1 . 硼氢化钠(NaBH4)是应用广泛、性能较好的还原剂,以硼酸、甲醇和氢化钠(NaH)为原料可制得硼氢化钠。某学习小组的同学欲利用下图所示路线在实验室合成硼氢化钠。
I.氢化钠的制备
已知NaH的化学反应活性很高,在潮湿的空气中能自燃,与酸接触即放出热量和氢引发燃烧甚至爆炸。该小组的同学利用下图中的装置在实验室制取NaH。
(1)NaH中氢元素的化合价为___________ ,NaH的电子式为___________ 。
(2)按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→___________ b→c(填接口字母);连接装置后进行实验,在给装置B加热前,必须进行的一步操作是___________ 。
(3)装置A中盛装稀盐酸的仪器名称为___________ ,装置D中应盛装的试剂是___________ 。
(4)经分析,该实验装置有一个明显的不足是____________ ,解决此不足的措施是__________ 。
Ⅱ.硼氢化钠的制备与纯度测定
在搅拌加热到220℃时,向盛装NaH的缩合反应罐中加入硼酸三甲酯[B(OCH3)3],升温到260℃,充分反应后,经过处理得到NaBH4和甲醇钠。
(5)某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氢化钠产品的纯度。
已知:NaH+H2O=H2↑+NaOH。
①硼氢化钠与水反应可以产生大量氢气和偏硼酸钠,该反应方程式为___________ 。
②该同学用图装置测定硼氢化钠产品的纯度(杂质只有氢化钠)。装置中a的作用是_________ ;称取6.28g氢化钠样品,重复实验操作三次,测得生成气体的平均体积为13.44L(已折算为标准状况),则样品中硼氢化钠的纯度为___________ %(结果保留两位有效数字)。
I.氢化钠的制备
已知NaH的化学反应活性很高,在潮湿的空气中能自燃,与酸接触即放出热量和氢引发燃烧甚至爆炸。该小组的同学利用下图中的装置在实验室制取NaH。
(1)NaH中氢元素的化合价为
(2)按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→
(3)装置A中盛装稀盐酸的仪器名称为
(4)经分析,该实验装置有一个明显的不足是
Ⅱ.硼氢化钠的制备与纯度测定
在搅拌加热到220℃时,向盛装NaH的缩合反应罐中加入硼酸三甲酯[B(OCH3)3],升温到260℃,充分反应后,经过处理得到NaBH4和甲醇钠。
(5)某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氢化钠产品的纯度。
已知:NaH+H2O=H2↑+NaOH。
①硼氢化钠与水反应可以产生大量氢气和偏硼酸钠,该反应方程式为
②该同学用图装置测定硼氢化钠产品的纯度(杂质只有氢化钠)。装置中a的作用是
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2 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料—纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线:
2 ( )
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。在装置中,仪器c的名称是___________ ,其作用是___________ 。
(2)反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________ 。
(3)分离苯乙酸粗品的方法是___________ ,提纯粗苯乙酸的方法是___________ 。最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是___________ (保留两位有效数字)。
(4)用和NaOH溶液制备适量沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________ 。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是___________ 。
2 ( )
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。在装置中,仪器c的名称是
(2)反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是
(3)分离苯乙酸粗品的方法是
(4)用和NaOH溶液制备适量沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是
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2023-04-30更新
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206次组卷
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4卷引用:T15-实验综合题
解题方法
3 . 硫及其化合物是十分重要的化工原料。
(1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度(不考虑体积变化,假设锌与稀硫酸反应只产生氢气):①实验部分操作:a.调平量气管和烧杯的液面;b.冷却至室温;c.读数。正确的先后操作顺序是__________ (填字母)。
②已知开始时量气管读数为,最终读数为(均折合成标准状况,且)。则锌与稀硫酸发生反应的最低硫酸浓度为__________ 。
(2)已知具有还原性,可以还原,也可以与发生反应。
①将通入装有过氧化钠的硬质试管中,将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃,则说明与反应无生成,可能发生反应的化学方程式为__________ 。
②将通入装有碘水(含淀粉)的洗气瓶中,若__________ ,说明还原性:,写出该反应的离子方程式:__________ 。
(3)为探究在盐酸中与Cu、的反应,某实验小组设计如图实验。
实验Ⅰ:实验Ⅱ:已知:,实验Ⅰ中得到的黑色固体为。
①实验Ⅰ通入时反应的离子方程式为__________ ,实验Ⅱ通入时反应的离子方程式为__________ 。
②实验Ⅱ若消耗__________ ,则生成个。
(1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度(不考虑体积变化,假设锌与稀硫酸反应只产生氢气):①实验部分操作:a.调平量气管和烧杯的液面;b.冷却至室温;c.读数。正确的先后操作顺序是
②已知开始时量气管读数为,最终读数为(均折合成标准状况,且)。则锌与稀硫酸发生反应的最低硫酸浓度为
(2)已知具有还原性,可以还原,也可以与发生反应。
①将通入装有过氧化钠的硬质试管中,将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃,则说明与反应无生成,可能发生反应的化学方程式为
②将通入装有碘水(含淀粉)的洗气瓶中,若
(3)为探究在盐酸中与Cu、的反应,某实验小组设计如图实验。
实验Ⅰ:实验Ⅱ:已知:,实验Ⅰ中得到的黑色固体为。
①实验Ⅰ通入时反应的离子方程式为
②实验Ⅱ若消耗
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解题方法
4 . 碳酸锰(MnCO3)是制造电信器材软磁铁氧体、合成MnO2和制造其他锰盐的原料。实验室以KMnO4为原料制备少量MnCO3并研究其性质,制备MnCO3的装置如图所示。
已知:MnCO3溶于稀酸、难溶于乙醇,100℃开始分解。请回答下列问题:
(1)仪器A的名称为___________ 。
(2)在烧瓶中加入一定的KMnO4粉末,滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液,该反应中若有1mol氧化剂被还原,则生成的氧化产物的物质的量为___________ ;反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图所示,则tmin时,c(Mn2+)迅速增大的原因是___________ 。
