1 . 三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。

有关物质性质如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·	摩尔质量/g·
甲苯	-94.9	110.6	0.87	92
三氯甲苯	-7.5	219.0	1.36	195.5

实验步骤：
如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯气反应1h。

回答下列问题：
(1)仪器N的名称是___________；M的作用为___________。
(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是___________。
(3)实验时，___________现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。
(4)该实验采用___________（填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是___________（填名称）。
(5)反应结束后，混合溶液用_________（选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产品。
①蒸馏水       ②饱和溶液       ③饱和溶液
(6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于_________。
A．30%       B．50%       C．70%

2 . 硫脲为白色晶体，可溶于水，易溶于乙酸乙酯，可代替氰化物用于提炼金。合成硫脲的原理为。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称为__________。
(2)从结构角度分析，硫脲可溶于水的原因是__________。
(3)多孔球泡的作用是__________。
(4)B中反应完全的标志是__________。
(5)分离提纯的方法为萃取，应选用的绿色萃取剂为__________(填标号)。
a.苯       b.四氯化碳       c.乙酸乙酯       d.乙醇
(6)滴定原理：
取mg硫脲的粗产品溶于水，用c mol∙L^-1的酸性重铬酸钾标准溶液滴定到终点，平行三次实验平均消耗VmL标准溶液，则样品中硫脲的纯度为__________。
(7)在酸性溶液中，硫脲在Fe³⁺存在下能溶解金形成，反应的离子方程式为_______。溶解金的过程伴随着溶液变红的现象，原因可能为硫脲发生异构化生成__________(填化学式)。

3 . 环己酮()是重要的化工原料和有机溶剂，可用于制造合成橡胶、合成纤维和药品等。实验室用次氯酸钠氧化法制备环已酮的原理与操作流程如下。

已知：
①环己酮的密度比水的密度小，能与水形成恒沸混合物，沸点为95℃。
②31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4 g。
回答下列问题：
(1)环己醇与次氯酸钠溶液反应的离子方程式为_______。
(2)“操作1”和“操作3”是蒸馏，其蒸馏装置中用到的冷凝管是_______(填字母)。

A.     B.       C.

(3)“操作2”是分液，分液时有机相应从分液漏斗的_______(选填“上口”或“下口”)放出。
(4)实验中加入无水硫酸镁的目的是_______。
(5)制备环己酮粗品时：
①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，否则应再补加次氯酸钠溶液，其目的是_______。
②次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定。用移液管移取10.00mL次氯酸钠溶液于500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，摇匀后移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL0.1 mol·L^-1盐酸和2g碘化钾，用0.1mol·L^-1硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反应的离子方程式为______________；滴定终点的实验现象为______________；若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为_______。(已知
(6)本实验环己酮的产率最接近_______(填字母)。

A．50%

B．60%

C．70%

D．80%

4 . 某实验小组设计一体化实验，通过量气法测定阿伏加德罗常数，同时制得并探究其性质．回答下列问题：
I．测定阿伏加德罗常数同时制得．实验装置如图所示：

(1)仪器a的名称是___________，阴极发生的电极反应式是___________；
(2)烧杯中最终会看到___________色沉淀；
(3)在一定电流强度下电解一段时间，收集到的气体体积___________（用含的式子表示）．将换算成标准状况下的体积记为，已知电路中通过的总电量为，1个电子所带的电量为，则阿伏伽德罗常数___________（用含和q的表达式表示）。
Ⅱ．探究的性质．实验小组将上述电解得到的产物洗涤干净后，进行如下实验：

查阅资料：白色，无色，黄色．
(4)检验电解产物洗净需要用到的试剂是___________；
(5)解释溶液颜色由无色变为黄色的原因___________（用离子方程式表示）；
Ⅲ．测量电解产物的含量。
(6)称取样品置于烧杯中（该样品杂质不与后续试剂反应），加入足量酸性溶液，使全部转化为，加入过量溶液，然后用溶液滴定至终点，消耗．（己知：）
则测得电解产物中的含量为___________。

5 . 乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应：

副反应：

名词	熔点/℃	溶解性
水杨酸	157~159	溶于水和乙醇
乙酸酐	-73.1	易水解
乙酰水杨酸	135	微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇

