1 . 2-硝基-1，3-苯二酚(常温下为橙红色固体)由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如图：

(1)磺化：称取间苯二酚，碾成粉末放入三颈烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内(如图1，已省略加热装置)，步骤中发生反应的化学方程式为___________。酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代，请分析第一步磺化引入磺酸基基团的作用是___________。

(2)硝化：待磺化反应结束后将三颈烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌。制取“混酸”的具体操作是___________。
(3)蒸馏：将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏，过程中生成的2-硝基-1，3-苯二酚可随水蒸气一起被蒸馏出来。烧瓶中长玻璃管的作用是___________。图2装置中存在仪器使用错误是___________。蒸馏结束后正确的操作顺序为___________(填序号)。
①熄灭酒精灯       ②打开旋塞       ③停止通冷凝水

(4)分离提纯：馏出物中有液体和橙红色固体，从馏出物中制得固体粗品采取的操作为___________，通过重结晶的方法提纯粗品最终获得纯净的橙红色晶体，则产品的产率为___________(保留2位有效数字)

2 . 高锰酸钾在化工生产医药、水处理等诸多领域有重要应用。某学习小组在实验室中制备少量KMnO₄，的步骤如下：
①向图上铁坩埚中加入KOH 和 KClO₃，不断搅拌下小火加热至熔融；
②继续向熔融物中逐渐加入适量MnO₂，并不断搅拌 加热充分反应，制得墨绿色固体K₂MnO₄；
③坩埚冷却至室温后，将所得固体研细、移至烧杯，依次用适量蒸馏水、KOH稀溶液浸取，合并浸取液；
④将浸取液移至图2装置B中，通入CO₂至溶液pH为10~11之间时停止实验；
⑤将装置 B中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩降温结晶、抽滤、洗涤、干燥 制得产品。
已知：相同温度下，K₂CO₃的溶解度大于 的溶解度。

回答下列问题：
(1)步骤①中用铁坩埚和粗铁丝代替陶瓷和玻璃仪器的原因为________。
(2)步骤②制备K₂MnO₄反应中的还原产物为KCl，则该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。
(3)步骤④中，测定溶液的pH时，用洁净的玻璃棒蘸取待测液并滴到pH试纸中央，一段时间后应观察 pH试纸湿润环的___________(填“中央”或“边缘”)颜色并与标准比色卡对比；K₂MnO₄发生反应同时生成 MnO₂和K₂CO₃的离子方程式为___________；该步骤中，不宜通入足量 CO₂将K₂CO₃转化为KHCO₃的原因为___________。
(4)步骤⑤蒸发浓缩至___________(填现象)时再降温结晶。
(5)测定产品纯度： 准确称量m g产品(混有少量 K₂MnO₄)，溶于水配成溶液、酸化，用c mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为V mL。标准溶液应盛放在______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；产品中KMnO₄的质量分数为________(用含c、V、m的代数式表示)。

3 . KSCN是实验室常用的化学试剂。
(1)探究KCl浓度对Fe³⁺与SCN^-显色反应的影响
将25mL0.005mol•L^-1FeCl₃与25mL0.01mol•L^-1KSCN溶液混合得红色溶液，各取3mL溶液分别加KCl晶体进行透光实验，结果如图所示。

已知：i.溶液颜色越浅，透光率(T)越高；
ii.FeCl₃溶液中存在Fe³⁺+4Cl^-[FeCl₄]^-(黄色)。
①采用FeCl₃稀溶液是为了避免_______(填离子符号)的颜色对实验干扰。
②由实验结果分析，随着KCl浓度增大，Fe(SCN)₃的浓度_______(填“增大”“减小”或“不变”)，从平衡移动的角度分析可能的原因_______。
(2)探究KSCN在铜含量测定过程中的作用
步骤如下：取1.0g铜盐样品溶于稀盐酸配成250mL溶液，取10.00mL加入过量KI充分反应，用0.0100mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准液滴定至终点。
已知：i.2Cu²⁺+4I^-=2CuI↓+I₂；2S₂O+I₂=S₄O+2I^-；
ii.I₂+I^-I，CuI沉淀强烈吸附I；
iii.K_sp(CuI)=1.0×10^-12；K_sp(CuSCN)=4.8×10^-15
①以淀粉为指示剂，滴定终点的颜色变化为_______；根据信息预测最终测定的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
②通过实验探究，在滴定过程中加入KSCN可使测定结果更准确，写出发生反应的离子方程式_______；到达滴定终点时消耗标准液20.00mL，样品中铜元素质量分数为_______，滴定后仍存在少量CuI沉淀，测得溶液中c(I^-)=0.2mol•L^-1，则c(SCN^-)=_______。

4 . 实验室模拟NaClO₃在浓硫酸环境下歧化制备HClO₄，同时将副产物ClO₂转化为亚氯酸钠(NaClO₂)，装置如图所示(夹持装置略)。
   
已知：①ClO₂为黄绿色有毒气体，易溶于水，浓度过高时易发生爆炸；②HClO₄沸点为90℃，遇有机物易爆炸；③NaClO₂碱性环境下稳定，酸性环境见光易分解产生ClO₂逸出。回答下列问题：
(1)实验装置中a的名称为___________；b的作用___________。
(2)检查装置气密性后，加入药品。向装置内通入N₂，打开冷凝水，通过a滴入足量浓硫酸，控温50～60℃半小时，停止加热并继续通N₂一段时间。将A中反应后混合物冷却，砂芯漏斗过滤除去NaHSO₄得HClO₄粗产品，A中发生反应的化学方程式为___________；过滤时不宜选择普通漏斗的原因是___________；B中发生反应的离子方程式为___________；若实验中发现pH传感器示数迅速下降，最好采取的措施___________；实验中持续通入N₂的作用除了将ClO₂排入装置B中外，还有___________。
(3)取mg NaClO₂粗产品溶于烧杯，分别加入足量碘化钾和稀硫酸，置于暗处反应10分钟，转移并稀释至100mL，取20mL稀释液加入淀粉溶液，用bmol·L^-1 Na₂S₂O₃平行测定三次(已知)，耗用标准液平均体积为VmL，则粗产品中NaClO₂的(摩尔质量为Mg·mol^-1)质量分数为___________%(用含m、b、M和V的代数式表示)；若加入碘化钾和稀硫酸后未及时置于暗处，会导致测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

