解题方法
1 . 二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体,某小组设计实验并合成二苯酮反应原理及实验装置如下:已知:Ⅰ.氯化铝可与酮络合而失效 Ⅱ.几种物质的性质如表所示
实验步骤
步骤一:按图示安装仪器,并检验装置的气密性
步骤二:称取m g无水氯化铝,置于三颈烧瓶中,再加入4.7mL(0.05mol)四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10~15℃,缓慢滴加2.7mL(0.03mol)无水苯及2.3mL四氯化碳混合液,维持反应温度在5~10℃之间。
步骤三:在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴,在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置,蒸去四氯化碳及少量未反应的苯,在加热套上蒸馏0.5h,并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四:分出下层粗产品,水层用蒸出的四氯化碳萃取一次,合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳,温度升至90℃左右时停止加热,再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用______ 。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝,原因______ 。
(3)图乙中毛细管的作用______ 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因______ 。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化,则萃取完成后,为了测定二苯酮水解后溶液中浓度,取10mL水层溶液,选用______ (填序号)做指示剂,用的硝酸银溶液进行滴定,滴定终点消耗V mL,达到滴定终点的现象为______ 。
A.NaCl溶液 B.NaBr溶液 C.NaCN溶液 D.溶液
②若步骤四蒸馏出的产品不纯,需用______ (填标号)进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮;
A.NaOH溶液 B.乙醇 C.盐酸 D.水 E.石油醚
通过计算可知,步骤三、四操作过程中产品的损耗率为______ (列出计算式,)。
名称 | 分子量 | 性状 | 熔/沸点 | 溶解性 |
苯 | 78 | 无色透明液体 | 5.5/80.1℃ | 不溶于水,易溶于醇和醚 |
154 | 无色液体 | -22.6/76.8℃ | 微溶于水,易溶于醇和醚 | |
无水 | 133.5 | 白色粉末 | 197/180(升华)℃ | 溶于水并强烈水解,溶于醇、醚并放热 |
二苯酮 | 182 | 白色晶体 | 48.5/305.4℃ | 不溶于水,易溶于醇和醚 |
步骤一:按图示安装仪器,并检验装置的气密性
步骤二:称取m g无水氯化铝,置于三颈烧瓶中,再加入4.7mL(0.05mol)四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10~15℃,缓慢滴加2.7mL(0.03mol)无水苯及2.3mL四氯化碳混合液,维持反应温度在5~10℃之间。
步骤三:在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴,在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置,蒸去四氯化碳及少量未反应的苯,在加热套上蒸馏0.5h,并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四:分出下层粗产品,水层用蒸出的四氯化碳萃取一次,合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳,温度升至90℃左右时停止加热,再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝,原因
(3)图乙中毛细管的作用
(4)需减压蒸出二苯酮的原因
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化,则萃取完成后,为了测定二苯酮水解后溶液中浓度,取10mL水层溶液,选用
A.NaCl溶液 B.NaBr溶液 C.NaCN溶液 D.溶液
难溶物 | AgCl | AgBr | AgCN | |
颜色 | 白色 | 浅黄色 | 白色 | 砖红色 |
A.NaOH溶液 B.乙醇 C.盐酸 D.水 E.石油醚
通过计算可知,步骤三、四操作过程中产品的损耗率为
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2 . 亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量,装置如下所示。
(1)装置A中所装试剂为________ ,作用是________ 。
(2)实验时,关闭活塞,通入过量,再打开活塞,充分反应后即可制得亚硫酸钠。反应的离子方程式为________ 。
(3)上述装置中存在的一处缺陷是________ 。
(4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如上图所示,从装置溶液中获得的方法是________ 。
(5)测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示:①向三颈烧瓶中加入样品并加入水将其溶解,锥形瓶中加入水、淀粉溶液,并预加的碘标准溶液,搅拌。
②持续通入氮气,再加入过量磷酸,加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定,至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了碘标准溶液。
该样品中亚硫酸钠的含量为_______ (保留两位有效数字);
若先加入磷酸再通入氮气,会使测定结果_______ 。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
回答下列问题:
(1)装置A中所装试剂为
(2)实验时,关闭活塞,通入过量,再打开活塞,充分反应后即可制得亚硫酸钠。反应的离子方程式为
(3)上述装置中存在的一处缺陷是
(4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如上图所示,从装置溶液中获得的方法是
(5)测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示:①向三颈烧瓶中加入样品并加入水将其溶解,锥形瓶中加入水、淀粉溶液,并预加的碘标准溶液,搅拌。
