1 . 是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体，178~187℃熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知易水解，熔点为-78℃，沸点为60℃。

回答下列问题：
Ⅰ.制备
(1)操作步骤的先后顺序为___________。
①组装仪器并检验装置气密性，加入药品   
②加热装置C使其中的硫磺熔化   
③通入，通冷凝水，一段时间后，关闭   
④打开、，关闭   
⑤充分反应后停止滴加浓盐酸   
⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至135℃左右
(2)仪器b的名称为___________，装置B中盛放的试剂为___________(填试剂名称)。
(3)为使装置C受热均匀，可采取的加热方式为___________，装置D的作用为___________。
Ⅱ.制备
打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。
(4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为___________。
Ⅲ.测定的纯度
称取5.00g 样品，加入NaOH溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00盐酸进行滴定，重复3次实验，平均消耗20.00mL盐酸。已知滴定反应为。
(5)制得的纯度为___________。下列实验操作导致测定结果偏低的是___________。
A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用
B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数

2 . 铁的化合物在生产生活中应用广泛，回答下列问题：
(1)是一种重要的铁盐，常用于金属蚀刻。某同学向盛有黄色溶液的烧杯中加入石灰石粉末，发现有无色气泡产生。静置24小时，可观察到烧杯内液体变为透明的红褐色，猜想得到了胶体。
①证明该猜想正确的实验方法是_______，此反应的离子方程式为_______。
②分离该红褐色液体与烧杯底部石灰石的方法是_______(填操作名称，下同)：除去红褐色液体中混有的的方法是_______。
(2)硫酸铁铵常用作分析试剂和媒染剂。实验室利用废铁屑(含、等杂质)制备硫酸铁铵晶体[]的实验流程如下。

①用离子方程式表示的作用_______。
②硫酸铁铵晶体中结晶水含量的测定：准确称量9.640g硫酸铁铵晶体配成100溶液，向该溶液中加入过量0.5溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量，得9.320g白色固体。判断溶液已过量的操作是_______；硫酸铁铵晶体中_______。

3 . 铁黄()是一种无机颜料，也是重要的化工产品。某小组在实验室制备少量铁黄，并测定其纯度。回答下列问题：
(1)向溶液中滴加氨水并持续通入空气可制得铁黄，反应的离子方程式为___________。
(2)为测定铁黄产品的纯度，进行如下实验：
Ⅰ．准确称取2.000g样品，向其中加入501.000稀硫酸(杂质不参与反应)，加热溶解；
Ⅱ．向Ⅰ所得溶液中加入溶液，发生反应：；
Ⅲ．将Ⅱ所得溶液稀释至100，量取25.00于锥形瓶中，滴入2滴酚酞溶液，用0.5000标准溶液滴定，达终点时消耗溶液20.00［滴定过程中，与溶液不反应］。
①下列关于滴定管的使用，说法正确的是___________(填标号)。
A．滴定管使用前需检查是否漏水
B．滴定管用蒸馏水洗净后，不可使用烘箱快速烘干
C．润洗滴定管时，应将洗涤液从滴定管上口倒出
D．滴定管装液时，应借助漏斗、胶头滴管等玻璃仪器转移
E．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
②步骤Ⅲ量取25.00溶液应选用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管；在规格为50.00的滴定管中，若溶液起始读数为12.00，此时滴定管中溶液的实际体积为___________(填标号)。
A．12.00       B．38.00       C．小于12.00       D．大于38.00
③步骤Ⅲ中判断反应达到滴定终点的方法是___________；产品中的纯度为___________。
④若步骤Ⅲ滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，会导致测定的产品纯度___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)；若步骤Ⅱ加入的溶液过量，过量能与稀硫酸反应生成二元弱酸，会导致测定的产品纯度___________。已知：25℃时，的，。

4 . (三草酸合铁酸钾)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。回答下列问题：
Ⅰ．现利用如下装置检验三草酸合铁酸钾受热分解所得产物中是否含有CO，。
   
(1)正确的连接顺序为a→___________(填小写标号，仪器可重复使用)。
(2)实验过程中需持续通入N₂的目的是___________、___________。
(3)证明产物中有CO的现象是___________。
(4)样品完全分解后，装置A中残留物含有FeO和，请利用所给试剂设计实验方案证明存在___________(要求写出操作、现象和结论)。
提供试剂：稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、氯水、溶液、溶液
Ⅱ．测定三草酸合铁酸钾中铁元素的含量。
(5)称取三草酸合铁酸钾样品(摩尔质量为)，溶于水配成溶液，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外还有___________(填仪器名称)。
(6)取上述溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，再滴加溶液至与恰好反应，反应的离子方程式为___________。
(7)向(6)反应后溶液中加入适量还原剂将恰好完全还原为，加入稀硫酸酸化后，继续加溶液时恰好与反应。晶体中铁元素的质量分数表达式为___________%，若配制样品溶液定容时俯视读数会导致测定结果___________(填偏高、偏低或无影响)。

5 . 氨基钠(NaNH₂)是重要的化学试剂，实验室用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备，其中Fe(NO₃)₃·9H₂O为反应的催化剂。已知：NaNH₂几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。回答下列问题：

   

(1)工业合成氨以粗氮(含CO₂、CO、O₂杂质)为原料制备。已知：醋酸二氨合亚铜溶液能吸收CO，但易被O₂氧化，失去吸收CO的能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O_2.粗氮“净化”时，需要通过足量的下列试剂，试剂的先后顺序为_____(填序号)。
a．碱石灰       b．连苯三酚碱性溶液       c．醋酸二氨合亚铜溶液
(2)实验室制NH₃的发生装置，可选择下列装置_____(填序号)，其反应的化学方程式为_____。

