1 . 苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺，原理如下：

+3H₂ +2H₂O

物质	相对分子质量	沸点/℃	密度 g/mL	溶解性
硝基苯	123	210.9	1.23	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化

I．制取硝基苯。
实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

(1)实验装置中长玻璃管可以用___________代替(填仪器名称)，图中恒压滴液漏斗侧面橡胶管的作用___________。
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。

A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却

B．温度控制在50~60℃原因之一是减少副反应的发生

C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤

D．浓硫酸可以降低该反应活化能

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式___________。
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品，其目的是___________。
Ⅱ．制取苯胺
①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。
③打开活塞K，通入H₂一段时间。
④利用油浴加热，使反应液温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~186℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果除爆炸外还有___________。
(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是___________。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为___________(计算结果精确到0.1%)。

2 . 过二硫酸钠()也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质的氧化降解。用溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得晶体。实验室制备晶体的装置如下图所示：

发生副反应的化学方程式为。
(1)写出装置中生成的反应的化学方程式：___________。
(2)盛装NaOH溶液的仪器名称为___________，持续通入氮气的目的是___________。
(3)装置中硫酸的作用是___________。
(4)某兴趣小组设计实验探究不同环境下氧化性的强弱。将(1.69g)与过量(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如下表所示)。

环境	调节溶液氧化环境时的现象	加热煮沸3min期间产生的现象
中性	加入VmL蒸馏水，无明显现象	30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变为深棕色，溶液中有悬浮小颗粒
碱性	加入VmL某浓度的NaOH溶液，瞬间变为棕色()	10s后溶液逐渐变为深紫色()，没有明显冒气泡现象
酸性	加入VmL稀硫酸无明显现象	煮沸3min后，有气泡冒出

①在___________(填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，的氧化能力最强。
②若用溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为___________；达到滴定终点时，消耗溶液的体积为。则碱性氧化后的溶液中的质量为___________g(用含的代数式表示，)

3 . 碱式次氯酸镁[Mg_mClO(OH)_n·H₂O]微溶于水，不潮解，相对稳定，是一种有开发价值的无机抗菌剂，以菱镁矿(MgCO₃，含少量FeCO₃)为主要原料，制备碱式次氯酸镁的工艺流程如下，下列说法不正确的是

A．流程中“酸溶”后溶液中含有Mg2+、Fe2+

B．调pH时所选试剂可能是MgCO3

C．“过滤1”所得的滤渣含有Fe(OH)3

D．“混合”时反应的离子方程式只有Mg2++ClO-+OH-+H2O=MgClO(OH)·H2O↓

4 . 某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl₃CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下。
①制备反应原理：C₂H₅OH＋4Cl₂→CCl₃CHO＋5HCl可能发生的副反应：C₂H₅OH＋HCl→C₂H₅Cl＋H₂O；CCl₃CHO＋HClO→CCl₃COOH(三氯乙酸)＋HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：

	C2H5OH	CCl3CHO	CCl3COOH	C2H5Cl
相对分子质量	46	147.5	163.5	64.5
熔点/℃	-114.1	-57.5	58	-138.7
沸点/℃	78.3	97.8	198	12.3
溶解性	与水互溶	可溶于水、乙醇	可溶于水、乙醇、三氯乙醛	微溶于水，可溶于乙醇

(1)仪器A中发生反应的化学方程式为：______。
(2)装置B中的试剂是______，若撤去装置B，可能导致装置D中副产物______(填化学式)的量增加；装置D可采用______加热的方法控制反应温度在70℃左右。
(3)装置D中球形冷凝管的作用为______。写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式：______。
(4)测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol·L^-1碘标准溶液22.00mL，再加入适量Na₂CO₃溶液，待反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。则产品的纯度为______。(计算结果保留三位有效数字)
滴定的反应原理：CCl₃CHO＋OH^-=CHCl₃＋HCOO^-；HCOO^-＋I₂=H^＋＋2I^-＋CO₂↑；I₂＋2S₂O=2I^-＋S₄O。

5 . 乙苯是主要的有机化工产品。某课题组拟制备乙苯，其反应原理为：

Ⅰ.制备无水(已知：易升华，冷却易结块，易潮解)

(1)导管接口顺序为______________________，的作用是___________。
(2)装置为冷凝并收集。装置、存在的安全隐患为___________。
Ⅱ.制备乙苯

