1 . 高锰酸钾在化工生产医药、水处理等诸多领域有重要应用。某学习小组在实验室中制备少量KMnO₄，的步骤如下：
①向图上铁坩埚中加入KOH 和 KClO₃，不断搅拌下小火加热至熔融；
②继续向熔融物中逐渐加入适量MnO₂，并不断搅拌 加热充分反应，制得墨绿色固体K₂MnO₄；
③坩埚冷却至室温后，将所得固体研细、移至烧杯，依次用适量蒸馏水、KOH稀溶液浸取，合并浸取液；
④将浸取液移至图2装置B中，通入CO₂至溶液pH为10~11之间时停止实验；
⑤将装置 B中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩降温结晶、抽滤、洗涤、干燥 制得产品。
已知：相同温度下，K₂CO₃的溶解度大于 的溶解度。

回答下列问题：
(1)步骤①中用铁坩埚和粗铁丝代替陶瓷和玻璃仪器的原因为________。
(2)步骤②制备K₂MnO₄反应中的还原产物为KCl，则该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。
(3)步骤④中，测定溶液的pH时，用洁净的玻璃棒蘸取待测液并滴到pH试纸中央，一段时间后应观察 pH试纸湿润环的___________(填“中央”或“边缘”)颜色并与标准比色卡对比；K₂MnO₄发生反应同时生成 MnO₂和K₂CO₃的离子方程式为___________；该步骤中，不宜通入足量 CO₂将K₂CO₃转化为KHCO₃的原因为___________。
(4)步骤⑤蒸发浓缩至___________(填现象)时再降温结晶。
(5)测定产品纯度： 准确称量m g产品(混有少量 K₂MnO₄)，溶于水配成溶液、酸化，用c mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为V mL。标准溶液应盛放在______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；产品中KMnO₄的质量分数为________(用含c、V、m的代数式表示)。

2 . 某科研小组通过以下方案制备连二亚硫酸钠()并测定其纯度。
资料：具有强还原性，空气中极易被氧化，易溶于水且随温度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定：低于52℃时在水溶液中以形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。
回答下列问题：
(1)无氧条件下，用锌粉还原和的混合液，即可制得连二亚硫酸钠；

操作步骤：连接装置，关闭三通阀→___________(填操作名称)→称取一定质量Zn置于三颈烧瓶中→___________(填标号)pH传感→搅拌直至完全溶解。

A．注入和的混合液→充入→抽真空
B．抽真空→注入和的混合液→充入
C．抽真空→充入→注入和的混合液
(2)在上述所得溶液中滴加稍过量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之间，使转化为沉淀过滤除去：将所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固体搅拌，水蒸气加热略高于52℃左右结晶→___________→用乙醇洗涤→干燥，可获得。
(3)隔绝空气加热固体完全分解得到固体产物、和，但实验过程未能做到完全隔绝空气，设计实验证明该分解产物中含有：___________。
(4)下图是硫的四种含氧酸根的结构推断具有强氧化性的是___________(填标号)；

A．          B．            C．                 D．

该离子在酸性溶液中将转化为的离子反应方程式为___________。
(5)含量的测定
实验原理：(未配平)。
实验过程：称取0.25g产品加入三颈烧瓶中，维持氮气氛围，加入适量NaOH溶液，再滴加0.10 标准溶液，达到滴定终点时消耗22.00mL标准溶液。则产品中的质量分数为
___________%(杂质不参与反应，保留四位有效数字)。

3 . 氧钒碱式碳酸铵晶体，紫红色，难溶于水和乙醇。其制备及氮元素含量的测定实验如下（已知易被氧化）。回答下列问题。
Ⅰ．制备
步骤1：向中加入足量盐酸酸化的溶液，微沸数分钟。
步骤2：向足量溶液中缓慢加入制得的溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
步骤3：反应结束后抽滤，先后用饱和溶液、无水乙醇洗涤，静置得产品。
(1)“步骤1”产生无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______。
(2)用无水乙醇洗涤的目的是______。
(3)“步骤2”可在如图装置中进行。

