1 . 苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细品化学、农药、医药、香料的中间体。苯乙酮广泛用于皂用香精和烟草香精中等，其合成路线为：++CH₃COOH
已知：苯乙酮：无色晶体，能与氯化铝在无水条件下形成稳定的络合物。
制备过程中还有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反应。

物质	沸点/℃	密度(g/cm3)、20℃)	溶解性
苯乙酮	202	1.03	不溶于水，易溶于多数有机溶剂
苯	80	0.88	苯难溶于水
乙酸	118	1.05	能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂。
乙酸酐	139.8	1.08	遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯

主要步骤：用如图所示装置进行，迅速称取20.0g无水氯化铝，加入反应瓶中，再加入30mL无水苯，边搅拌边滴加6.5g新蒸出的乙酸酐和10mL无水苯(过量)，水浴加热直至气体全部逸出。请回答：

(1)仪器N的名称：_______。
(2)反应过程中，为确保乙酸酐无水，需要加入干燥剂进行加热重新回流，下列选项中不能用做此过程的干燥剂的是_______(填字母选项)。
A.五氧化二磷          B.无水硫酸钠          C.碱石灰
(3)制备过程中，需要慢速滴加，控制反应温度，理由是：_______。
(4)反应中所使用的氯化铝大大过量，原因是：_______。
(5)对粗产品提纯时，从下列选项中选择合适的操作(操作不能重复使用)并排序：_______。
f→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→a
a.蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分   
b.水层用苯萃取，萃取液并入有机层   
c.过滤
d.依次用5%NaOH溶液和水各20mL洗涤   
e.加入无水MgSO₄固体
f.冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
(6)经蒸馏后收集到5.6g纯净物，其产率是_______(用百分数表示，保留三位有效数字)。

2 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
已知：苯乙酸的熔点为，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：

(1)将a中的溶液加热至，缓缓滴加苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至继续反应．在装置中，仪器c的名称是_____________，其作用是________________________。
(2)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是____________________。
(3)分离苯乙酸粗品的方法是_________________，提纯粗苯乙酸的方法是_______________。最终得到纯品，则苯乙酸的产率是______________(保留两位有效数字)。
(4)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________。

3 . 一水硫酸四氨合铜([Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O)是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：

相关信息如下：
①[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O在溶液中的电离过程：[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O=[Cu(NH₃)₄]²⁺+SO+H₂O[Cu(NH₃)₄]²⁺Cu²⁺+4NH₃
②(NH₄)₂SO₄在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：

请回答：
(1)方案1的实验步骤为：
a．向溶液C中加入适量___________，b．___________，c．洗涤，d．干燥
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是___________。
A．乙醇B．蒸馏水C．乙醇和氨水的混合液D．饱和硫酸钠溶液
(2)方案2的实验步骤为：
a．加热蒸发b．冷却结晶c．抽滤d．洗涤e．干燥
①如图2装置所示，完成抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→___________→c→关抽气泵。
a．转移固液混合物；b．关活塞A；c．开活塞A；d．确认抽干；e．加洗涤剂洗涤
②有关抽滤，下列说法不正确的是___________。
A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头
E．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
③由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，该方案存在明显缺陷，预测产品中可能混有的杂质是___________。

4 . 己二酸主要用于生产尼龙66盐、合成树脂及增塑剂等，己二酸的合成路线如下：
NaOOC(CH₂)₄COONaHOOC(CH₂)₄COOH
制备己二酸的装置示意图如图所示加热和夹持装置等略。

实验步骤：
Ⅰ．己二酸的制备
连接好装置后，通过瓶口b慢慢滴加1.5g环己醇至适量KMnO₄和NaOH的混合溶液中，然后塞上带有温度计的胶塞，再用沸水浴加热数分钟。
Ⅱ．分离提纯
趁热过滤，收集滤液，用少量热水洗涤滤渣2次，合并滤液和洗涤液，边搅拌边滴加浓盐酸至溶液呈强酸性，小心加热蒸发浓缩至10mL左右，在冷水浴中冷却，析出己二酸粗品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为：___________，其作用是___________。
(2)步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、___________、___________。步骤Ⅱ中洗涤滤渣的目的是___________。
(3)分离提纯过程中滴加的浓盐酸的作用是___________。
(4)将己二酸粗品提纯的方法是___________填字母。
A．过滤            B．萃取                 C．重结晶          D．蒸馏
(5)若制得纯己二酸的质量为1.5g，则己二酸的产率为___________。(结果保留至小数点后1位)(已知环己醇的摩尔质量为100g/mol，己二酸的摩尔质量为146g/mol)