名称	分子量	沸点	密度	实验装置
苯	78
溴乙烷	109
乙苯	106

步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。
步骤2：用酒精灯微热三颈烧瓶。
步骤3：向三颈烧瓶中加入苯(过量)和无水，在搅拌下滴加溴乙烷，下加热。
步骤4：提纯产品。
(3)本实验宜采用的加热方式为___________，为了证明三颈烧瓶中已发生了上述反应，烧杯中的“溶液”可以是___________(填字母序号)。
A．溶液B．石蕊试液C．品红溶液D．溶液
(4)提纯产品的步骤有：①用大量水洗；②用稀盐酸洗除；③少量蒸馏水水洗；④加入大量无水氯化钙；⑤___________；(填操作名称，下同)⑥___________，并收集时的产品。
(5)实验中收集到乙苯，则乙苯的产率为___________。

6 . 已知 H₂O₂、KMnO₄、NaClO、K₂Cr₂O₇均具有强氧化性。将溶液中的Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺沉淀为氢氧化物，需溶液的pH分别为6.4、9.6、3.7。现有含FeCl₂杂质的氯化铜晶体(CuCl₂∙2H₂O)，为制取纯净的CuCl₂∙2H₂O，首先将其制成水溶液，然后按图示步骤进行提纯：

请回答下列问题：
(1)本实验最适合的氧化剂X是___________(填序号)。

A．K2Cr2O7

B．NaClO

C． H2O2

D．KMnO4

(2)物质Y可以选择以下___________。

A．CuO

B．CuSO4

C．Cu(OH)2

D．KOH

(3)本实验用加碱沉淀法能不能达到目的？___________(填“能”或“不能”)。
(4)加氧化剂的目的是___________。
(5)最后蒸发结晶要想得到CuCl₂∙2H₂O晶体，应如何操作？___________。

7 . 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料VO₂的原料，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O。实验室以V₂O₅为原料合成用于制备VO₂的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：

已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被O₂氧化。
(1)V基态核外电子排布式为_______。N₂H₄·2HCl为离子化合物，1molN₂H₄·2HCl中含有的σ键数目为________。
(2)步骤1中生成VOCl₂的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______。
(3)步骤2可在如图装置(气密性良好)中进行。制备过程中，需向锥形瓶中通入CO₂，作用是_________，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为________。

(4)步骤3洗涤晶体时需用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择无水乙醇的原因是________。

8 . 金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。

反应原理	实验装置图

1．操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴___________，如果溶液不变浅红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
2．操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________(单选)

A．丙酮

B．四氯化碳

C．乙醇

D．正己烷

3．邻硝基苯胺与盐酸反应的离子方程式是：___________
4．下列关于邻硝基苯胺描述正确的是(不定项)

A．邻硝基苯胺属于芳香烃

B．苯环上的一氯代物共有4种

C．邻硝基苯胺具有两性

D．邻硝基苯胺含有苯环和硝基的同分异构体还有3种(不包含邻硝基苯胺)

5．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为___________。

向集气管中充入     

集气管向装置Ⅱ供气     

6．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是___________；
7．装置Ⅰ可以判断氢化是否反应，反应完全的现象是___________。

10 . 电池级碳酸锂是制造等锂离子电池必不可少的原材料。享誉“亚洲锂都”的宜春拥有亚洲储量最大的锂云母矿，以锂云母浸出液(含、、、等)为原料制取电池级的工艺流程如图：

已知：①为有机萃取剂，难溶于水，可萃取，萃取时发生的反应可表示为：；
②常温时，溶液的。
回答下列问题：
(1)“有机层”的主要成分为___________(填化学式，下同)；“滤渣1”中含有的物质为___________和；使用萃取剂时，需加入一定量的进行处理，其目的是___________。
(2)某种的结构简式为，该分子中可能与形成配位键的原子有___________。
(3)加适量草酸的目的___________。
(4)“混合沉锂”的离子方程式为___________。
(5)与在空气中加热可以制备重要的电极材料钴酸锂()。写出对应的化学方程式___________。
(6)钴酸锂()是常见的锂离子电池正极材料，其晶胞结构示意图如图所示，各离子位于晶胞的顶点、棱和体内。

①基态Co原子简化电子排布式为___________。
②该晶胞密度为___________。(写出计算式，阿伏加德罗常数为)