①连接装置，依次连接的顺序为______。（按气流方向，用字母标号表示）。
②检查装置气密性，加入试剂。先打开，通入一段时间气体目的是______，当观察到______（填实验现象）时，再关闭，打开，进行实验。
③生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式为______。
Ⅱ．产品中氮元素含量的测定
精确称取wg晶体加入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液充分反应，通入水蒸气，将氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的饱和硼酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5盐酸标准溶液滴定，到终点时消耗盐酸。

1．玻璃管       2．水       3．10%NaOH溶液       4．样品液       5．硼酸标准溶液       6．冰盐水
已知：，。
(4)“冰盐水”的作用是______。
(5)样品中氮元素质量分数的表达式为______。

4 . 测定150.0g新鲜菠菜中草酸含量（以计），实验方案如图。下列说法错误的是

A．“操作1”需要用到的主要玻璃仪器有3种

B．“操作2”若用盐酸替代硫酸可能会导致测定结果偏高

C．“滴定”至终点后，需再静置滴定管1～2分钟后读数，否则会使测定结果偏高

D．若滴定终点消耗30.00mL溶液，则测得菠菜中草酸含量为9.000%

5 . 实验室制备的草酸亚铁晶体（）中常含有和杂质。现测定的质量分数，测定步骤如下：
Ⅰ.称取mg草酸亚铁晶体样品，加入适量2的溶解，配制成250mL溶液。量取25.00mL于锥形瓶中，立即用浓度为0.2000的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2～3次，平均消耗高锰酸钾溶液mL。
Ⅱ.向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2的溶液，加热（不含），继续用高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液mL。
回答下列问题：
(1)配制溶液用到的玻璃仪器除烧杯外，还需要__________________。
(2)滴定时标准溶液应加入______（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。在规格为50.00mL的滴定管中，若溶液液面读数为13.00mL，此时滴定管中溶液的实际体积为______（填标号）。
a．13.00mL                           b．37.00mL                           c．大于37.00mL                    d．小于17.00mL
(3)步骤Ⅰ滴定终点判断方法为_________________。
(4)步骤Ⅱ中滴定时发生反应的离子方程式为__________________。
(5)产品中的质量分数为______________（用含m、、的式子表示）。
(6)下列说法正确的是_________。
a．滴定时，左手控制活塞，右手握锥形瓶，眼睛观察滴定管中液面的变化
b．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
c．步骤Ⅰ滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏低
d．步骤Ⅱ滴定结束俯视读数，测定结果会偏低

6 . 连二亚硫酸钠（）是造纸工业中常用作漂白剂，能将有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。实验室利用如下流程来制备连二亚硫酸钠：

回答下列问题：
(1)第Ⅰ步需要，若要制取并收集干燥纯净的，所用装置如图所示：

①仪器B的名称为______，按气流方向连接各仪器口，顺序为a______。
②装置D中的试剂为______，装置E烧杯中发生反应的离子方程式为______。
(2)利用下列装置制取连二亚硫酸钠：

①先通入，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为______，再打开活塞，加入NaOH溶液制得。
下列制取的有关说法正确的是______。
a．的漂白原理与相同
b．单向阀的作用是只让气体进入并防倒吸
c．尾气可以用溶液处理
②测定产品纯度：称取a g样品溶于水配成250mL溶液，准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量甲醛（HCHO）溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加c mol/L碘水至反应完全，消耗碘水20.00mL。上述过程发生的反应有：


则该样品纯度为______。

7 . 黄铁矿（主要成分，含杂质）是工业制硫酸的重要原料，还可用来制备绿矾晶体（），工艺流程如下：

(1)“焙烧”发生的主要反应的化学方程式为：______。
(2)试剂A为______（写化学式），操作Ⅰ所用玻璃仪器为烧杯、______。
(3)结合下图，若想得到，“操作2”过程为蒸发浓缩，______，过滤，……；母液放置在空气中一段时间，应返回“______”工序循环使用

(4)测定样品中结晶水含量，实验步骤如下：
ⅰ．快速称取样品 ag，用适量蒸馏水溶解，再滴加几滴盐酸酸化。
ⅱ．向ⅰ所得溶液中滴加足量溶液，得到白色沉淀，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称得其质量为b g。
根据实验数据，样品中______（用含a，b的代数式表示），若样品溶于水后在空气中放置时间过长，测定结果将______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

