2 . 三氯氧磷(POCl₃)是一种工业化工原料。无色透明的带刺激性臭味的液体，在潮湿空气中剧烈发烟。某化学小组采用PCl₃氧化法制备POCl₃。已知: POCl₃的熔点为-112℃，沸点为75.5℃。在潮湿空气中二者均极易水解面剧烈“发烟”。回答下列问题：
I.制备PCl₃
(1)实验室用高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气。发生装置可以选择图中的_____(填字母代号)。

(2)检查装置气密性并装入药品后，先关闭K₁，打开K₂通入干燥的CO₂，一段时间后， 关闭K₂，加热曲颈瓶同时打开K₁通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO₂的作用是_______。
II.制备POCl₃(如图)

(3)盛放碱石灰的仪器的作用是________，装置G中发生反应的化学方程式为________ 。
(4) 装置F的作用除观察O₂的流速之外，还有________。
III.测定POCl₃含量
实验制得的POCl₃中常含有PCl₃杂质，通过下面方法可测定产品的纯度:
①快速称取5.000g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25. 00mL，向其中加入10. 00mL 0.1000mol/L碘水(足量)，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗0.1000mol/LNa₂S₂O₃溶液8.00mL.
已知: H₃PO₃+I₂+H₂O==H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃==2NaI+Na₂S₄O₆.
(5)滴定终点的现象为__________。该产品的纯度为________。
(6)若滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，则测定结果______(填“偏高”“偏低” 或“不变”)。

3 . I．常温下，HNO₂电离反应的平衡常数值为2.6×10^-4。NaNO₂是一种重要的食品添加剂，由于其外观及味道都与食盐非常相似，误食工业用盐造成食物中毒的事件时有发生。
（1）某活动小组同学设计实验方案鉴别 NaCl溶液和NaNO₂溶液，请填写下列表格。

选用药品	实验现象	利用NaNO2的性质
①酚酞试液	____________	____________
②淀粉-KI试纸	____________	____________

（2）亚硝酸钠有毒，不能随意排放，实验室一般将其与饱和氯化铵溶液共热使之转化成无毒无公害的物质，其产物之一为无色无味气体，则该气体为____________（填化学式）。
II．活动小组同学采用如下装置制备并测定所得固体中亚硝酸钠（NaNO₂）的质量分数（装置可重复使用，部分夹持仪器已省略）。

已知：①2NO + Na₂O₂ ＝2NaNO₂；
②酸性条件下，NO、NO₂都能与MnO₄^－反应生成NO₃^－和Mn²⁺；NaNO₂能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
（1）实验装置的连接顺序为____________；
（2）C瓶内发生反应的离子方程式为____________。
（3）为了测定亚硝酸钠的含量，称取4.0g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.10 mol·L^－1的酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如下表。

滴定次数	1	2	3	4
KMnO4溶液体积/mL	20.60	20.02	20.00	19.98

①第一组实验数据出现较明显异常，造成异常的原因可能是__________（填字母序号）。
a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
b．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥
c．观察滴定终点时仰视读数
②根据表中数据进行计算，所制得的固体中亚硝酸钠的质量分数为____________。
（4）设计实验，比较0.1mol·L^－1NaNO₂溶液中NO₂^－的水解程度和0.1mol·L^－1HNO₂溶液中HNO₂电离程度的相对大小_______（简要说明实验步骤、现象和结论，仪器和药品自选）。

