1 . 亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量，装置如下所示。

     

回答下列问题：
(1)装置A中所装试剂为________，作用是________。
(2)实验时，关闭活塞，通入过量，再打开活塞，充分反应后即可制得亚硫酸钠。反应的离子方程式为________。
(3)上述装置中存在的一处缺陷是________。
(4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如上图所示，从装置溶液中获得的方法是________。
(5)测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示：

①向三颈烧瓶中加入样品并加入水将其溶解，锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②持续通入氮气，再加入过量磷酸，加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
该样品中亚硫酸钠的含量为_______（保留两位有效数字）；
若先加入磷酸再通入氮气，会使测定结果_______。（填“偏高”“偏低”或“无影响”）

2 . 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)是实验室常用的分析试剂，可通过硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，易氧化]与草酸反应制得。制备并测定其组成设计实验如下。
Ⅰ．硫酸铵和硫酸亚铁混合结晶制备硫酸亚铁铵。

实验步骤：(ⅰ)……；(ⅱ)加入试剂；（ⅲ）打开d、c，加热，通入氨气制得硫酸铵；（ⅳ）……(a、b止水夹“操作1”)，加入稀硫酸，产生H₂，赶出装置内的空气，……（a、b止水夹“操作2”），将A中的硫酸亚铁压入到B中；(ⅴ)将B中溶液倒入蒸发皿中，经系列操作得到硫酸亚铁铵。
(1)操作(ⅰ)为______。
(2)操作(ⅳ)产生H₂，赶出装置内的空气的目的为______a、b止水夹“操作2”为______
(3)仪器甲的名称为______。该装置中存在一处缺陷为______
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式____________。
Ⅱ．制备草酸亚铁晶体并测定其组成。
将制得的硫酸亚铁铵与草酸一定条件下混合加热，经沉淀，抽滤、洗涤获得草酸亚铁晶体
粗品。该草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)粗品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄·2H₂O，采用KMnO₄溶液滴定法测定该粗品的组成，实验过程如图。已知草酸为弱酸，可被KMnO₄溶液氧化为CO₂，回答下列问题。

(5)“滴定①”中发生反应的离子方程式为____________。
(6)样品中所含H₂C₂O₄·2H₂O(摩尔质量为M g/mol)的质量分数表达式为____________。

3 . Ⅰ.实验室利用   ，制取磺酰氯()的装置如图所示(夹持装置略)。已知：的熔点为，沸点为69.1℃，遇水极易反应生成两种酸；E中装有纯净的氯气。

回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________；图示装置存在一处缺陷，指出改正方法为________________。
(2)为提高装置C中反应物的平衡转化率，最佳反应条件为________(填标号，下同)。
A.冰水浴       B．常温       C．加热至69.1℃       D．沸水浴
从化学平衡角度解释其原因________________。
Ⅱ.滴定法测定磺酰氯的纯度：
(3)滴定前，滴定管的正确操作是：检漏→蒸馏水洗涤→________→开始滴定。
A.装入滴定液至零刻度以上          B．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
C．排除气泡                                D．用滴定液润洗2至3次
E．记录起始读数
(4)取产品，加入到溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水稀释至，取溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用盐酸标准溶液滴定至终点，重复实验，结果记录如下：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗盐酸标准溶液体积/mL	10.02	9.98	11.12

达到滴定终点的现象是________，产品的纯度为________。
(5)下列操作会导致测定结果偏低的是________。

A．滴定前读数正确，滴定后俯视读数

B．滴定时不慎将盐酸标准溶液滴到锥形瓶外

C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

D．装盐酸标准溶液的滴定管用蒸馏水洗后没有润洗

4 . 含硫化合物在生产、科研中应用广泛。回答下列问题：
Ⅰ.常温向溶液中加入适量的NaOH，溶液中、、的分布系数随pOH的变化如图。

(1)下列说法正确的是___________。
A．
B．时，溶液显酸性
C．N点对应的溶液，对水的电离起到抑制作用
(2)M点对应的溶液中，___________。(用含离子浓度的关系式表示)
Ⅱ.工业上用NaOH溶液吸收烟气中的，再将所得的溶液进行电解(装置如图)，可实现NaOH的循环再生，同时得到。

(3)c为___________(填“阴”“阳”)离子交换膜，b极的电极反应式为___________。
Ⅲ.硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)常用作还原剂、脱氯剂等。
利用“化学放大”反应测定少量的碘化物：
①准确移取含KI的试液，在中性或弱酸性介质中用氧化为；
②加入过量的KI，用萃取生成的；
③分去水相后，用肼(N₂H₄)的水溶液将反萃至水相；
④再用过量的将氧化为，并除去剩余的；
⑤加入过量的KI，酸化，加入指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点消耗溶液。(已知：；)
(4)步骤⑤中指示剂可以选用___________；
(5)测定过程中，原试液1mol消耗，即相当于“放大”n倍。本实验中相当于“放大”___________倍；
(6)原试液中KI的浓度为___________(用含a、、的字母表示)。

