3 . 乙酸乙酯是良好的有机溶剂和食用香料，可用冰乙酸和乙醇作原料、作为催化剂制备，过程如下：
Ⅰ.制备。一种利用废旧镀锌铁皮制备的流程如下图：

(1)“碱洗”时加入溶液除，写出生成的离子方程式___________。
(2)“氧化”时加入的需稍过量，除了使充分反应外，还可能的原因是___________。
(3)含量的测定。制备乙酸乙酯所用要求纯度在99.5%(质量分数)以上。称取样品，加入稀盐酸充分溶解后配成溶液，从中取溶液，加入(Na₂H₂Y)标准溶液，用氨水调节pH后，加热使之充分反应。冷却，加入指示剂，用标准溶液滴定过量的EDTA，消耗标准溶液。计算判断该样品纯度是否符合要求___________ (写出计算过程)。已知：。
Ⅱ.制备乙酸乙酯。向三口瓶中加入一定量无水乙醇和，在恒压滴液漏斗中加入无水乙醇和冰乙酸。滴加混合液体，80~90℃条件下反应45分钟，改用蒸馏装置蒸馏至不再有馏出液为止。粗品经碱洗、水洗、干燥后得产品。
(4)补充完整蒸馏操作：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，___________，收集馏分。
(5)用替代浓硫酸作该反应催化剂的优点是___________。

4 . 一定条件下将锰冶炼烟尘灰(主要成分)、黄铁矿(主要成分)与足量硫酸溶液混合，通过反应可将锰和铁浸出。其它条件相同，温度对Mn、Fe浸出率及硫酸残留率(反应后溶液中剩余硫酸与加入硫酸的比例)影响如图所示。

(1)基态核外电子排布式为___________。
(2)温度高于120℃时，的残留率增大的原因之一是与反应，该反应的离子方程式为___________。
(3)温度高于120℃时，残留固体中的含量减少，但铁元素浸出率却下降的原因是___________。
(4)向浸出液先加入，后加入调节pH，可得到纯化溶液。
已知：室温下，，。假设加入后溶液中，若溶液中某离子浓度小于，则认为该离子完全沉淀。
①先加入再调节pH的原因是___________。
②浓氨水调节溶液的pH范围为___________。
(5)溶液经电解可得到。生成的电极反应式为___________。