4 . 草酸亚铁晶体( FeC₂O₄·2H₂O)是一种淡黄色粉末，可用作照相显影剂。某课外小组利用如下实验装置对草酸亚铁晶体分解产物进行探究，并设计实验测定草酸亚铁晶体样品纯度。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_____；装置B中澄清石灰水变浑浊，说明气体分解产物中含有_____；
(2)实验前先通一段时间N₂目的是________；装置C中浓NaOH溶液的作用是______；
(3)证明草酸亚铁晶体分解产物中含有CO的实验现象是______；
(4)充分反应后，将装置A硬质玻璃管中的残留固体溶于足量的稀硫酸中，无气泡产生，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变红，说明固体分解产物是______(填化学式)；根据上述实验现象写出草酸亚铁晶体分解的化学方程式_______；
(5)所给实验装置存在明显的设计缺陷，该缺陷是______；
(6)草酸亚铁晶体样品纯度的测定：准确称取12. 000 g某草酸亚铁晶体样品，在一定条件下溶于稍过量的硫酸中，配成250 mL溶液。取25.00 mL上述溶液，用0.100 mol/L KMnO₄标准溶液滴定，达到滴定终点时， 消耗35.00 mL KMnO₄标准溶液，滴定反应为：FeC₂O₄·2H₂O + KMnO₄+ H₂SO₄→Fe₂(SO₄)₃+CO₂↑+ MnSO₄ + K₂SO₄ + H₂O(未配平)。则该草酸亚铁晶体样品的纯度为________(已知该草酸亚铁晶体样品中不含其他与高锰酸钾反应的还原性杂质)。

5 . 草酸亚铁晶体（FeC₂O₄·2H₂O）是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究纯净草酸亚铁晶体热分解的产物，设计装置图如下：

（1）仪器a的名称是______。
（2）从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是_________。
（3）实验前先通入一段时间N₂，其目的为__________。
（4）实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为_______。
（5）草酸亚铁晶体在空气易被氧化，检验草酸亚铁晶体是否氧化变质的实验操作是____。
（6）称取5.40g草酸亚铁晶体用热重法对其进行热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如下图所示：

①上图中M点对应物质的化学式为_________。
②已知400℃时，剩余固体是铁的一种氧化物，试通过计算写出M→N发生反应的化学方程式：_______。

6 . 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄•2H₂O，M=180g/mol)呈淡黄色,可用作晒制蓝图。某实验小组对其进行了一系列探究。
I.纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究

（1）气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置（可重复选用)进行实验：
①按照气流从左到右的方向，上述装置的接口顺序为 a→g→f→___________→尾气处理装置(仪器可重复使用)。
②实验前先通入一段时间 N₂，其目的为__________。
③实验证明了气体产物中含有 CO，依据的实验现象为__________。
（2）小组成员设计实验证明了 A 中分解后的固体成分为 FeO，则草酸亚铁晶体分解的化学方程式为__________。
（3）晒制蓝图时，以 K₃[Fe(CN)₆]溶液为显色剂，该反应的化学方程式为__________。
Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定：工业制得的草酸亚铁晶体中常含有 FeSO₄杂质，测定其纯度的步骤如下：
步骤 1：称取 mg 草酸亚铁晶体样品并溶于稀 HSO₄中，配成 250mL 溶液；
步骤 2：取上述溶液 25.00mL，用 cmol/L KMnO₄标准液滴定至终点，消耗标准液 V₁mL；
步骤 3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀 H₂SO₄，再用 cmol/L KMnO₄标准溶液滴定至终点，消耗标准液 V₂mL。
（4）步骤 2 中滴定终点的现象为__________；步骤 3 中加入锌粉的目的为__________。
（5）草酸亚铁晶体样品的纯度为__________；若步骤 1配制溶液时部分 Fe²⁺被氧化变质，则测定结果将__________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

7 . 化学实验的方法：
Ⅰ．空白实验分析是化学实验中常用的一种方法，是指在不加样品的情况下，用与测定样品相同的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除，这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。
“凯氏定氮法”是经典的测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。某化学实验小组成员想通过“凯氏定氮法”实验测定某品牌化肥中的氮含量。

实验流程如下：
步骤：①取10.00 g化肥样品溶于水，定容至100 mL；
②在烧杯中加入10.00 mL步骤①中得到化肥水溶液和辅助试剂，加热使其充分反应；
③反应完毕，将反应液转移到大试管中；
④按如下装置用水蒸气将NH₃吹出，并用H₃BO₃溶液吸收（加热装置未画出）；