5 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
(苯乙腈)+H₂O+H₂SO₄(苯乙酸)+NH₄HSO₄
+Cu(OH)₂→ +H₂O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，易溶于热水，易溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是___________。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中仪器c的名称是___________。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是___________(填标号)。
A．分液漏斗          B．漏斗            C．烧杯            D．直形冷凝管          E．玻璃棒
(4)提纯粗苯乙酸的方法是___________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是___________。
(5)用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________。

6 . 苯乙酸铜是合成传感材料、催化剂——纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：①+2H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄
②2+Cu(OH)₂→()₂Cu+2H₂O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

Ⅰ.三颈烧瓶中加入水，加入浓硫酸，溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈()到硫酸溶液中，然后升温至130℃，制得苯乙酸，加适量冷水，分离出苯乙酸粗品。
Ⅱ．将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂后过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。(已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇)
回答下列问题：
(1)在装置中，仪器c的名称是___________，其作用是___________。
(2)步骤Ⅰ中加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。
(3)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(4)步骤Ⅱ中将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，其混合溶剂中乙醇的作用是___________。   
(5)分离苯乙酸粗品的方法是___________，提纯粗苯乙酸的方法是___________。若最终得到38 g纯品，则苯乙酸的产率是___________。(保留两位有效数字)

7 . 亚硫酰氯(SOCl₂)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成，三氯氧磷(POCl₃)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。工业上合成POCl₃和SOCl₂的方法之一是：PCl₅(s)+SO₂(g)=POCl₃(l)+SOCl₂(l)   =-101.4kJ·mol^-1.已知相关物质的熔沸点及水解性如表：

物质	熔点	沸点	水解性
POCl3	1.2	105.5	易水解
SOCl2	-104.5	76	易水解
PCl5	160(升华)	167	易水解

某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。

试回答下列问题：
(1)B装置中盛装的a试剂为___________；C装置中X仪器的名称是___________。
(2)反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是___________。
(3)反应结束后，应进行___________(填操作名称)，将产品分离得到较纯净的POCl₃和SOCl_2。
(4)测定某掺杂剂中POCl₃的含量(杂质不参与反应)；准确称取mg样品，在水解瓶中完全水解，将水解液配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mol·L^-1的AgNO₃溶液25.00mL，再加少许硝基苯防止AgCl参与后续反应，用力振荡。加入少量NH₄Fe(SO₄)₂，用0.1000mol·L^-1KSCN标准溶液滴定，消耗KSCN标准溶液20.00mL。[已知：Ag₃PO₄可溶于硝酸，K_sp(AgCl)=3.2×10^-10，K_sp(AgSCN)=2.0×10^-12，POCl₃的相对分子质量为153.5]
①说明滴定到达终点的实验现象为___________。
②产品中POCl₃的质量分数为___________。
③关于反应，下列说法正确的是___________。
A．POCl₃完全水解生成两种强酸
B．反应中无需外加HNO₃
C．加入硝基苯防止的后续反应为AgCl+SCN^-AgSCN+Cl^-，其平衡常数为6.25×10^-3
D．若未加入硝基苯，则实验测得的POCl₃的含量将偏低

8 . 下图中反应①是制备SiH₄的一种方法，其副产物MgCl₂·6NH₃是优质的镁资源。回答下列问题：

（1）MgCl₂·6NH₃所含元素的简单离子半径由小到大的顺序（H^-除外）：_________________________，Mg在元素周期表中的位置：_____________________，Mg(OH)₂的电子式：____________________。
（2）A₂B的化学式为_______________。反应②的必备条件是_______________。上图中可以循环使用的物质有_______________。
（3）在一定条件下，由SiH₄和CH₄反应生成H₂和一种固体耐磨材料_______________（写化学式）。
（4）为实现燃煤脱硫，向煤中加入浆状Mg(OH)₂，使燃烧产生的SO₂转化为稳定的Mg化合物，写出该反应的化学方程式：_______________。
（5）用Mg制成的格氏试剂（RMgBr）常用于有机合成，例如制备醇类化合物的合成路线如下：

