1 . 碘化锡()主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)：

已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为60～90℃，碘单质的升华温度为45～77℃。
请回答：
(1)反应装置中仪器X的名称是___________。
(2)下列说法不正确的是___________。

A．将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率

B．仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中

C．步骤可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作

D．步骤采用蒸发结晶比冷却结晶更好

(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是___________。判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是___________。
(4)步骤，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是___________。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。___________
取碘化锡样品放入烧杯中→___________→___________→___________
a．加入适量的热水
b．加入适量的热的石油醚
c．用冷水浴冷却结晶
d．趁热过滤
e．加入适量的冷的石油醚
(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。
①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式___________。
②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有___________。

2 . 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的流程如下：
碱式碳酸铵晶体
其中，步骤ⅱ可通过如图装置完成。

Ⅱ．测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程如下：
实验步骤：再重复实验两次。
已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，
②+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
③。
④在该实验条件下，与尿素不反应。
回答下列问题：
(1)从原子结构角度解释+5价钒较稳定的原因：_______。
(2)步骤ⅰ中和反应得到的产物之一是一种无毒无害的气体，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比是_______。
(3)步骤ⅱ中盛装溶液的仪器名称为_______。
(4)步骤ⅱ中装置D的作用是_______。
(5)步骤ⅲ中依次用饱和溶液无水乙醇、乙醚洗涤晶体，用饱和溶液洗涤的目的是_______。
(6)分析测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程：
①滴入溶液的目的是除去，写出其反应的离子方程式：_______。
②若平均消耗标准溶液的体积为a mL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为_______%。
③若其他操作均正确，但的加入量不足，会引起测定结果_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

3 . 锂和铍是重要的稀有金属，被国内外视为战略性资源。一种从尾矿(主要含及元素)中回收锂、铍、铝的工艺流程如图：

回答下列问题：
(1)“浸渣”中主要成分的晶体类型为_____。
(2)“沉铁”中生成沉淀，其中元素的化合价为_____，该反应的离子方程式为_____。
(3)“萃取”时，以为萃取剂、为协萃剂，溶液中的可与结合成而被萃取。“反萃取”时，加入浓盐酸，发生。
①“萃取”时还需要加入，其作用是_____。
②取尾矿(其中的质量分数为)，“反萃取”后所得水相中，则该过程的回收率为_____(用含相关物理量字母的代数式表示)。
(4)实验室提纯的方法是_____。
(5)为了得到较高的空间利用率，离子晶体中的阴离子(通常半径较大)会尽可能紧密堆积，阳离子(通常半径较小)填入阴离子形成的空隙中，这种模型称为离子晶体的“堆积-填隙模型”。
已知常见的型离子晶体的离子半径比和配位数的关系如下表：

	配位数	晶胞类型
	4	立方
	6
	8

表中离子半径比的临界值是由“堆积—填隙模型”中阴阳离子的几何关系确定的，例如配位数为8时，阳离子进入阴离子形成的正方体空隙，正方体8个顶点处的阴离了相切，空隙处(正方体体心)的阳离子与8个阴离子也相切，此时可由相关几何关系求得。
①_____。
②晶胞为立方型，而等的晶胞为型。请结合上表，解释出现此结果的原因：_____。

4 . 硫酸铜是较重要的铜盐之一，在电镀、印染、颜料、农药等方面有广泛应用。的制备和性质探究实验如下：
Ⅰ．制备CuO。洗净的瓷坩埚经充分灼烧干燥并冷却后，在托盘天平上称取3.0g废铜粉（铜粉的含量为98%）放入其内。将坩埚置于泥三角上，用煤气灯氧化焰小火微热，待铜粉干燥后，加大火焰高温灼烧，并不断搅拌，搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚。灼烧至铜粉完全转化为黑色，停止加热并冷却至室温。
Ⅱ．制备粗溶液。将冷却的CuO倒入100mL小烧杯中，加入18mL硫酸，微热使之溶解。
Ⅲ．精制溶液。在粗溶液中，滴加2mL3%的双氧水，将溶液加热，随后检验溶液中是否存在。当完全反应后，慢慢加入粉末，同时不断搅拌直到溶液，在此过程中，要不断地用pH试纸测溶液的pH，控制溶液，再加热至沸，趁热减压过滤（如图所示），将滤液转移至洁净的烧杯中。