⑤取下锥形瓶，滴加指示剂，用0.2500 mol·L^－1盐酸标准液滴定；
⑥重复实验操作。
数据记录如下：

实验编号	样品和辅助试剂	消耗盐酸体积（mL）
1	10.00 mL溶液、0.1 g催化剂、20 mL浓硫酸	33.18
2	10.00 mL溶液、0.1 g催化剂、20 mL浓硫酸	33.70
3	10.00 mL溶液、0.1 g催化剂、20 mL浓硫酸	33.22
4		x

请回答下列问题：
(1)滴定时(NH₄)₂B₄O₇重新转化为H₃BO₃，反应的化学方程式为______________；H₃BO₃为一元弱酸，在水中发生反应H₃BO₃＋H₂O[B(OH)₄]^－＋H^＋。室温下，pH相同的硼酸溶液、盐酸中，水的电离程度__________（填“前者大”、“后者大”或“相同”）；
(2)步骤④的实验装置中需要加热的仪器是___________（填仪器名称），长导管的作用是______________；
(3)编号为4的实验应加入的样品和辅助试剂为__________________________；
(4)计算该化肥中的氮含量为____克/每千克化肥（含x代数式表示，要求化简）。
Ⅱ．假设实验分析法也是化学实验常用的方法，以下实验研究影响化学反应速率的因素。
(5)已知KHSO₃与KIO₃反应的离子方程式为+3=3+I^-+3H⁺；一定量的KHSO₃溶液与KIO₃溶液在恒温条件下混合，用速率检测仪检测出起始阶段速率突然增大。对其原因提出如下假设，请完成假设2。
假设1：生成的对反应起催化作用；
假设2：___________________________；
(6)请设计实验验证上述假设1，完成下表中内容。

实验步骤	预期实验现象和结论
在烧杯甲中将一定量的KHSO3溶液与KIO3溶液混合，用速率检测仪测定起始阶段速率v(甲)； 在烧杯乙中先加入少量______（填试剂），其他条件与甲完全相同，用速率检测仪测定起始阶段速率v(乙)。	若v(甲)＜v (乙)，则假设1成立

9 . 二氯异氰尿酸钠(NaC₃N₃O₃Cl₂)是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为2NaClO+C₃H₃N₃O₂NaC₃N₃O₃Cl₂+NaOH+H₂O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定其纯度。

请回答下列问题：
(1)仪器M的名称是_______。若发现实际操作过程当中N中的浓HCl不易滴下，可将装置N改为_______。
(2)装置B的作用是_______。
(3)E中发生反应的化学方程式为_______。
(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为_______(填序号)。
(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，才加入氰尿酸溶液，而且整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是_______。
(6)反应结束后，A中浊液经过滤、_______、_______得到粗产品mg。
(7)粗产品中NaC₃N₃O₃Cl₂含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa₂S₂O₃的标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗VmLNa₂S₂O₃溶液。(假设杂质不与KI反应)已知：+3H⁺+4I^-=C₃H₃N₃O₃+2I₂+2Cl^-，I₂+2=2I^-+。
①滴定过程中加入的指示剂是_______。
②根据上述数据计算NaC₃N₃O₃Cl₂的百分含量为_______%。[用含m，c，V的代数式表示，已知M(NaC₃N₃O₃Cl₂)=220g/mol]

10 . 硫代硫酸钠常用作还原剂，实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备。

回答下列问题：
Ⅰ.的制备
打开分液漏斗，反应进行约1小时，当中溶液的约为7时，停止通入气体，然后经一系列操作制得产品。
(1)盛放固体的仪器名称是___________，的作用是___________。
(2)中不可选用试剂___________(填标号)。
A．浓硫酸       B．酸性高锰酸钾溶液       C．氢氧化钠溶液       D．四氯化碳
(3)实验中，为使缓慢进入中，采用的操作是___________。
(4) 中制备的化学方程式为___________。
(5)装置中的反应混合液过低会导致产率降低，原因是___________。
Ⅱ.产品纯度的测定
准确称取产品，用蒸馏水配制成溶液，每次移取，加入淀粉溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗标准溶液。
(6)滴定终点的现象是___________。
(7)本实验制备的纯度为___________(设相对分子质量为，用含的代数式表示)。