1 . 二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮反应原理及实验装置如下：

已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效       Ⅱ．几种物质的性质如表所示

名称	分子量	性状	熔/沸点	溶解性
苯	78	无色透明液体	5.5/80.1℃	不溶于水，易溶于醇和醚
	154	无色液体	-22.6/76.8℃	微溶于水，易溶于醇和醚
无水	133.5	白色粉末	197/180（升华）℃	溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热
二苯酮	182	白色晶体	48.5/305.4℃	不溶于水，易溶于醇和醚

实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性
步骤二：称取m g无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL四氯化碳混合液，维持反应温度在5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用______。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因______。
(3)图乙中毛细管的作用______。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因______。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中浓度，取10mL水层溶液，选用______（填序号）做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为______。
A．NaCl溶液                     B．NaBr溶液                     C．NaCN溶液                     D．溶液

难溶物	AgCl	AgBr	AgCN
颜色	白色	浅黄色	白色	砖红色

②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用______（填标号）进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮；
A．NaOH溶液                    B．乙醇                    C．盐酸                    D．水                    E．石油醚
通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为______（列出计算式，）。

2 . 垃圾是放错位置的资源。从某废旧钾离子电池（主要含石墨、、铝箔、醚类有机物等）回收部分有价金属的流程如图。

已知：中为+3价；水相有机相（有机相（水相。
回答下列问题：
(1)为符合“双碳”战略，将“焙烧”后的气体通入“滤液Ⅰ”至过量，除外，还可获得的副产品有______（填化学式）。
(2)“酸溶”时主要反应的离子方程式为______。“酸溶”时不能用替代双氧水，原因是______。
(3)“萃取”过程萃取剂与溶液的体积比对溶液中金属元素的萃取率影响如图2所示。则最佳取值为______；“反萃取”时应选择的试剂为______（填化学式）。

(4)中测定。方法一：称取一定质量晶体加水溶解后，加入足量溶液并加热，产生气体全部被一定量的吸收，反应结束后，加入指示剂______（填“甲基橙”、“酚酸”或“石蕊”），再用标准溶液滴定剩余。方法二：称取一定质量晶体，加水溶解并加入过量的溶液，沉淀经过滤、水洗、醇洗、烘干、称重。若烘干不彻底，导致测量结果______（填“偏高”、“偏低”或“不影响”）；方法三：采用热重分析法测定时，当样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重，则______。

3 . 亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量，装置如下所示。

     

回答下列问题：
(1)装置A中所装试剂为________，作用是________。
(2)实验时，关闭活塞，通入过量，再打开活塞，充分反应后即可制得亚硫酸钠。反应的离子方程式为________。
(3)上述装置中存在的一处缺陷是________。
(4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如上图所示，从装置溶液中获得的方法是________。
(5)测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示：

①向三颈烧瓶中加入样品并加入水将其溶解，锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②持续通入氮气，再加入过量磷酸，加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
该样品中亚硫酸钠的含量为_______（保留两位有效数字）；
若先加入磷酸再通入氮气，会使测定结果_______。（填“偏高”“偏低”或“无影响”）

4 . 环己酮是无色油状液体，时在水中的溶解度为。实验室由环己醇制备环己酮。
【实验原理】

+NaClO+NaCl+H₂O

【装置示意图】

【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入环已醇和冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，逐滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。
Ⅱ．在室温下继续搅拌，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。
Ⅲ．在反应混合物中加入水、氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠滴出为止。
Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层。
Ⅴ.向有机层中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品。
回答下列问题。
(1)仪器X的名称为_______。
(2)步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是_______。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液体，如果试纸变_______色，说明次氯酸钠过量。
(3)步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，否则产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为_______滴/。

(4)在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示)_______。
(5)在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是_______。
(6)在步骤Ⅴ中，加入无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(精确至0.1%)。

5 . 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)是实验室常用的分析试剂，可通过硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，易氧化]与草酸反应制得。制备并测定其组成设计实验如下。
Ⅰ．硫酸铵和硫酸亚铁混合结晶制备硫酸亚铁铵。

实验步骤：(ⅰ)……；(ⅱ)加入试剂；（ⅲ）打开d、c，加热，通入氨气制得硫酸铵；（ⅳ）……(a、b止水夹“操作1”)，加入稀硫酸，产生H₂，赶出装置内的空气，……（a、b止水夹“操作2”），将A中的硫酸亚铁压入到B中；(ⅴ)将B中溶液倒入蒸发皿中，经系列操作得到硫酸亚铁铵。
(1)操作(ⅰ)为______。
(2)操作(ⅳ)产生H₂，赶出装置内的空气的目的为______a、b止水夹“操作2”为______
(3)仪器甲的名称为______。该装置中存在一处缺陷为______
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式____________。
Ⅱ．制备草酸亚铁晶体并测定其组成。
将制得的硫酸亚铁铵与草酸一定条件下混合加热，经沉淀，抽滤、洗涤获得草酸亚铁晶体
粗品。该草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)粗品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄·2H₂O，采用KMnO₄溶液滴定法测定该粗品的组成，实验过程如图。已知草酸为弱酸，可被KMnO₄溶液氧化为CO₂，回答下列问题。

