3 . 硫酸四氨合铜晶体常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
实验(一)制备，装置如图所示。

(1)A装置中发生反应的化学方程式为___________。该反应中浓硫酸表现出的性质有___________。
(2)持续反应一段时间后C装置中的现象为___________。
(3)将A装置中混合物缓慢倒人装有水的烧杯中，再加入过量的，充分反应后，过滤。将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体。
①不能向A装置的混合物中加入水，其原因是___________。
②的作用是___________。
实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体。

步骤	实验操作及主要现象
	取一定量晶体溶于蒸馏水得到溶液
	向步骤溶液中滴加一定量的氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀逐渐溶解，最终得到深蓝色的透明溶液
	向步骤所得溶液中滴加的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用下图装置过滤
	取步骤中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在左右小心烘干，得到

(4)步骤中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，其原因是___________(写出离子方程式)。
(5)相对普通过滤，利用图2装置分离晶体，其突出优点有___________(答一条即可)。
实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体纯度。
取样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用 溶液滴定，边滴边摇动锥形瓶至滴定终点，消耗溶液。相关反应：，，。
(6)产品的纯度为___________。若①摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多；②滴加稀硫酸过多，则上述两种情况可能会导致测得结果___________(填字母)。(已知：在酸性条件下不稳定，会发生歧化反应)
A．①偏高   ②偏低             B．①偏低   ②偏高             C．①偏高   ②偏高             D．①偏低   ②偏低

5 . (三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以为原料制备的方法和过程如下：
Ⅰ．制备。
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；的熔点为86℃，易潮解。
制备装置如图：
   
(1)试剂X是___________；试剂Z的作用为___________。
(2)上述装置制取氯气的化学方程式为___________。
Ⅱ．制备——配合、氧化。
步骤ⅰ：在锥形瓶中，将4g固体溶于8.4mL水中，再加入6g研细的晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ：将上述混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入研细的活性炭和浓氨水，再逐滴加入溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min。然后用冰水浴冷却至0℃左右，抽滤，得粗产品。
(3)滴加时若速度过快，产物中会含有杂质，原因为___________。
(4)水浴加热温度控制在50～60℃，温度不宜过高的原因是___________。
Ⅲ．测定产品纯度。
(5)用如图装置测定产品中的含量(部分装置已省略)：
   
①蒸氨：取样品(杂质不参与反应)加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的通入盛有标准溶液的锥形瓶中。液封装置2的作用是___________。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后，使用甲基橙作指示剂，用溶液滴定剩余的，到达滴定终点时消耗溶液。滴定终点的现象为___________。

8 . 硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O，M=248g·mol⁻¹)易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。某实验室模拟工业上制取硫代硫酸钠晶体并对其纯度进行测定，反应装置和试剂如下图，回答下列问题：

Ⅰ、制备：
①装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，水浴加热，搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
②产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤(减压过滤)、洗涤、干燥，得到产品。
(1)仪器a的名称___________。
(2)步骤①中单向阀的作用是___________；三颈烧瓶C中制取Na₂S₂O₃反应的总化学方程式为___________。
(3)步骤②中采用抽滤的目的是___________。
(4)市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验，已知：BaSO₄与BaS₂O₃均为白色沉淀。
试剂：稀盐酸、稀H₂SO₄、BaCl₂溶液、Na₂CO₃溶液、H₂O₂溶液
①取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完全溶解得无色澄清溶液；
②向①的溶液中加入过量___________，出现乳黄色浑浊，有刺激性气体产生，反应的离子方程式为___________；
③静置，取上层清液，滴入BaCl₂溶液，产生白色沉淀。
Ⅱ、产品纯度测定：取6.00g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液为指示剂(2S₂O+I₂=S₄O+2I⁻)，用浓度为0.0500mol·L⁻¹的I₂标准溶液进行滴定，平均消耗标准液体积20.00mL。
(5)产品纯度测定中，滴定终点现象为___________，Na₂S₂O₃·5H₂O的纯度为___________%(保留1位小数)。