1 . 硫酸镍主要用于电镀、镍电池、催化剂以及制取其他镍盐等，并用于印染媒染剂、金属着色剂等。易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液显酸性。从电镀污泥［含有、、、和等物质］中回收制备和其他金属的工艺流程如下。
   
(1)滤渣Ⅰ的主要成分是_____(填化学式，下同)；滤渣Ⅱ的主要成分是_____。
(2)写出电解过程中阳极的电极反应式：_____。
(3)的作用是_____。
(4)“反萃取”得到的溶液，为获得稳定的晶体，其实验操作是蒸发浓缩、_____、_____、洗涤、干燥等。
(5)硫酸镍可用于制备碱性镍氢电池电极材料，该电池工作原理为(M为储氢合金)，写出电池充电时阳极的电极反应：_____。
(6)采用热重分析法测定样品中所含结晶水数。将该样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点时失掉3个结晶水，则n值为_____。
   

2 . 三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

3 . 下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是

A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③	B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤	D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥

4 . 硫酸工业在国民经济中占有重要地位。
(1)我国古籍记载了硫酸的制备方法——“炼石胆(CuSO₄·5H₂O)取精华法”。借助现代仪器分析，该制备过程中CuSO₄·5H₂O分解的TG曲线(热重)及DSC曲线(反映体系热量变化情况，数值已省略)如下图所示。700℃左右有两个吸热峰，则此时分解生成的氧化物有SO₂、_______和_______(填化学式)。

   

(2)铅室法使用了大容积铅室制备硫酸(76%以下)，副产物为亚硝基硫酸，主要反应如下：
NO₂+SO₂+H₂O=NO+H₂SO₄
2NO+O₂=2NO₂
(ⅰ)上述过程中NO₂的作用为_______。
(ⅱ)为了适应化工生产的需求，铅室法最终被接触法所代替，其主要原因是_______(答出两点即可)。
(3)接触法制硫酸的关键反应为SO₂的催化氧化：
SO₂(g)+O₂(g)SO₃(g) ΔH=-98.9kJ·mol^-1
(ⅰ)为寻求固定投料比下不同反应阶段的最佳生产温度，绘制相应转化率(α)下反应速率(数值已略去)与温度的关系如下图所示，下列说法正确的是_______。

   

a．温度越高，反应速率越大
b．α=0.88的曲线代表平衡转化率
c．α越大，反应速率最大值对应温度越低
d．可根据不同下的最大速率，选择最佳生产温度
(ⅱ)为提高钒催化剂的综合性能，我国科学家对其进行了改良。不同催化剂下，温度和转化率关系如下图所示，催化性能最佳的是_______(填标号)。

   

(ⅲ)设O₂的平衡分压为p，SO₂的平衡转化率为α_e，用含p和α_e的代数式表示上述催化氧化反应的K_p=_______(用平衡分压代替平衡浓度计算)。

5 . 元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O₂的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl₂        B．NaCl        C．碱石灰(CaO+NaOH)        D．Na₂SO₃
(4)Pt坩埚中样品C_xH_yO_z反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品C_xH_yO_z为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。

6 . 邻苯二甲酸二丁酯(   )是一种性能优良的增塑剂。实验室常用邻苯二甲酸酐、正丁醇、浓硫酸制备邻苯二甲酸二丁酯，制备装置如图1。制备原理：
         
有机物的部分性质如表所示：

物质	摩尔质量	沸点/	状态及溶解性等
邻苯二甲酸酐	148	284	白色固体，难溶于冷水，易溶于热水、乙醇等有机溶剂
正丁醇	74	118	无色液体，密度比水小，微溶于水，与有机溶剂互溶
邻苯二甲酸二丁酯	278	340	无色油状液体、不溶于水，易溶于有机溶剂

已知：温度超过180℃时，邻苯二甲酸二丁酯易发生分解。
      
实验步骤：
制备邻苯二甲酸二丁酯：在仪器甲中加入邻苯二甲酸酐、(过量)正丁醇、浓硫酸，待邻苯二甲酸酐溶解后，将温度升高至并维持，再将温度升高至，反应约。
分离提纯邻苯二甲酸二丁酯：用的溶液洗涤仪器甲中的反应液，再用温热的饱和食盐水洗涤三次，然后用试纸检测上层油状液体是否呈中性，最后利用如图2装置进行减压蒸馏(通过减小体系内的压力降低液体的沸点)，得到产品。请回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为___________，仪器乙的进水口为___________(填“A”或“B”)。
(2)反应一段时间后，观察到分水器中的上层液体回流至仪器甲中，当观察到下层液体逐渐增多至右侧支管口时，打开分水器活塞放出适量下层液体，因此使用分水器的目的是___________，当观察到分水器出现___________的现象时，说明反应结束。
(3)用的溶液洗涤反应液时需要使用的玻璃仪器有___________，用的溶液洗涤的目的是___________，后用饱和食盐水而不用蒸馏水洗涤的原因是___________。
(4)相比常压蒸馏，在本实验中使用减压蒸馏的好处是___________。
(5)该实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为___________(保留三位有效数字)。