(5)“滴定①”中发生反应的离子方程式为____________。
(6)样品中所含H₂C₂O₄·2H₂O(摩尔质量为M g/mol)的质量分数表达式为____________。

6 . 亚硝酸钙可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为，易潮解，易溶于水。实验室中，某兴趣小组根据反应，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙并测定产品的纯度(夹持装置略)。

已知：①；
②酸性条件下：能被溶液氧化，；
③是具有氧化性的一元弱酸，是一种难溶于水的白色化合物。
回答下列问题：
(1)上述装置按气流方向连接的顺序为_____(填标号)；装置A中发生反应的离子方程式为_____，装置的作用是_____。
(2)完全还原后，进行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通电；(ⅱ)……；(ⅲ)冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)为_____。
(3)兴趣小组同学认为制备的可能会混有，下列试剂可以鉴别二者的是_____(填标号)。
A．溶液       B．淀粉(酸性)溶液       C．溶液
设计如下方案测定样品中的纯度(杂质不参与以下反应)：称取样品、溶解、定容至；移取溶液于锥形瓶中，加入过量酸化的溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定3次，平均消耗的标准液。
(4)测定过程所需仪器中，使用前必须检查是否漏液的有_____；样品中的质量分数_____；下列情况会导致的质量分数测量值偏大的是_____(填标号)。
A．称量后样品发生了潮解
B．定容时俯视刻度线
C．移取溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡
D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

7 . 叠氮化钠(NaN₃)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH₂)和N₂O为原料加热制得，其中N₂O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN₃能与强酸反应生成HN₃，HN₃不稳定，易爆炸。
③N₂O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN₃

(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→___________→h。
(2)装置B中有NH₃生成，B中发生反应的化学方程式为___________。
(3)装置C的作用为___________。
(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO₂∙xH₂O沉淀，发生反应的化学方程式为___________。
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度

(5)仪器F的名称为___________，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有___________。
(6)取10.0g NaN₃样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V₁mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V₂mL(其中)，则产品中NaN₃的质量分数为___________％(本实验条件下气体摩尔体积为)。

8 . Ⅰ.实验室利用   ，制取磺酰氯()的装置如图所示(夹持装置略)。已知：的熔点为，沸点为69.1℃，遇水极易反应生成两种酸；E中装有纯净的氯气。

回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________；图示装置存在一处缺陷，指出改正方法为________________。
(2)为提高装置C中反应物的平衡转化率，最佳反应条件为________(填标号，下同)。
A.冰水浴       B．常温       C．加热至69.1℃       D．沸水浴
从化学平衡角度解释其原因________________。
Ⅱ.滴定法测定磺酰氯的纯度：
(3)滴定前，滴定管的正确操作是：检漏→蒸馏水洗涤→________→开始滴定。
A.装入滴定液至零刻度以上          B．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
C．排除气泡                                D．用滴定液润洗2至3次
E．记录起始读数
(4)取产品，加入到溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水稀释至，取溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用盐酸标准溶液滴定至终点，重复实验，结果记录如下：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗盐酸标准溶液体积/mL	10.02	9.98	11.12

达到滴定终点的现象是________，产品的纯度为________。
(5)下列操作会导致测定结果偏低的是________。

A．滴定前读数正确，滴定后俯视读数

B．滴定时不慎将盐酸标准溶液滴到锥形瓶外

C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

D．装盐酸标准溶液的滴定管用蒸馏水洗后没有润洗

9 . 为检测某品牌银耳中添加剂亚硫酸盐的含量，取银耳样品和蒸馏水放入三颈瓶中；取碘标准溶液和淀粉溶液加入锥形瓶中，并加入适量蒸馏水搅拌，部分装置如图。向三颈瓶中通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准液。另做空白实验，消耗碘标准溶液。下列说法正确的是

A．选择的三颈瓶规格为

B．滴定终点溶液变为蓝色，读数时应双手上下持滴定管

C．“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，这两种做法都会使测定结果偏高

D．银耳样品中亚硫酸盐的百分含量(以质量计)为

10 . 某研究小组设计了如下实验方案测定硫酸亚铁片中的含量(假设硫酸亚铁片中的其他物质不参与反应)：

下列说法错误的是

A．“研细”需在研钵中进行

B．可用氧气代替

C．“一系列操作”包括：过滤、灼烧、冷却、称量

D．硫酸亚铁片中的质量分数为