(3)反应一段时间后,当装置A中的溶液由紫色变为无色,再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3.生成MnCO3的离子方程式为___________ 。
(4)实验结束后,将装置A中的混合物过滤,用___________ 洗涤滤渣,再___________ (填“低温”或“高温”)烘干,即得到干燥的MnCO3固体。
(5)在空气中加热MnCO3固体,随着温度的升高,残留固体的质盘变化如图所示。则A→B反应的化学方程式为___________ ,C点的成分为___________ (填化学式)。
已知:MnCO3溶于稀酸、难溶于乙醇,100℃开始分解。请回答下列问题:
(1)仪器A的名称为
(2)在烧瓶中加入一定的KMnO4粉末,滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液,该反应中若有1mol氧化剂被还原,则生成的氧化产物的物质的量为
(3)反应一段时间后,当装置A中的溶液由紫色变为无色,再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3.生成MnCO3的离子方程式为
(4)实验结束后,将装置A中的混合物过滤,用
(5)在空气中加热MnCO3固体,随着温度的升高,残留固体的质盘变化如图所示。则A→B反应的化学方程式为
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解题方法
5 . 氧化亚铜和溴化亚铜均是常见的一价铜化合物,氧化亚铜在强酸性溶液中易发生歧化反应,溴化亚铜常用作有机合成原料和反应催化剂。
(1)可利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490mL0.1mol·L-1CuSO4溶液,需要称取胆矾晶体的质量为_______ 。
②某同学为检验CuO样品中是否含有Cu2O,可向样品中加入足量稀硫酸,若观察到_______ ,则说明样品中含有Cu2O杂质。
(2)向CuSO4和NaBr的混合溶液中通入足量的二氧化硫可得到溴化亚铜沉淀。完成该反应的离子方程式:□Cu2++□Br-+□SO2+□H2O=□CuBr↓+□+□_____。_______ ,该反应完毕的现象标志是_______ ,洗涤CuBr沉淀时采用二氧化硫的水溶液而不采用蒸馏水的目的是_______ 。
(3)某小组同学取含有少量CuO杂质的Cu2O样品进行如下实验,以测定氧化亚铜的纯度。
①装置a中所加的酸X是_______ (填化学式)。
②通过测定下列物理量,能达到实验目的的是_______ (填字母)。
A.反应前后装置a的质量 B.充分反应后装置c所得固体的质量
C.反应前后装置d的质量 D.反应前后装置e的质量
③熄灭酒精灯之后,仍需通一段时间H2至试管冷却,原因是_______ 。
(1)可利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490mL0.1mol·L-1CuSO4溶液,需要称取胆矾晶体的质量为
②某同学为检验CuO样品中是否含有Cu2O,可向样品中加入足量稀硫酸,若观察到
(2)向CuSO4和NaBr的混合溶液中通入足量的二氧化硫可得到溴化亚铜沉淀。完成该反应的离子方程式:□Cu2++□Br-+□SO2+□H2O=□CuBr↓+□+□_____。
(3)某小组同学取含有少量CuO杂质的Cu2O样品进行如下实验,以测定氧化亚铜的纯度。
①装置a中所加的酸X是
②通过测定下列物理量,能达到实验目的的是
A.反应前后装置a的质量 B.充分反应后装置c所得固体的质量
C.反应前后装置d的质量 D.反应前后装置e的质量
③熄灭酒精灯之后,仍需通一段时间H2至试管冷却,原因是
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6 . 3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广,广泛用于药物合成,还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130,常温下为无色液体,沸点 181℃,受热温度超过95℃摄氏度时就会分解;易溶于水,与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶;实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯 相对分子质量为88,常温下为无色易挥发液体,微溶于水,沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1.加热反应:向反应装置中加入32 mL(28.5g,0.32mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g(0.07mol)切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。
2.产物后处理:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液,使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。
3.蒸出未反应的乙酸乙酯:将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏,得到产品2.0g。
回答下列问题:
(1)从反应原理看,无水乙醇的作用是_____________ 。
(2)反应装置中加干燥管是为了__________ 。两个装置中冷凝管的作用__________ (填“相同”或“不相同”),冷却水进水口分别为__________ 和_____________ (填图中的字母)。
(3)产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是__________ ,稀醋酸不能加多了,原因是___________ 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫____________ 。碳酸钠溶液洗涤的目的是_________________ 。加碳酸钾的目的是______________ 。
(4)采用减压蒸馏的原因是_______________ 。
(5)本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是_____________ (填正确答案标号)。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1.加热反应:向反应装置中加入32 mL(28.5g,0.32mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g(0.07mol)切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。
2.产物后处理:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液,使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。
3.蒸出未反应的乙酸乙酯:将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏,得到产品2.0g。
回答下列问题:
(1)从反应原理看,无水乙醇的作用是
(2)反应装置中加干燥管是为了
(3)产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是
(4)采用减压蒸馏的原因是
(5)本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是
A.10% | B.22% | C.19% | D.40% |
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2016-12-09更新
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524次组卷
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2卷引用:2016届贵州省贵阳六中高三上学期1月月考理综化学试卷