【实验流程】

回答下列问题：
(1)制备过程中采用的合适加热方式是______。
(2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为______。
(3)“操作2”中加入饱和溶液的目的是______。
(4)“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸，充分搅拌直至______（填现象变化），再冷却结晶。
(5)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为______。
(6)为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有______。

(7)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A与其浓度关系如下图所示。

准确称取16.0mg实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL，测得溶液吸光度，则该产品的纯度是_____________（以质量分数表示）。

6 . 磺酰胺[SO₂(NH₂)₂]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为。已知：磺酰氯(SO₂Cl₂)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。
Ⅰ．磺酰胺的制备

(1)试剂X的名称为____________。
(2)装置B中盛放的试剂为____________（填字母）。
a．碱石灰       b．浓硫酸   c．P₂O₅       d．无水CaCl₂
(3)写出 SO₂Cl₂水解的化学方程式：____________。
(4)装置C中多孔球泡的作用是____________。
Ⅱ．用如下装置测定产品SO₂(NH₂)₂的含量（假设只含NH₄Cl杂质，部分装置已省略）

(5)蒸氨：取a g样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH₃通入含有V₁ mL c₁ mol/LH₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为____________，单向阀的作用是____________。
(6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液，取20 mL溶液用c₂ mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H₂SO₄，共消耗NaOH标准溶液V₂ mL，产品中SO₂(NH₂)₂的含量是____________（列出计算式）。

7 . DMSO（）是一种无色粘稠液体，广泛用作溶剂和反应试剂。实验模拟“氧化法”制备DMSO粗品的装置如图所示（部分夹持和加热装置省略）。

已知：Ⅰ．DMSO与的相关数据如下表

	相对分子质量	熔点	沸点	密度
DMSO	78	18.4℃	189℃	1.10
	62	－83.2℃	37.5℃	0.85

Ⅱ．微热易分解为NO、和。
实验过程：①连接好装置，检查装置的气密性，装好药品。打开活塞b，通入，打开活塞a，滴加稀硫酸，微热三颈烧瓶A。将A仪器中制得的足量气体通入31.00mL二甲基硫醚中，控制温度为60～80℃，反应一段时间得到DMSO粗品，
②粗品经减压蒸馏后共收集到24.11mLDMSO纯品。
回答下列问题：
(1)B中盛放的试剂是______（填名称）；仪器X的进水口为______（填“d”或“c”）口。
(2)多孔球泡的主要作用是______。
(3)关闭活塞b，装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，气体成分不变。生成DMSO的化学方程式是______。
(4)D装置吸收尾气的优点是______。
(5)实验中通入过量的目的是______（答两点）。
(6)DMSO被誉为“万能溶剂”，其易溶于水的主要原因是______。
(7)本实验的产率是______%（结果保留2位小数）。

8 . 硒和碲是重要的稀散元素，都可以作为半导体材料。一种从碲碱渣（碲和硒的含量较高，还含有少量Cu、Pb等元素）分离硒回收碲的工艺流程如下：

已知：①水浸液的主要成分为、及少量可溶性的铜、铅化合物等。
②为两性氧化物，微溶于水。
③亚硒酸为二元弱酸，   
回答下列问题：
(1)硒与氧同族，基态Se原子价电子排布式为______。
(2)“除杂渣”的主要成分为______。
(3)“中和”时控制pH为4～5，生成沉淀，若硫酸过量，将导致Te的回收率下降的原因是______。
(4)“酸浸液”中硒主要以亚硒酸的形式存在。若控制“酸浸液”的pH为2，此时溶液中______。
(5)“沉硒”时生成了一种无污染的单质气体，写出“沉硒”时发生的主要反应的化学方程式______。
(6)碘量法测定“粗硒”中硒的含量，过程如下：
取0.1000g粗硒，加入足量硫酸和硝酸，充分反应生成，再加热至90℃使过量的硝酸挥发；继续向溶液中加入过量的KI溶液，生成Se和；然后滴入2滴淀粉溶液，用0.4000mol/L溶液滴定（）。重复上述操作2次，消耗的溶液的平均体积为12.50mL。①判断滴定至终点的方法是______。
②该粗硒的纯度为______。