②持续通入氮气,再加入过量磷酸,加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定,至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了碘标准溶液。
该样品中亚硫酸钠的含量为
若先加入磷酸再通入氮气,会使测定结果
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名校
3 . 是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体,178~187℃熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知易水解,熔点为-78℃,沸点为60℃。回答下列问题:
Ⅰ.制备
(1)操作步骤的先后顺序为___________ 。
①组装仪器并检验装置气密性,加入药品
②加热装置C使其中的硫磺熔化
③通入,通冷凝水,一段时间后,关闭
④打开、,关闭
⑤充分反应后停止滴加浓盐酸
⑥向装置A中滴加浓盐酸,加热装置C至135℃左右
(2)仪器b的名称为___________ ,装置B中盛放的试剂为___________ (填试剂名称)。
(3)为使装置C受热均匀,可采取的加热方式为___________ ,装置D的作用为___________ 。
Ⅱ.制备
打开止水夹,向装置F中滴入浓氨水,待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水,冷却后停止通冷凝水。
(4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐,反应的化学方程式为___________ 。
Ⅲ.测定的纯度
称取5.00g 样品,加入NaOH溶液加热,使氮元素完全转化为,用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100mL溶液,用移液管移取20.00mL,以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00盐酸进行滴定,重复3次实验,平均消耗20.00mL盐酸。已知滴定反应为。
(5)制得的纯度为___________ 。下列实验操作导致测定结果偏低的是___________ 。
A.盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用
B.移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后无气泡
D.滴定前仰视滴定管读数,滴定后俯视读数
Ⅰ.制备
(1)操作步骤的先后顺序为
①组装仪器并检验装置气密性,加入药品
②加热装置C使其中的硫磺熔化
③通入,通冷凝水,一段时间后,关闭
④打开、,关闭
⑤充分反应后停止滴加浓盐酸
⑥向装置A中滴加浓盐酸,加热装置C至135℃左右
(2)仪器b的名称为
(3)为使装置C受热均匀,可采取的加热方式为
Ⅱ.制备
打开止水夹,向装置F中滴入浓氨水,待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水,冷却后停止通冷凝水。
(4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐,反应的化学方程式为
Ⅲ.测定的纯度
称取5.00g 样品,加入NaOH溶液加热,使氮元素完全转化为,用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100mL溶液,用移液管移取20.00mL,以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00盐酸进行滴定,重复3次实验,平均消耗20.00mL盐酸。已知滴定反应为。
(5)制得的纯度为
A.盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用
B.移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后无气泡
D.滴定前仰视滴定管读数,滴定后俯视读数
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2024-03-14更新
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926次组卷
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4卷引用:山东省德州市2023-2024学年高三下学期一模考试化学试题
名校
4 . 实验室使用标准溶液测定补铁剂硫酸亚铁片中的含量,发生反应为。加入无色、被氧化后变为紫红色的二苯胺磺酸钠做指示剂。下列说法错误的是
A.将硫酸亚铁片研碎,置于稀硫酸中溶解后过滤 |
B.标准重铬酸钾液应用酸式滴定管取用 |
C.由实验可知酸性溶液中还原性:二苯胺磺酸钠 |
D.酸性溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为: |
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名校
5 . 实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。
已知:①易溶于水,难溶于乙醇,温度高于易失去结晶水。
②酸性条件下易发生反应:。
实验步骤:
Ⅰ.的制备:装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液,加热并搅拌至溶液约为7时,停止通入,停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:将中混合溶液,经操作(a)、过滤、洗涤、干燥,得到粗产品。
Ⅲ.产品纯度测定:取产品配制成溶液,取出置于锥形瓶中,加入淀粉溶液作指示剂,用的碘标准溶液滴定至终点,发生反应:,滴定三次平均消耗碘溶液,计算样品中纯度。
请回答:
(1)装置的名称为_________ .
(2)制取的反应的化学方程式为__________________ ;C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低,原因是_________ .
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作(a)为_________ ,为减少产品损失,粗产品可以用_________ 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器_________ .
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度
①滴定终点的现象是__________________ .
②样品中的纯度为_________ .