依据上述信息，写出制备所需醛的可能结构简式：_______________。

9 . 葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。某学习小组在实验室以葡萄糖和氧化锌为主要原料合成该物质。
反应原理：CH₂OH(CHOH)₄CHO + H₂O₂ CH₂OH(CHOH)₄COOH + H₂O
2CH₂OH(CHOH)₄COOH + ZnO Zn[CH₂OH(CHOH)₄COO] ₂ + H₂O
设计的合成路线为：
   
相关信息如下：
葡萄糖酸锌易溶于水，在乙醇与水的混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图1
实验中所涉及的部分装置如图所示（图2装置先制备葡萄糖酸，再与ZnO反应制备
葡萄糖酸锌），图3为抽滤装置
   
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）图2中恒压滴液漏斗的支管的作用是___________，图3中a装置的名称____________。
（2）30%H₂O₂所用的物质的量大概是葡萄糖的3倍，而且并未一次性与葡萄糖混合，而是利用恒压滴液漏斗缓慢滴加的理由_________________________________。
（3）操作A是______________，物质B是________________。
（4）抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先___________________，然后____________________。
（5）三颈烧瓶中的葡萄糖酸锌晶体转入到抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入到抽滤装置中，下列液体最合适的是_______。
A 无水乙醇   B 饱和NaCl溶液   C 70％乙醇水溶液   D 滤液
（6）下列说法正确的是________。
A 用银氨溶液来替代30%H₂O₂将葡萄糖转变成葡萄糖酸，既经济又方便
B ZnO粉末与葡萄糖酸反应时，利用磁力搅拌可以增大ZnO粉末与葡萄糖酸的接触面积，加快反应速率
C 在抽滤过程中，如果吸滤瓶中的液体快接近支管口时，则拔掉吸滤瓶上的橡皮管，并从吸滤瓶的支管口倒出溶液
D 将葡萄糖酸锌晶体放在干燥器中可以防潮，在干燥器中放有干燥剂，并添加了无水CoCl₂来指示是否得更换干燥剂，如果CoCl₂为蓝色，说明干燥剂已经失效

10 . 亚硫酰氯()和硫酰氯()都是重要的化工原料，均易水解
I.亚硫酰氯()又名氯化亚钒，熔点为-105℃，沸点为77℃，遇水剧烈反应，产生大量白雾，并生成刺激性气味的气体。
(1)用硫磺、液氯和为原料，在一定条件下合成，原子利用率可达100%，则三者的物质的量之比为_______。
(2)水解后无残留物，是较好的脱水剂。某同学设计实验将和混合物加热来制取无水。
①在该实验中作脱水剂的作用是_______(写出两点)。
②实验室常用NaOH溶液吸收，该反应的离子方程式是_______。
II.硫酰氯()的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾，100℃以上分解生成和，实验室合成的原理：     ，实验装置如图所示(部分夹持装置略去)，请回答下列问题：

(3)A、B干燥管中盛有的物质可以分别是下列_______(填标号)。

A．碱石灰、浓硫酸

B．氯化钙、碱石灰

C．碱石灰、五氧化二磷

D．碱石灰、碱石灰

(4)去除丙装置可能会发生的副反应是_______(用化学方程式表示)。
(5)为了测定产品纯度(杂质不参与反应)，称取m g 产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴指示剂，用c 溶液滴定反应后的溶液中的含量，终点时消耗溶液的平均体积为V mL。已知：

物质		AgCl			AgBr
颜色	白色	白色	砖红色	黑色	浅黄色

①根据上表中各种物质的，该实验应选择的指示剂为_______(从下列选项中选择，填标号)，滴定终点的现象是_______。
A.            B.          C.            D.KBr
②该产品的纯度为_______%。