1 . 苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺，原理如下：

+3H₂ +2H₂O

物质	相对分子质量	沸点/℃	密度 g/mL	溶解性
硝基苯	123	210.9	1.23	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化

I．制取硝基苯。
实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

(1)实验装置中长玻璃管可以用___________代替(填仪器名称)，图中恒压滴液漏斗侧面橡胶管的作用___________。
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。

A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却

B．温度控制在50~60℃原因之一是减少副反应的发生

C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤

D．浓硫酸可以降低该反应活化能

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式___________。
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品，其目的是___________。
Ⅱ．制取苯胺
①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。
③打开活塞K，通入H₂一段时间。
④利用油浴加热，使反应液温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~186℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果除爆炸外还有___________。
(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是___________。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为___________(计算结果精确到0.1%)。

2 . 叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：

I．制备。已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备的D、E和F阶段均在如图装置中完成。

物质	颜色、状态	沸点(℃)	溶解性
	无色晶体	受热易分解	易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
	无色液体	118	微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色或淡黄色油状液体	78	不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色油状液体	118	与水、乙醇混溶，不溶于乙醚

(1)仪器B的作用是_______。
(2)仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成(异丙醇)，该反应的化学方程式为_______。
(3)在制备亚硝酸异丙酯中，洗涤亚硝酸异丙酯使用溶液，目的：_______。
(4)关于上述流程中各步骤的说法，正确的是_______(填标号)。
A．步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B．制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C．步骤F加入无水乙醇的目的是促进的析出
(5)在F阶段，向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的_______。
II．纯度检测——“分光光度法”：与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“——吸光度”曲线确定样品溶液中的。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL(足量)溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图所示。

纯度检测步骤如下：
①准确称晶体，配制标准液(与文献浓度一致)。
②准确称取0.72g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入(足量)标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(6)简述配制标准液时，溶解晶体的方法_______。
(7)步骤②中取用标准液_______mL，样品的质量分数为_______。

4 . 过二硫酸钠()也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质的氧化降解。用溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得晶体。实验室制备晶体的装置如下图所示：

发生副反应的化学方程式为。
(1)写出装置中生成的反应的化学方程式：___________。
(2)盛装NaOH溶液的仪器名称为___________，持续通入氮气的目的是___________。
(3)装置中硫酸的作用是___________。
(4)某兴趣小组设计实验探究不同环境下氧化性的强弱。将(1.69g)与过量(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如下表所示)。

环境	调节溶液氧化环境时的现象	加热煮沸3min期间产生的现象
中性	加入VmL蒸馏水，无明显现象	30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变为深棕色，溶液中有悬浮小颗粒
碱性	加入VmL某浓度的NaOH溶液，瞬间变为棕色()	10s后溶液逐渐变为深紫色()，没有明显冒气泡现象
酸性	加入VmL稀硫酸无明显现象	煮沸3min后，有气泡冒出

①在___________(填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，的氧化能力最强。
②若用溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为___________；达到滴定终点时，消耗溶液的体积为。则碱性氧化后的溶液中的质量为___________g(用含的代数式表示，)

5 . 在生活中亚硝酸钠应用十分广泛，它是一种白色固体，外观与NaCl极其相似；少量可做食品的护色剂，可防止肉毒杆菌在肉类食品中生长。某化学兴趣小组查阅资料得知，该学习小组利用下列装置制备干燥的亚硝酸钠(夹持及加热装置略去，部分仪器可重复使用)。

已知：①NO能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
②酸性高锰酸钾溶液可将氧化成。
回答下列问题：
Ⅰ．的制备：
(1)装置A中的仪器名称分别是______，仪器按气流方向连接顺序为b→______。
(2)反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气的目的是______；反应结束后打开止水夹a，再通入过量氮气的目的是______。
(3)装置D的作用是______。
(4)判断已被NO反应完全的现象是______。
Ⅱ．
(5)写出实验室制氨气的化学方程式______。
Ⅲ．测定的纯度(假设杂质不与反应)：
(6)准确称取反应后的固体3.000g于烧杯中，加入蒸馏水溶解，配成250mL的溶液；取出25.00mL的溶液于锥形瓶中，滴入的酸性溶液至恰好完全反应，用去16mL的酸性溶液。固体中的纯度为______%。

6 . 三氯化铬主要用作媒染剂及催化剂，在高温下能被氧气氧化。
I．实验室以重铬酸铵为原料合成三氯化铬
步骤1．加热使晶体分解为。
步骤2．取2.5 g干燥的置于小瓷舟中(装置如下)，将小瓷舟置于石英管内并使它们正好位于管式炉的中部。在锥形瓶中加入50∼60 mL，然后将锥形瓶置于水浴中，并维持水浴温度60∼65℃，同时加热管式炉。当管式炉温度升至500℃左右时，开始通入适当流速的，当管式炉加热至700℃时，停止升温，保温2小时。然后关闭管式炉电源，撤去锥形瓶下水浴，在氮气气氛中冷却。

(1)请写出加热分解的化学方程式：___________。
(2)制备时，反应管中生成的同时还生成有毒的、易水解的。可用NaOH溶液吸收，其离子方程式为___________。
(3)向A中通入的作用为___________、___________。其流速不能太快的原因是___________。
II．样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3000 g，加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1 g，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2 mol⋅L至溶液呈强酸性，此时铬以存在，再加入1.1 g KI，加塞摇匀，充分反应后铬以存在，于暗处静置5 min后，加入适量指示剂，用0.0250 mol⋅L标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液21.00 mL。已知：。
(4)下列说法正确的是___________(填字母)。
A．该实验可选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色
B．若实验过程中未充分加热煮沸，则测定结果偏低
C．加入KI时，发生反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶6
(5)样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(保留三位有效数字)。