1 . 四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。
   
已知：

物质	熔点／℃	沸点／℃	溶解性	性质
	145.8	364.5	可溶于、等有机溶剂	易水解
	112.0	46.2	难溶于水	易挥发

回答下列问题：
(1)仪器C的名称是___________；C的出水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是___________。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到___________时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。
(3)用乙酸酐(   )代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是___________。
(4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cmol⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：)
样品中的质量分数为___________；若不加，则样品中质量分数的测定值将___________(填“偏大”、“不变”或“偏小”)。

2 . 三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。

原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃～60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作：___________，其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量30% ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。

已知：；
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

3 . 三氯化六氨合钴(Ⅲ)([Co(NH₃)₆]Cl₃)是一种重要的含钴配合物，由CoCl₂制备它的流程如下：

已知：Co²⁺在溶液中较稳定，[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强还原性。
回答下列问题：
(1)原料中加入NH₄Cl有利于后续钴离子的络合反应，其原因是_______。
(2)制备装置如图，向混合液加入H₂O₂溶液与氨水时，应最先打开活塞_______(填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟，温度不宜过高的原因是_______；干燥管中试剂为_______。

(3)CoCl₂制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的总反应化学方程式为_______。
(4)由滤渣获取[Co(NH₃)₆]Cl₃•6H₂O的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3次，低温干燥。下列选项合理的是_______(填标号)。
A.甲为浓盐酸，乙为水             B.甲为乙醇，乙为水             C.甲为浓盐酸，乙为乙醇
(5)称取0.2675g[Co(NH₃)₆]Cl₃样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，发生反应：，将生成的氨气通入装有25.00mL0.5000盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用0.5000的NaOH滴定(杂质不反应)。
①达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则样品纯度的为_______。
②下列操作会使纯度测量值偏高的是_______(填标号)。
A.滴定前，碱式滴定管未润洗                    B.滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
C.滴定终点时俯视滴定管刻度                    D.滴定时选用酚酞为指示剂

4 . (俗称“摩尔盐”)是分析化学中的重要试剂，在制药、电镀方面有广泛的应用。某学习小组欲探究其样品的纯度及其分解产物，查阅文献得知：“摩尔盐”隔绝空气加热至500℃时可完全分解，但产物复杂。
I.探究样品的纯度
某学习小组欲测定一瓶摩尔盐样品的纯度，其实验装置如图所示。请回答下列问题：

(1)装置A中需要检查是否漏液的仪器名称是___________；装置B中的试剂是___________；装置C中球形干燥管的作用是___________。
(2)实验结束后再通入一会儿的目的是：___________。
(3)该学习小组同学称取了10.0g摩尔盐样品，若实验结束后测得洗气瓶及瓶内溶液共增重0.85g，则依此数据推算这份摩尔盐样品的纯度为___________％(精确到小数点后1位)。
II．探究的分解产物
为检验的分解产物，该学习小组设计了如下实验装置。请回答下列问题：

(4)甲同学观察到装置D中样品固体逐渐变为红棕色，装置E、F中均产生白色沉淀。装置F中发生反应的离子方程式为___________。
(5)乙同学设计实验验证装置D中的残留物不含FeO，操作方法及实验现象是取少量装置D中残留物放入试管中，___________。
(6)乙同学认为：装置E中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含有，用化学方程式解释其原因为___________。

5 . 某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水，不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图1装置气密性的方法是___________，装置Ⅱ中发生反应的方程式：___________。

(2)抽滤如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是___________；其最佳操作顺序是___________，确认抽干(填标号)。

a．打开循环水式真空泵             b．加入少量蒸馏水润湿滤纸             c．转移固液混合物
(3)根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，___________，用___________洗涤，干燥，可得到产品。

(4)图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答___________。
(5)产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后，可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成，以K-B为指示剂，用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定，反应为：。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中，加20mL水、10mL三乙醇胺，充分振荡，再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2～3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色，摇匀。用已标定的溶液滴定，当溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。实验数据见下表：

实验		起始滴定管读数/mL	终点滴定管读数/mL
1	0.0845	0.20	26.60
2	0.0845	0.00	26.20
3	0.0845	0.32	28.35

则产品的纯度为___________％(保留整数)。

6 . 亚氯酸钠()是一种高效含氯消毒剂和漂白剂。制备亚氯酸钠的装置(夹持装置省略)如图所示：

已知：①高于60℃时分解成和NaCl
②二氧化氯气体只在酸性条件下稳定产生
(1)仪器b的名称为___________，作用是___________。
(2)装置甲用来制取，已知甲醇生成甲酸，则甲中发生反应的化学方程式为___________。
(3)研究测得丙装置吸收液中的与对粗产品中含量的影响如图所示。则最佳条件中___________mol/L。

(4)随着反应进行，产物中杂质会突然增多，为避免这一问题，可对装置进行的改进是___________。
(5)根据如图装置分析，能够快速停止反应的关键操作是___________。
(6)定量分析中常用滴定度T(每毫升标准液相当于被测物质的质量，单位为g/mL)表示标准液的滴定能力。用滴定度为T₀的标准液测定产品的纯度(杂质不参加反应)。操作如下：取样品配成100mL溶液，取20.00mL，加入足量KI晶体与稀充分反应，以淀粉溶液为指示剂，用标准液滴定，消耗溶液VmL。
则：①滴定终点的现象为___________；
②产品纯度=___________%。

7 . 钴主要化合价为+2和+3价，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。因此，常采用空气或H₂O₂溶液氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。利用、、和制备三氯化六氨合钴{[Co(NH₃)₆]Cl₃}的实验装置如下。

已知：钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂晶体、砖红色的[Co(NH₃)₅H₂O]Cl₃晶体、橙黄色的[Co(NH₃)₆]Cl₃晶体，控制不同的条件可得不同的产物(如温度不同，产物也不同)。293K时，[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度为0.26mol/L。
I.将、和活性炭在C中混合，首先滴加浓氨水使溶液颜色变为黑紫色。
II.置于冰水浴中冷却至10℃以下，缓慢滴加双氧水并不断搅拌。
III.转移至60℃热水浴中，恒温加热20min，同时缓慢搅拌。
IV.将反应后的混合物冷却到0℃左右，抽滤得到三氯化六氨合钻{[Co(NH₃)₆]Cl₃}粗产品。
V.三氯化六氨合钴(Ⅲ)粗产品的提纯流程如下：

请回答下列问题：
(1)仪器b、c的名称分别为_______、_______。
(2)仪器d中所盛药品为，其作用为_______。
(3)步骤II中，先将装置置于冰水浴中冷却到10℃以下，再缓慢滴加双氧水的原因是_______。
(4)反应器中发生的总反应化学方程式为_______。
(5)V中操作A的名称为_______， 步骤C进行洗涤时要用到两种试剂，应该先用_______(填序号，下同)洗涤，后用_______洗涤。
A氯化钠溶液          B. 无水乙醇            C. 浓盐酸
(6)若实验用2.38g CoCl₂·6H₂O晶体与足量的、和混合，将所得{[Co(NH₃)₆]Cl₃}粗品(不含有其它含氯物质)， 加入烧杯中，加20m水溶解，然后转移到250ml容量瓶中，定容配成样品溶液。用移液管移取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入几滴K₂CrO₄溶液做指示剂，用0.08mol/L AgNO₃标准溶液进行滴定，出现砖红色沉淀不消失即为终点，停止滴定。重复实验两次，平均消耗硝酸银溶液标准溶液15.00ml.则本次实验产率为_______(已知M(CoCl₂·6H₂O)= 238g/mol、M[Co(NH₃)₆]Cl =267.5g/mol)。