5 . 钛酸钡()是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，一种以富钛渣(主要成分为，含少量Si和Al的氧化物杂质)和重晶石(主要成分是)为原料，制备钛酸钡的工艺流程如图所示。

   

已知：①粗中含有的几种物质的沸点：

物质
沸点/℃	136	57	180

②草酸氧钛钡晶体的化学式为。
回答下列问题：
(1)沸腾氯化时气体与矿料逆流而行，目的是_______；若沸腾氯化时生成的反应中氧化产物为CO，则氧化剂和还原剂的物质的量之比为_______。
(2)除硅、铝过程中，分离中含Si、Al杂质的方法是_______；高温还原时，和碳粉的投料比(物质的量之比)要大于，目的是_______；生产过程中应避免氧气进入，主要原因是_______。
(3)转化过程中溶液中的钛元素在不同pH时主要以、、这三种形式存在(变化曲线如图所示)。

       

①实际制备工艺中，先用氨水调节混合溶液的pH为_______，再进行转化，写出该条件生成草酸氧钛钡晶体的离子方程式：_______。
②滤液2的主要成分为_______(填化学式)。
(4)常温下，用溶液浸泡固体，也能将转化为。不考虑的水解，向340 mL 3.0溶液中加入4.66 g，恰好完全转化为，则_______。［已知：；溶液体积变化忽略不计］

6 . 三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。

原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃～60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作：___________，其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量30% ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。

已知：；
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

7 . 某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ   制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：

(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ   检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ   探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)

(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是_______；
②被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。

8 . 硫酸氧钒(VOSO₄)对高血糖、高血脂有治疗作用，也是钒电池不可或缺的电解质。制备的实验流程如下：
①向仪器a中加入，打开仪器b滴入一定量的浓硫酸，在85℃搅拌下充分反应，得到橙红色的溶液；
②冷却后，向所得溶液中加入草酸(H₂C₂O₄)充分搅拌，得到溶液(蓝黑色)；
③溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的晶体，晶体脱水、干燥，得到产品。
实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。回答下列问题：

(1)仪器c的名称是_______，用仪器b滴加浓硫酸时，_______(填“需要”或“不需要”)打开上端的玻璃塞。
(2)反应中最适宜的加热方式为_______，在a中反应生成_______(“是”或“不是”)氧化还原反应。
(3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为_______。
(4)纯度测定：准确称取产品m g，配成100mL溶液，用的酸性溶液滴定(滴定反应的产物中，V元素为+5价，Mn元素为+2价)，滴定终点时，消耗酸性溶液的体积为V mL，的摩尔质量为，则该产品的纯度为_______％。
(5)性质探究：查阅资料后，有同学对的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ.；
猜想ⅱ.
欲采用如下装置探究：

选择必要的仪器装置，按气流从左到右的流向，探究分解产物的导管接口顺序为a→_______；若气体流经的装置均有气泡产生，则上述所选必要装置中可观察的现象为_______，证明猜想ⅱ正确。

9 . 《本草备要》记载了化合物具有治喉痹、咳逆、敛疮毒等功效。W、X、Y、Z是元素周期表中前四周期元素，其中X、Z、W为短周期元素，原子序数依次增加，Y、X最外层电子数相同且质子数均为奇数，W、Z位于同一主族，Z的成对电子数与未成对电子数之比为3∶1，和生命活动密切相关。热重曲线如图所示。下列说法正确的是。

A．W、Y、Z、X的单质熔点最高的是W

B．210℃时固体物质的化学式为

C．将258℃的固体产物用稀硫酸溶解，经浓缩、冷却，会析出

D．的溶液中通入过量的，会产生沉淀

10 . 硫酸酸化的高锰酸钾溶液与草酸发生化学反应，反应如下：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+2MnSO₄+10CO₂↑+8H₂O，某化学兴趣小组为了测定草酸浓度，主要做了如下实验。用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定未知浓度的H₂C₂O₄溶液。实验中测得的数据记录如下：

滴定次数	H2C2O4体积	滴定前KMnO4体积	终点时KMnO4体积
1	25.00mL	0.00mL	21.41mL
2	25.00mL	0.02mL	21.44mL
3	25.00mL	1.04mL	22.47mL
4	25.00mL	0.04mL	24.46 mL

请回答：
(1)配制KMnO₄标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要图中的______(填字母代号)。

(2)用配制好的高锰酸钾滴定草酸时，高锰酸钾溶液应盛装于_______(如图，填“甲”或“乙”)滴定管。滴定时，眼睛应注视______________________。

(3)该实验中未使用指示剂就可判断终点，到达终点的判断标志是____________。
(4)根据表中数据，计算H₂C₂O₄溶液的浓度______________。
(5)下列造成H₂C₂O₄溶液的浓度偏高的是_________________________________。

A．滴定终点读数时俯视	B．滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．润洗锥形瓶	D．滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗瓶壁