已知:①易溶于水,难溶于乙醇,温度高于易失去结晶水。
②酸性条件下易发生反应:。
实验步骤:
Ⅰ.的制备:装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液,加热并搅拌至溶液约为7时,停止通入,停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:将中混合溶液,经操作(a)、过滤、洗涤、干燥,得到粗产品。
Ⅲ.产品纯度测定:取产品配制成溶液,取出置于锥形瓶中,加入淀粉溶液作指示剂,用的碘标准溶液滴定至终点,发生反应:,滴定三次平均消耗碘溶液,计算样品中纯度。
请回答:
(1)装置的名称为
(2)制取的反应的化学方程式为
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作(a)为
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度
①滴定终点的现象是
②样品中的纯度为
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2023-12-03更新
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676次组卷
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3卷引用:山东省德州市第一中学、第二中学2024届高三上学期适应性联考模拟预测化学试题
山东省德州市第一中学、第二中学2024届高三上学期适应性联考模拟预测化学试题(已下线)题型四 以无机物制备为载体的综合实验-备战2024年高考化学答题技巧与模板构建四川省成都市石室中学2024届高三下学期二诊模拟考试理科综合化学试题
解题方法
6 . 是实验室定量分析中的重要还原剂,制备装置如图所示。(已知:易溶于水,难溶于乙醇,在中性或碱性溶液中稳定存在。)
(1)装置C中反应的化学方程式为___________ 。
(2)实验步骤如下:
①组装好仪器,然后检验装置的气密性,将所需药品加入各仪器装置;
②打开,关闭,调节使硫酸缓缓滴下,C中导管口有气泡冒出,pH计读数逐渐减小,当pH计读数接近7时,此时的操作为___________ ,原因是___________ 。
③将装置C中所得溶液经一系列操作,最后洗涤、干燥,得到样品。洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是___________ 。
(3)溶液可用于测定NaClO样品中有效氯含量,其原理为:;。取2.5gNaClO样品配制成250mL溶液,取25.00mL待测液于碘量瓶中,加入10mL溶液和过量KI溶液,密封在暗处静置5min后加入指示剂,用溶液进行滴定,平行滴定三次,平均消耗溶液的体积20.00mL。
①滴定终点的判断方法是___________ 。
②该NaClO样品中有效氯含量为___________ 。(该样品的有效氯)
(4)下列操作引起测量结果偏低的是___________。(填字母)。
(1)装置C中反应的化学方程式为
(2)实验步骤如下:
①组装好仪器,然后检验装置的气密性,将所需药品加入各仪器装置;
②打开,关闭,调节使硫酸缓缓滴下,C中导管口有气泡冒出,pH计读数逐渐减小,当pH计读数接近7时,此时的操作为
③将装置C中所得溶液经一系列操作,最后洗涤、干燥,得到样品。洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是
(3)溶液可用于测定NaClO样品中有效氯含量,其原理为:;。取2.5gNaClO样品配制成250mL溶液,取25.00mL待测液于碘量瓶中,加入10mL溶液和过量KI溶液,密封在暗处静置5min后加入指示剂,用溶液进行滴定,平行滴定三次,平均消耗溶液的体积20.00mL。
①滴定终点的判断方法是
②该NaClO样品中有效氯含量为
(4)下列操作引起测量结果偏低的是___________。(填字母)。
A.配制溶液时俯视容量瓶刻线 |
B.称取NaClO样品时药品和砝码位置放反(1g以下用游码) |
C.滴定终点时俯视读数 |
D.碱式滴定管未润洗 |
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7 . 钠长石(主要成分)是地表岩石最重要的造岩矿物,也是工业生产的重要原料。钠长石中铁元素的价态既有+2价,也有+3价。以该矿石为原料制备金属钠的工艺流程如下:
已知:该工艺条件下,金属离子完全沉淀为氢氧化物时的pH数据如下表:
回答下列问题:
(1)写出少量NaClO与溶液A反应的离子方程式___________ 。NaClO不可加入过量的原因是___________ 。
(2)下面物质中适合替换NaClO的是___________(填字母)。
(3)溶质质量分数为14%的NaOH溶液,加热蒸发掉100g水后,得到溶质质量分数为28%的NaOH溶液87.5mL,则所得溶液的物质的量浓度为___________ mol/L。利用该NaOH溶液调节pH=4.0,所得“难溶物1”的主要成分是___________ (写化学式)。
(4)写出制备金属钠的化学反应方程式___________ 。
(5)钠长石中铁元素的价态有+2,也有+3,钠长石中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的个数比为3∶1,则钠长石化学式中___________ 。
已知:该工艺条件下,金属离子完全沉淀为氢氧化物时的pH数据如下表:
离子 | |||
完全沉淀 | 12.0 | 5.8 | 4.0 |
(1)写出少量NaClO与溶液A反应的离子方程式
(2)下面物质中适合替换NaClO的是___________(填字母)。
A. | B.NaCl | C. | D. |
(3)溶质质量分数为14%的NaOH溶液,加热蒸发掉100g水后,得到溶质质量分数为28%的NaOH溶液87.5mL,则所得溶液的物质的量浓度为
(4)写出制备金属钠的化学反应方程式
(5)钠长石中铁元素的价态有+2,也有+3,钠长石中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的个数比为3∶1,则钠长石化学式中