7 . 硫化锂(Li₂S)易潮解，受热时易被空气中的O₂氧化，实验室用粗锌(含少量Cu、FeS)和稀硫酸反应制备H₂，再用制得的H₂去还原硫酸锂制备硫化锂，实验装置如图所示。
   
注：硫酸铜溶液可与硫化氢气体反应生成硫化铜黑色沉淀，硫化铜不溶于酸。
(1)A装置为启普发生器，可调控反应进行，下列气体制备可选用该装置的是___________。
a．大理石和稀盐酸反应制备二氧化碳
b．过氧化氢和二氧化锰反应制备氧气
c．实验室制备氯气
(2)A装置中选用粗锌与稀硫酸反应，目的是___________。装置D中制备硫化锂的化学方程式为___________。
(3)E中试剂为___________，其作用是___________。
(4)实验开始时先通入一段时间气体，再点燃酒精灯的目的是___________。
(5)反应前硫酸锂样品12克，反应结束后，E装置质量增加7.2克，则样品的纯度为___________%(纯度用质量百分含量表示)。

8 . 某小组同学实验室中制备三草酸合铁酸钾晶体，装置如图。首先在40℃的水浴中，制取；然后向中缓慢加入草酸氢钾溶液，不断搅拌至透明的翠绿色。
   
已知：①为翠绿色晶体，为淡黄色晶体。
②与的溶解度如下表：

	0℃	100℃
	4.7g	117.7g
	0.22g	0.026g

(1)仪器A的名称___________；
(2)制取的化学方程式___________；
(3)若最终得到的晶体呈现黄绿色，其原因可能是①___________；②___________；
(4)翠绿色溶液经一系列操作可得晶体，实验室中进行该系列操作需要用到下列仪器中的___________；
   
(5)为测定中铁元素的含量，设计方案如下，已知：该晶体高温下分解固体产物为。
三次平均消耗酸性溶液。
该方案有一处错误，请指出___________，改正后实验测得铁元素的含量为___________%，若滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡会使所测铁元素含量___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

9 . 亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物。NOCl可由NO与Cl₂在通常条件下反应得到，相关实验装置如图所示。
   
回答下列问题：
(1)装置的连接顺序为a→_______→h，实验时先打开分液漏斗活塞滴入稀硝酸，当观察到F中_______时，开始向装置中通入Cl₂。
(2)装置D的作用有：根据气泡快慢调节气体流速、_______、_______。
(3)尾气处理装置中若用NaOH溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：_______。
(4)制得的NOCl中可能含有少量N₂O₄杂质，为测定产品纯度进行如下实验：
a．将所得亚硝酰氯(NOCl)产品7.0g溶于水，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，加入足量的30.00 mL0.5 mol/LAgNO₃溶液，充分反应；
b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；
c．加入指示剂，用NH₄SCN标准溶液滴定过量的AgNO₃溶液；
d．重复实验操作三次，消耗0.5 mol/LNH₄SCN溶液的体积平均为10.00 mL。
已知，
①加入硝基苯的作用是_______。
②滴定选用的指示剂是_______。
A．FeCl₃ B．FeCl₂ C．NH₄Fe(SO₄)₂ D．(NH₄)₂Fe(SO₄)₂
③NOCl的纯度为_______。

10 . 钴(Ⅲ)配合物(267.5g/mol)是重要的化工产品，制备装置如图。
   
实验步骤：
①将研细的晶体和活性炭(作催化剂)加入三颈烧瓶中，先滴加浓氨水和的混合液，搅拌均匀，再滴加，温度不超过60℃，反应。
②冷却至6℃左右，减压过滤，将沉淀溶于沸水中，趁热过滤，向滤液中慢慢加入浓盐酸，即有大量晶体析出。
③冷却后减压过滤出沉淀，依次用冷水、冷的盐酸洗涤沉淀，于左右烘干。
回答下列问题：
(1)为使溶液顺利进入三颈烧瓶，可将分液漏斗更换为___________(写出仪器名称)。
(2)浓氨水和的混合液中的作用：①作反应物；②___________。
(3)步骤①生成的化学方程式为___________。
(4)步骤②中浓盐酸的作用为___________。
(5)因含少量杂质(250.5g/mol)，产品组成可表示为通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验I：称取一定质量的产品，溶解后，加入溶液作为指示剂，用标准液滴定达终点时，消耗。       
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入溶液加热至沸使钴(Ⅲ)配合物分解，并蒸出氨，用过量的硼酸吸收，通过滴定测得氨的物质的量为。
①___________；下列情况会导致z测量值偏小的是___________(填字母标号)。
A．钴(Ⅲ)配合物分解不完全                  B．用液作为指示剂
C．所用标准液的实际浓度偏低       D．滴定终点时发现滴定管尖嘴内有气泡
②若，则产品纯度为___________(纯度指产品中的质量分数)