1 . 亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。

已知：酸性溶液能将NO氧化为。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是________。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是________。
(2)仪器a的名称为________，装置D中盛装的试剂是________（填名称），装置E的作用是________。
(3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作：

“煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为________，样品中的纯度为________（用含m、V的式子表示）。

2 . 葡萄酒常用作抗氧化剂，溶于水即生成，我国国家标准规定葡萄酒中残留量．测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离计算)的实验步骤如下：
①按图示连接装置，检查装置气密性，加入药品。

②抽气10min后，合并C、D中的溶液，滴入2～3滴指示剂，用浓度为0.0100的NaOH标准溶液滴定，消耗20.80mL。
③另取相同装置，向A中注入20.00mL蒸馏水和10mL 25%磷酸溶液，按同样的方法做空白实验，消耗NaOH溶液0.80mL。
回答下列问题：
(1)溶于水的化学方程式为___________。
(2)装置B的名称是___________；使用装置D的目的是___________；E为直玻璃管，其作用是___________。
(3)真空泵抽气速率过快，导致的后果是___________。
(4)滴定指示剂可能是___________；滴定前，用标准NaOH溶液润洗滴定管的操作方法是___________。
(5)该葡萄酒中的含量为___________。

3 . 某研究小组制备配合物顺式一二甘氨酸合铜[(H₂NCH₂COO)₂Cu]并测定所得产品中铜的含量。回答下列问题：
Ⅰ.制备Cu(OH)₂
如图所示，向装有CuSO₄溶液的三颈烧瓶中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色。再加入过量的NaOH溶液，过滤，洗涤，干燥。

(1)(H₂NCH₂COO)₂Cu中Cu的化合价为_____价。
(2)写出少量的氨水和硫酸铜溶液反应的离子方程式：__________________。
Ⅱ.制备顺式一二甘氨酸合铜[(H₂NCH₂COO)₂Cu]
将制得的Cu(OH)₂固体置于烧杯中，加入甘氨酸，水浴加热至65~70℃，搅拌，充分反应后趁热过滤，往滤液中加入10mL95%的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得产品。
(3)写出Cu(OH)₂与甘氨酸反应的化学方程式：___________。
(4)下列说法中正确的是________(填标号)。
a.实验Ⅰ中不用CuSO₄溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀
b.实验Ⅱ中，趁热过滤的目的是除去Cu(OH)₂的同时减少产物的析出
c.加入95%的乙醇溶液能增大顺式一二甘氨酸合铜的溶解度
Ⅲ.产品中Cu元素含量的测定
实验流程如下：
A.用分析天平称量产品xg，配制成100mL样品溶液；
B.用移液管移取20.00mL溶液到碘量瓶中，加入过量KI固体，在暗处静置5分钟，用标准Na₂S₂O₃溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量NH₄SCN溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入淀粉溶液，用标准Na₂S₂O₃溶液滴定至终点；再取20.00mL溶液进行一次平行实验。
已知：ⅰ.2Cu²⁺＋4I^-=2CuI↓+I₂，2+I₂=2I^-+；
ⅱ.CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质；
ⅲ.Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)。
(5)①配制100mL样品溶液时，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、________。
②滴定终点的现象是________。
③若两次平行实验，平均消耗0.1050mol·L^-1 Na₂S₂O₃溶液20.00mL，则xg产品中含Cu的质量为______g。

4 . 是一种白色固体，潮湿的环境中易水解，不溶于乙醇及乙醚，是一种强氧化剂，氧化性比、强。制备的实验步骤如下：
   
ⅰ．配制130g 30.8%的溶液并倒入大试管中(如图所示)；
ⅱ．将大试管中液体温度维持在5℃以下；
ⅲ．通电合成，充分反应后将产生的沉淀收集在坩埚中，再进行系列操作，得到。
回答下列问题：
(1)由和蒸馏水配制30.8%的溶液，现有下列仪器，还需要的玻璃仪器是胶头滴管、___________、___________(填名称)。