   

(3)制得NaNH₂的化学方程式为_____。若缺少装置B，可能引起的后果是_____。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为_____。
(5)为测定NaNH₂的纯度，按如图装置进行实验(产品所含杂质与水反应不生成气体)。取mg产品，用注射器向试管中缓慢加水至恰好完全反应，G中液面从V₁mL变为V₂mL(已知V₂>V₁，数据已折合为标准状况)，若忽略固体体积，则产品纯度为_____；若读取V₂时，G中液面低于漏斗侧液面，则NaNH₂纯度的测定值将_____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

   

6 . 连二亚硫酸钠(Na₂S₂O₄)易溶于水、不溶于甲醇，在空气中易被氧化。实验室制备Na₂S₂O₄的装置及操作如下：
ⅰ．检查装置气密性并加入试剂；
ⅱ．打开K₁通入N₂，一段时间后关闭K₁；
ⅲ．打开K₂通入SO₂，控温70℃，边搅拌边滴加NaOH溶液；
ⅳ．当有大量晶体析出时，关闭K₂和K₃并停止加热，打开K₁通入N₂；
ⅴ．将混合液冷却至40~50℃，过滤、洗涤、干燥，收集产品。
   
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_____；装置b可用下图_____(填标号)代替。
   
(2)用80%甲醇水溶液而不用蒸馏水作反应介质的原因是_____；步骤ⅱ和步骤ⅳ通N₂的目的_____(填“相同”或“不同”)。
(3)步骤ⅲ生成Na₂S₂O₄的同时产生CO₂，反应的化学方程式为_____。
(4)产品中质量分数的测定：称取2.0g样品溶于去氧冷水中配成100mL溶液，取酸性KMnO₄溶液30.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后，用样品溶液滴定，达到终点时消耗样品溶液25.00mL。
已知：；。
Na₂S₂O₄的纯度为_____(杂质不参与反应，不考虑空气的干扰)。若滴定过程中，锥形瓶内液体溅出，测得结果_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

7 . 硫酸工业在国民经济中占有重要地位。
(1)我国古籍记载了硫酸的制备方法——“炼石胆(CuSO₄·5H₂O)取精华法”。借助现代仪器分析，该制备过程中CuSO₄·5H₂O分解的TG曲线(热重)及DSC曲线(反映体系热量变化情况，数值已省略)如下图所示。700℃左右有两个吸热峰，则此时分解生成的氧化物有SO₂、_______和_______(填化学式)。

   

(2)铅室法使用了大容积铅室制备硫酸(76%以下)，副产物为亚硝基硫酸，主要反应如下：
NO₂+SO₂+H₂O=NO+H₂SO₄
2NO+O₂=2NO₂
(ⅰ)上述过程中NO₂的作用为_______。
(ⅱ)为了适应化工生产的需求，铅室法最终被接触法所代替，其主要原因是_______(答出两点即可)。
(3)接触法制硫酸的关键反应为SO₂的催化氧化：
SO₂(g)+O₂(g)SO₃(g) ΔH=-98.9kJ·mol^-1
(ⅰ)为寻求固定投料比下不同反应阶段的最佳生产温度，绘制相应转化率(α)下反应速率(数值已略去)与温度的关系如下图所示，下列说法正确的是_______。

   

a．温度越高，反应速率越大
b．α=0.88的曲线代表平衡转化率
c．α越大，反应速率最大值对应温度越低
d．可根据不同下的最大速率，选择最佳生产温度
(ⅱ)为提高钒催化剂的综合性能，我国科学家对其进行了改良。不同催化剂下，温度和转化率关系如下图所示，催化性能最佳的是_______(填标号)。

   

(ⅲ)设O₂的平衡分压为p，SO₂的平衡转化率为α_e，用含p和α_e的代数式表示上述催化氧化反应的K_p=_______(用平衡分压代替平衡浓度计算)。

8 . “侯氏制碱法”是我国化工专家侯德榜为世界制碱工业作出的突出贡献，某实验小组模拟“侯氏制碱法”的工艺流程如下。回答下列问题：
   
已知：几种物质的溶解度随温度变化的曲线如图。
(1)向饱和食盐水中应先通_______后通_______，反应的总化学方程式为_______；操作①过滤后得到NaHCO₃晶体，利用溶解度曲线图分析，NaHCO₃容易从溶液中析出的原因是_______。
       
(2)“系列操作”为_______、过滤 。
(3)除母液2外，上述流程中循环利用的物质有_______；验证NH₄Cl晶体中存在NH的方法是_______。
(4)测定产品的纯度：称取所制备的纯碱产品m₁ g溶于水中，滴加足量Ba(OH)₂溶液，过滤，洗涤沉淀。将所得沉淀充分干燥，称量得到m₂ g固体，则产品中纯碱的质量分数为_______ (列表达式即可，不需化简)。如果此步骤中，沉淀未干燥充分就称量，则测得纯碱的质量分数_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

9 . 实验室对某铁的氧化物(Fe_xO)进行如下实验。下列说法错误的是
   

A．

B．溶液A为和混合溶液

C．反应②生成标准状况下1.12 L

D．Zn至少参加了3个氧化还原反应

10 . 四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。
   
已知：

物质	熔点／℃	沸点／℃	溶解性	性质
	145.8	364.5	可溶于、等有机溶剂	易水解
	112.0	46.2	难溶于水	易挥发

回答下列问题：
(1)仪器C的名称是___________；C的出水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是___________。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到___________时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。
(3)用乙酸酐(   )代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是___________。
(4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cmol⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：)
样品中的质量分数为___________；若不加，则样品中质量分数的测定值将___________(填“偏大”、“不变”或“偏小”)。