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2023-11-29更新
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246次组卷
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2卷引用:山东省德州市夏津育中万隆中英文高级中学2023-2024学年高一上学期12月月考化学试题
解题方法
8 . 氧化铋()俗称铋黄,广泛应用于医药合成、能源材料等领域。以铋精矿(主要成分,还含有、、、等杂质)为原料制备的一种工艺流程如图所示:
已知:①不溶于稀盐酸,酸浸后溶液中金属阳离子主要有、、、等;②在时开始水解,时几乎完全水解为白色的BiOCl沉淀;
③常温下部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)“酸浸”步骤浸出渣的主要成分除S外还有___________ ,该步骤中发生的最主要的氧化还原反应的离子方程为___________ 。
(2)“转化”步骤中加入盐酸羟胺()的目的是___________ 。
(3)“调pH”步骤中加入调节溶液的pH,其合理范围为___________ ;滤液1中主要的金属阳离子有___________ (填离子符号)。
(4)流程中生成的化学方程式为___________ 。
(5)铋精矿中铋含量为79.42%,取铋精矿10kg,铋元素在整个流程中损失率为5%,经过上述流程可制得氧化铋的质量为___________ g(保留到小数点后一位)。
已知:①不溶于稀盐酸,酸浸后溶液中金属阳离子主要有、、、等;②在时开始水解,时几乎完全水解为白色的BiOCl沉淀;
③常温下部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
金属离子 | |||
开始沉淀 | 2.7 | 7.6 | 4.7 |
完全沉淀 | 3.7 | 9.6 | 6.7 |
(1)“酸浸”步骤浸出渣的主要成分除S外还有
(2)“转化”步骤中加入盐酸羟胺()的目的是
(3)“调pH”步骤中加入调节溶液的pH,其合理范围为
(4)流程中生成的化学方程式为
(5)铋精矿中铋含量为79.42%,取铋精矿10kg,铋元素在整个流程中损失率为5%,经过上述流程可制得氧化铋的质量为
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名校
9 . 二氧化铈(,相对分子质量为172)是一种重要的稀土化合物。提纯二氧化铈一种工艺流程如图所示:
(1)稀土化合物中的化合价为___________ 。
(2)在反应①中体现___________ (填“氧化性”或“还原性”),写出稀硫酸、与反应的化学方程式___________ 。
(3)由反应②可知氧化性:___________ (填“>”或“<”或“=”),反应②中的氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________ ,当消耗转移电子的物质的量为___________ mol。
(4)是汽车尾气净化催化剂中最重要的助剂,工作原理如图所示。写出过程①发生反应的化学方程式___________ 。
(5)取上述流程中得到的精产品,加硫酸溶解,经标准溶液测定以后,产品中含。该产品中的质量分数为___________ (保留一位小数)。
(1)稀土化合物中的化合价为
(2)在反应①中体现
(3)由反应②可知氧化性:
(4)是汽车尾气净化催化剂中最重要的助剂,工作原理如图所示。写出过程①发生反应的化学方程式
(5)取上述流程中得到的精产品,加硫酸溶解,经标准溶液测定以后,产品中含。该产品中的质量分数为
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2023-11-08更新
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127次组卷
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4卷引用:山东省德州市夏津育中万隆中英文高级中学2023-2024学年高一上学期12月月考化学试题
10 . 二苯甲烷(C6H5CH2C6H5)有定香能力,用于配制香水。在一定温度下,二苯甲烷可通过苯和氯化苄(C6H5CH2Cl)在催化下合成。某化学兴趣小组对二苯甲烷的合成进行实验探究。已知:易水解和升华。
I.制备
(1)利用上图装置制备时进行操作:
①……;
②向硬质玻璃管中加入Al粉;
③通入;
④加热。
操作①为___________ ,该装置存在一处明显的缺陷是___________ 。
(2)装置中A的作用为___________ 。
Ⅱ.合成二苯甲烷
步骤①:如图向三颈烧瓶中加入39.0mL苯()、46.0mL氯化苄()和适量,控制温度为80℃左右,回流2h;
步骤②:待三颈烧瓶冷却后依次用水、稀碱液、水洗涤分液,再经操作a、操作b分离出二苯甲烷。
(3)仪器G的名称___________ 。操作a为___________ ,操作b为___________ 。
(4)选择合适的试剂设计实验,证明该反应的反应类型___________ 。
(5)若分离所得二苯甲烷的质量为50.4g,则其产率为___________ (保留两位有效数字)。
I.制备
(1)利用上图装置制备时进行操作:
①……;
②向硬质玻璃管中加入Al粉;
③通入;
④加热。
操作①为
(2)装置中A的作用为
Ⅱ.合成二苯甲烷
步骤①:如图向三颈烧瓶中加入39.0mL苯()、46.0mL氯化苄()和适量,控制温度为80℃左右,回流2h;
步骤②:待三颈烧瓶冷却后依次用水、稀碱液、水洗涤分液,再经操作a、操作b分离出二苯甲烷。
(3)仪器G的名称
(4)选择合适的试剂设计实验,证明该反应的反应类型
(5)若分离所得二苯甲烷的质量为50.4g,则其产率为
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