8 . 亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量，装置如下所示。

     

回答下列问题：
(1)装置A中所装试剂为________，作用是________。
(2)实验时，关闭活塞，通入过量，再打开活塞，充分反应后即可制得亚硫酸钠。反应的离子方程式为________。
(3)上述装置中存在的一处缺陷是________。
(4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如上图所示，从装置溶液中获得的方法是________。
(5)测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示：

①向三颈烧瓶中加入样品并加入水将其溶解，锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②持续通入氮气，再加入过量磷酸，加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
该样品中亚硫酸钠的含量为_______（保留两位有效数字）；
若先加入磷酸再通入氮气，会使测定结果_______。（填“偏高”“偏低”或“无影响”）

9 . KSCN是实验室常用的化学试剂。
(1)探究KCl浓度对Fe³⁺与SCN^-显色反应的影响
将25mL0.005mol•L^-1FeCl₃与25mL0.01mol•L^-1KSCN溶液混合得红色溶液，各取3mL溶液分别加KCl晶体进行透光实验，结果如图所示。

已知：i.溶液颜色越浅，透光率(T)越高；
ii.FeCl₃溶液中存在Fe³⁺+4Cl^-[FeCl₄]^-(黄色)。
①采用FeCl₃稀溶液是为了避免_______(填离子符号)的颜色对实验干扰。
②由实验结果分析，随着KCl浓度增大，Fe(SCN)₃的浓度_______(填“增大”“减小”或“不变”)，从平衡移动的角度分析可能的原因_______。
(2)探究KSCN在铜含量测定过程中的作用
步骤如下：取1.0g铜盐样品溶于稀盐酸配成250mL溶液，取10.00mL加入过量KI充分反应，用0.0100mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准液滴定至终点。
已知：i.2Cu²⁺+4I^-=2CuI↓+I₂；2S₂O+I₂=S₄O+2I^-；
ii.I₂+I^-I，CuI沉淀强烈吸附I；
iii.K_sp(CuI)=1.0×10^-12；K_sp(CuSCN)=4.8×10^-15
①以淀粉为指示剂，滴定终点的颜色变化为_______；根据信息预测最终测定的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
②通过实验探究，在滴定过程中加入KSCN可使测定结果更准确，写出发生反应的离子方程式_______；到达滴定终点时消耗标准液20.00mL，样品中铜元素质量分数为_______，滴定后仍存在少量CuI沉淀，测得溶液中c(I^-)=0.2mol•L^-1，则c(SCN^-)=_______。

10 . 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)是实验室常用的分析试剂，可通过硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，易氧化]与草酸反应制得。制备并测定其组成设计实验如下。
Ⅰ．硫酸铵和硫酸亚铁混合结晶制备硫酸亚铁铵。

实验步骤：(ⅰ)……；(ⅱ)加入试剂；（ⅲ）打开d、c，加热，通入氨气制得硫酸铵；（ⅳ）……(a、b止水夹“操作1”)，加入稀硫酸，产生H₂，赶出装置内的空气，……（a、b止水夹“操作2”），将A中的硫酸亚铁压入到B中；(ⅴ)将B中溶液倒入蒸发皿中，经系列操作得到硫酸亚铁铵。
(1)操作(ⅰ)为______。
(2)操作(ⅳ)产生H₂，赶出装置内的空气的目的为______a、b止水夹“操作2”为______
(3)仪器甲的名称为______。该装置中存在一处缺陷为______
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式____________。
Ⅱ．制备草酸亚铁晶体并测定其组成。
将制得的硫酸亚铁铵与草酸一定条件下混合加热，经沉淀，抽滤、洗涤获得草酸亚铁晶体
粗品。该草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)粗品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄·2H₂O，采用KMnO₄溶液滴定法测定该粗品的组成，实验过程如图。已知草酸为弱酸，可被KMnO₄溶液氧化为CO₂，回答下列问题。

(5)“滴定①”中发生反应的离子方程式为____________。
(6)样品中所含H₂C₂O₄·2H₂O(摩尔质量为M g/mol)的质量分数表达式为____________。