9 . 碱式碳酸铜俗称铜绿，是一种不溶于水和乙醇的绿色固体，能用于催化剂、杀菌剂和电镀等行业。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下：
Ⅰ.配制 CuSO₄溶液和 Na₂CO₃溶液各500 mL
Ⅱ.探究CuSO₄溶液和Na₂CO₃溶液的合适配比
取10 mL CuSO₄溶液，按照不同的CuSO₄和Na₂CO₃的物质的量之比进行混合，在合适温度的水浴锅中搅拌反应，沉淀生成的速率、颜色和质量如下表所示：

实验组	①	②	③	④
	1：0.8	1：1	1：1.2	1：1.4
沉淀生成速率	最慢	较慢	快	很快
产物沉淀量/g	0.501	0.428	0.549	0.527
沉淀颜色	蓝色	蓝色	绿色	绿色

Ⅲ.探究反应的温度
取30 mL CuSO₄溶液，选择合适配比的CuSO₄和Na₂CO₃溶液混合均匀，分别放在不同温度的水浴锅中反应，沉淀生成的速率、颜色和质量如下表所示：

实验组	⑤	⑥	⑦	⑧
温度/℃	25	65	75	85
沉淀生成速率	最慢	较慢	快	很快
产物沉淀量/g	无	1.303	1.451	1.28
沉淀颜色	蓝色	绿色	绿色	绿色(偏暗)

Ⅳ.碱式碳酸铜的制备
取60 mL CuSO₄溶液，根据上面实验确定的反应物最合适比例及最适宜温度制取产物，待沉淀完全后减压过滤，洗涤，干燥。
回答下列问题
(1)步骤Ⅰ中，配制 CuSO₄溶液时，不需要使用下列仪器中的___________(填仪器名称)，还需要补充的玻璃仪器是___________。(填仪器名称)

(2)步骤Ⅱ中CuSO₄溶液和Na₂CO₃溶液的最合适配比为___________；反应产生“绿色沉淀”碱式碳酸铜的离子反应方程式为___________。
(3)步骤Ⅱ中产生蓝色沉淀的成分是，试从物质结构与性质的知识分析“实验组①”产生蓝色沉淀的原因是___________。
(4)步骤Ⅲ中反应的最适宜温度应为___________，“实验组⑧”中产物沉淀“绿色偏暗”的原因可能是___________。
(5)步骤Ⅳ中检验沉淀是否洗净的操作为___________。
(6)计算产品含铜量。称取0.5 g样品于100 mL小烧杯中，加入20 mL蒸馏水，再加入0.8 mL 6 mol/L的硫酸使其完全溶解，冷却至室温后，转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀。取20.00 mL上述配好的溶液与过量KI完全反应后，以淀粉为指示剂，用c mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na₂S₂O₃标准溶液V mL，则样品中铜的质量分数为___________(已知，)。

10 . 三氯化六氨合钴（[Co(NH₃)₆] Cl₃）是一种重要的化工产品。实验室以为原料制备三氯六氨合钴的方法如下，回答下列问题：
Ⅰ.制备氯化钴
已知易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下图装置进行组合(连接用橡胶管省略)：

(1)A中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为___________。
(2)装置C中试剂Y为___________。
(3)球形干燥管中试剂的作用为___________。
Ⅱ.制备三氯化六氨合钴

(4)“氧化”步骤中应控温在60℃进行，加热方式可采取___________。
(5)利用CoCl₂、NH₄Cl、浓氨水、制备[Co(NH₃)₆] Cl₃的总反应化学方程式为___________。
(6)操作中，加入浓盐酸的作用是___________。
Ⅲ.测定钴含量
准确称量3.0000g样品[Co(NH₃)₆]Cl₃，加入溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL溶液。已知Co³⁺将氧化成，自身被还原成，用淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol/L溶液滴定生成的，消耗溶液的体积如下(已知：)。

滴定次数	待测溶液的体积	消耗标准溶液的体积
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.50	11.00
2	25.00	11.00	21.01
3	25.00	21.01	31.00

(7)计算样品中钴元素的质量分数为___________(保留至小数点后两位)。