5 . 四氯化锡(SnCl₄)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，常温下为无色液体，沸点为114℃，熔点为-33℃，极易水解。实验室利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入相应试剂。接下来进行的操作为：①打开K₁，通入；②打开、K₃，通入；③关闭K₁，停止通；④加热片；⑤关闭K₂，停止通；⑥停止加热；⑦关闭、K₃，停止通；⑧打开K₂，通入。正确的操作顺序为___________(用序号表示)；步骤②的目的是___________；判断制备反应结束的实验现象是___________。
(2)装置c的作用是___________；若用一个装置代替d和e，该装置为___________(写出仪器名称和试剂)。
(3)的晶体类型为___________；其遇水蒸气剧烈反应，一种产物是SnO₂∙xH₂O，另一种产物在空气中产生白雾，发生反应的化学方程式为___________。
(4)测定样品的纯度(含少量等杂质)
取样品溶于水，滴加溶液产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液；过滤，向滤液中继续滴加溶液又产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液。(已知：；其他杂质与、溶液均不反应；、的摩尔质量分别为、)，测得的样品纯度为___________；若滴加溶液时，滴定终点俯视读数，则样品纯度的测量值将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

6 . 三氯氧钒，熔点：，沸点：是一种重要的无机试剂，易与水反应生成和。某兴趣小组以氯气、和碳粉为原料制备三氯氧钒，用到如下装置：

回答下列问题：
(1)中钥元素的化合价为___________。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为___________；已知浓盐酸的质量分数为，密度为，其物质的量浓度为___________。
(3)管式炉中生成和的化学反应方程式为___________。
(4)实验结束后检验中溶液含有氯离子的实验操作是___________。
(5)从中选择必要的仪器制备，正确的连接顺序是：___________（按气流方向，用小写字母表示，装置可重复使用）。
(6)测定钒含量的方法是先把三氯氧钥转化为在酸性溶液中转化为，再用草酸等测定钥。反应的化学方程式为。若反应消耗草酸，参加反应的钒元素质量为___________g。

7 . 三草酸合铁酸钾，能溶于水，难溶于乙醇，光照分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。在110℃可完全失水，时分解。
利用离子交换法测定晶体中所含结晶水数目的步骤如下：
步骤1：准确称取一定质量的晶体，完全溶于水配成溶液；
步骤2：将溶液通过阴离子交换柱，用蒸馏水洗涤交换柱，收集所有过柱液体；
{已知离子交换反应为}
步骤3：以甲基橙溶液为指示剂，用标准盐酸滴定过柱液体至滴定终点。
下列说法正确的是

A．步骤2中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的结晶水数目偏小

B．滴定开始读数正确，滴定结束俯视读数，则测得的结晶水数目偏小

C．步骤3滴定时不慎将锥形瓶内液体溅出，则测得的结晶水数目偏大

D．步骤3滴定时不慎将标准液滴落于锥形瓶外，则测得的结晶水数目偏大

8 . 为检测某品牌银耳中添加剂亚硫酸盐的含量，取银耳样品和蒸馏水放入三颈瓶中；取碘标准溶液和淀粉溶液加入锥形瓶中，并加入适量蒸馏水搅拌，部分装置如图。向三颈瓶中通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准液。另做空白实验，消耗碘标准溶液。下列说法正确的是

A．选择的三颈瓶规格为

B．滴定终点溶液变为蓝色，读数时应双手上下持滴定管

C．“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，这两种做法都会使测定结果偏高

D．银耳样品中亚硫酸盐的百分含量(以质量计)为

9 . 实验室制备并收集无水的装置如图所示（部分夹持装置略）。已知在空气中易潮解，300℃左右升华。

实验步骤如下：
Ⅰ.连接仪器，检查气密性，装入药品：
Ⅱ.打开分液漏斗活塞，点燃装置a处酒精灯，当……点燃装置d处酒精灯；
Ⅲ.反应结束，熄灭装置d处酒精灯，待硬质玻璃管冷却至室温；
Ⅳ.关闭分液漏斗活塞，熄灭装置a处酒精灯；
Ⅴ.从k处通入一段时间干燥空气后，拆卸装置并及时密封收集器。
回答下列问题：
(1)装置a中反应的离子方程式为___________；装置b中的试剂为___________；
装置d中反应的化学方程式为___________。
(2)补全步骤Ⅱ中相应的实验现象___________；步骤Ⅴ中通入一段时间干燥空气的目的是___________；若操作Ⅲ和Ⅳ调换顺序，可能造成的后果是___________。
(3)现有含少量杂质的，为测定值进行如下实验：
①称取样品配成250mL溶液，加入过量锌粒将还原为，过滤；取25.00mL所得滤液，恰好与的溶液完全反应；
（已知未配平，杂质、、不参与反应）。
②另取样品，在脱水剂蒸汽作用下，加热至恒重，测得固体质量为。（遇水极易反应生成气体，该过程中未升华）。
则配制样品溶液时，用到的玻璃仪器有_________、玻璃棒、烧杯和胶头滴管；__________，下列情况会导致测量值偏小的是____________（填标号）。
A.实验①中，称重后样品发生了潮解
B.实验①中配制溶液时，俯视刻度线定容
C.实验①中配制溶液时，未对所用过的烧杯和玻璃棒进行洗涤
D.实验②中样品与反应时，失水不充分

10 . 氯化钠是一种化工原料，可以制备多种物质，如图所示，甲为一元强碱，常温下，、为气体.

回答下列问题：
(1)甲的化学式是__________；的化学式是_________；反应④的实验现象是___________.
(2)反应⑤的化学方程式为_________；和石灰乳的反应与温度有关，某温度下，与石灰乳恰好完全反应，X的产物是、、，若产物中，则与物质的量之比为___________.
(3)工业纯碱中常含有少量，测定工业纯碱中含量的装置和数据如下：

	质量/g
工业纯碱
反应前装置C
反应后装置C

反应前、后均需通入氮气，反应前通入氮气的操作是__________；样品中的质量分数为__________（用含、、的代数式表示）；若缺少装置D，会使测定结果___________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）.