(2)步骤ⅱ的冷却方式为___________。
(3)步骤ⅲ中，“系列操作”包括抽滤、洗涤和干燥。
①阳极的电极反应式为___________。
②用___________(选填“水”“乙醚”或“乙醇”)洗涤沉淀，其目的是___________。
(4)产品性质实验：向酸化的溶液中加入饱和溶液，并滴入1滴溶液(作催化剂)，微热后，溶液由蓝紫色()变为橙红色()，该反应的离子方程式为___________。
(5)产品纯度测定：称取产品0.2500g置于碘量瓶中，加入30mL水完全溶解后再加入4gKI，塞住瓶塞，振荡，避光静置15min；加入1mL醋酸和5滴淀粉溶液，再用标准溶液滴定，滴定至终点(；)时消耗标准溶液VmL。
①产品的纯度为___________%。
②若振荡前未加盖瓶塞，会导致测定结果___________(“偏大”“偏小”或“不影响”)。

5 . 硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。

①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。

①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。

6 . 碳酸亚铁(FeCO₃)可用于制备补血剂。某兴趣小组对FeCO₃的制备与性质进行如图探究。回答下列问题：
(1)利用图1装置制备FeCO₃：向装置C的碳酸钠溶液中通入一段时间CO₂至pH约为7，再滴加一定量FeSO₄溶液，产生白色沉淀，经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO₃固体。

①图1中装有稀盐酸的仪器名称为______。
②向碳酸钠溶液中通入CO₂的目的有______、_____。
③试剂a是_____(填“饱和食盐水”或“NaOH稀溶液”)，装置C中制取FeCO₃的离子方程式为______。
(2)称取一定质量的纯净FeCO₃放入硬质玻璃管中(装置如图2)，打开K，通入氧气，加热硬质玻璃管。乙瓶中澄清石灰水不再产生沉淀时，停止加热，继续通入氧气至玻璃管冷却，称量剩余固体的质量。

若开始时称取23.2gFeCO₃固体，反应后称得剩余固体质量为16.0g，写出硬质玻璃管中发生反应的化学方程式：______。

7 . 高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取和，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。

(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为_______，分多次加入的原因是_______。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用代替，可能的后果是_______。
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中不宜通入过多，目的是_______，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为_______%。

温度/℃	20	30	40	50
	110	114	117	121
	33.7	39.9	47.5	65.6
	6.4	9.0	12.6	16.9

8 . 五硫代碳酸钠(，)是一种针状固体，易溶于水和乙醚，溶液呈深黄色，难溶于丙酮，是一种优良的还原剂，工业上常用于重金属废水的处理。实验室用、和硫粉在水溶液中制备并测定其浓度(加热装置均已略去)。
已知：①有毒、易挥发、难溶于水，化学性质与CO₂相似；②在非极性溶剂中，会有副产物生成，难溶于乙醚。
实验一：制备

图1

实验步骤：
i.取2g硫粉和2mL离子液体{1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，简称}与(过量)混合液于三颈圆底烧瓶中，往a中加入。
ii.打开仪器a开关，水浴加热三颈烧瓶至40℃，在电磁搅拌器下反应。
iii.反应结束后，将溶液转入烧杯中，经进一步操作得到干燥的样品。
(1)仪器a的名称为_______；仪器的作用是_______。
(2)已知中硫的化合价为-1和-2，1个中过硫键()的数目为_______。
(3)装置c中盛放的药品可以是____(填字母)，写出该物质与反应的化学方程式：____。
a.无水　　　　b.固体　　　　c.硅胶
(4)生成副产物的离子方程式为_______。
实验二：测定样品纯度
为测定生成样品的纯度，取干燥后样品3.5g，加水溶解并稀释至，每次取出用无色的二硫化二异丙基黄原酸酯()的乙腈溶液为标准液()进行滴定，反应原理为   (黄原酸盐为无色)，平均消耗的乙腈标准液体积是。
(5)滴定终点现象是_______；样品纯度为_______(保留小数点后1位)。

9 . 正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O

名称	相对分子质量	密度/(g·cm-3)	沸点/℃	水中溶解性
正戊醇	88	0.82	137.5	微溶
正戊醚	158	0.78	186.7	难溶

实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mol)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。

A．100mL

B．150mL

C．250mL

D．500mL

(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_______，维持反应约1小时。
(3)装置中分水器的作用是_______，判断反应已经完成的标志是_______。
(4)洗涤粗正戊醚在_______(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_______。
(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_______。