪器名称为_______ ,反应温度不宜超过50℃,除H2O2会分解外,另一原因是_______ 。
(4)装置C中漏斗的作用是_______ 。
(5)装置B中反应结束后,用冰水浴冷却后过滤,把沉淀溶解于沸水中,……,再慢慢加入适量浓盐酸于滤液中,有大量橙黄色晶体析出。
①除去活性炭的实验操作是_______ 。
②用平衡移动原理解释析出大量橙黄色晶体的原因:_______ 。
【配制氯化铵溶液】
(1)实验欲用固体配制溶液,需要称取固体的质量为
【制备】
设计小组设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略),回答下列问题:
(2)装置A中发生反应的化学方程式为
(3)装置B中盛放H2O2的实验仪器名称为
(4)装置C中漏斗的作用是
(5)装置B中反应结束后,用冰水浴冷却后过滤,把沉淀溶解于沸水中,……,再慢慢加入适量浓盐酸于滤液中,有大量橙黄色晶体析出。
①除去活性炭的实验操作是
②用平衡移动原理解释析出大量橙黄色晶体的原因:
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐3】肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备,反应原理: +
相关物质的一些理化数据如下表所示:
实验步骤:
Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中,加入0.03mol无水碳酸钾、0.09moL乙酸酐和0.03moL苯甲醛,加热、搅拌条件下反应2h。
Ⅱ.反应完毕,分批加入20mL水,再加入适量K2CO3固体,调节溶液pH=8,将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置(如图2),B中产生的水蒸气通入A中,进行水蒸气蒸馏。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭,煮沸数分钟,趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3,冷却,待结晶完全后,抽滤,洗涤,干燥,收集到粗产品3.0g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥,且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐,保证不含水分,原因是___________ 。
(2)步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为___________ ,三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生,原因是有___________ 气体生成。
(3)步骤Ⅱ中加入碳酸钾调节溶液pH=8,此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外,还有___________ ;进行水蒸气蒸馏至___________ 为止,说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
(4)步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是___________ ,洗涤时,为了降低肉桂酸的溶解度,应选择___________ (填标号)的方法进行操作。
a.冷水洗涤 b.热水洗涤 c.无水乙醇洗涤
(5)本实验的粗产率约为___________ (保留2位有效数字),要将粗产品进一步提纯,可用___________ 作溶剂进行重结晶。
相关物质的一些理化数据如下表所示:
物质 | M/g•mol−1 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯甲醛 | 106 | −26 | 179.62 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
乙酸酐 | 102 | −73.1 | 138.6 | 能与水反应生成乙酸 |
肉桂酸 | 148 | 135 | 300 | 难溶于冷水,易溶于热水;能溶于乙醇 |
Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中,加入0.03mol无水碳酸钾、0.09moL乙酸酐和0.03moL苯甲醛,加热、搅拌条件下反应2h。
Ⅱ.反应完毕,分批加入20mL水,再加入适量K2CO3固体,调节溶液pH=8,将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置(如图2),B中产生的水蒸气通入A中,进行水蒸气蒸馏。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭,煮沸数分钟,趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3,冷却,待结晶完全后,抽滤,洗涤,干燥,收集到粗产品3.0g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥,且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐,保证不含水分,原因是
(2)步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为
(3)步骤Ⅱ中加入碳酸钾调节溶液pH=8,此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外,还有
(4)步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是
a.冷水洗涤 b.热水洗涤 c.无水乙醇洗涤
(5)本实验的粗产率约为
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