Ⅳ．制备。在精制的溶液中，滴加硫酸酸化，调节溶液至pH＝1后，将溶液转移至洁净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤，晶体用滤纸吸干后，称重得到产品7.0g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是______。
(2)步骤Ⅲ中，双氧水的作用是______。
(3)步骤Ⅲ中，“控制溶液，再加热至沸”的目的是______。相比于过滤，趁热减压过滤的优点是______。
(4)步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是______。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是______。
(5)本实验产率为______%。（保留2位有效数字）
(6)探究的性质。取少量产品溶于水，加入足量淀粉-KI溶液，充分搅拌，发现溶液变蓝色，并产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，测得白色沉淀由Cu、I元素组成且二者质量比为64∶127。该过程中发生反应的离子方程式为______。

5 . 氯化亚铜()是一种白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，易溶于浓盐酸，在潮湿空气中易水解和氧化。CuC1多用作有机合成和染料工业的催化剂和还原剂；在气体分析中可用于的测定。某实验小组用以下方案制备并用检测某烟气中的含量。
I．向三颈烧瓶中加入溶液和溶液，开启搅拌，接通冷却水，同时将水浴温度控制在左右。再将、和水配成的混合溶液转移至恒压滴液漏斗中，使混合溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，药品滴加完后继续搅拌，停止加热，关闭仪器。冷却到常温后再抽滤，滤饼以的盐酸溶液洗涤，然后用去氧水冲洗3次，最后无水乙醇冲洗，干燥后转移至棕色的试剂瓶中。相关实验装置如图。

查阅资料：该反应原理制备反应环境控制在弱酸性或近中性条件下产率更高。
回答下列问题：
(1)配制溶液所需要玻璃仪器除了烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有___________。
(2)制备的离子方程式为___________。
(3)加的作用是___________。反应停止的实验现象是___________。
(4)沉淀的洗涤需要经过酸洗、水洗和醇洗。其中酸洗的目的是___________。
II．该实验小组继续用制得的检测某烟气中及其他气体的含量(该烟气中含、、、)。
已知：①的盐酸溶液能定量吸收且易被氧化；
②保险粉()和的混合液能定量吸收。

(5)请组合以上装置测烟气中气体含量，正确的连接顺序是___________(填序号)。读数前对装置④的操作是___________。
(6)现将标准状况下某烟气样品以的流速通过上述装置，后测得①中增加了，烟气中的体积分数为___________(保留1位小数)。

6 . 高锰酸钾在化工生产医药、水处理等诸多领域有重要应用。某学习小组在实验室中制备少量KMnO₄，的步骤如下：
①向图上铁坩埚中加入KOH 和 KClO₃，不断搅拌下小火加热至熔融；
②继续向熔融物中逐渐加入适量MnO₂，并不断搅拌 加热充分反应，制得墨绿色固体K₂MnO₄；
③坩埚冷却至室温后，将所得固体研细、移至烧杯，依次用适量蒸馏水、KOH稀溶液浸取，合并浸取液；
④将浸取液移至图2装置B中，通入CO₂至溶液pH为10~11之间时停止实验；
⑤将装置 B中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩降温结晶、抽滤、洗涤、干燥 制得产品。
已知：相同温度下，K₂CO₃的溶解度大于 的溶解度。

回答下列问题：
(1)步骤①中用铁坩埚和粗铁丝代替陶瓷和玻璃仪器的原因为________。
(2)步骤②制备K₂MnO₄反应中的还原产物为KCl，则该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。
(3)步骤④中，测定溶液的pH时，用洁净的玻璃棒蘸取待测液并滴到pH试纸中央，一段时间后应观察 pH试纸湿润环的___________(填“中央”或“边缘”)颜色并与标准比色卡对比；K₂MnO₄发生反应同时生成 MnO₂和K₂CO₃的离子方程式为___________；该步骤中，不宜通入足量 CO₂将K₂CO₃转化为KHCO₃的原因为___________。
(4)步骤⑤蒸发浓缩至___________(填现象)时再降温结晶。
(5)测定产品纯度： 准确称量m g产品(混有少量 K₂MnO₄)，溶于水配成溶液、酸化，用c mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为V mL。标准溶液应盛放在______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；产品中KMnO₄的质量分数为________(用含c、V、m的代数式表示)。

7 . 纯碱是一种重要的化工原料，具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量，具体步骤如下：
步骤i．精制氯化钠
取饱和粗盐水并加热，向其中加入饱和溶液调节pH至11，有大量胶状沉淀析出；继续加热至沸，趁热过滤，滤液用盐酸调节pH至7。
步骤ⅱ．制备纯碱
在水浴条件下，向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末，搅拌至反应完全；冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体；用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体；加热使其分解得到产品。
步骤ⅲ．产品中碳酸氢钠含量的测定
称取a g产品加水溶解，滴加指示剂M，用盐酸逐滴滴定，并不断振荡，到达终点时消耗盐酸；滴加指示剂N，继续用上述盐酸滴定，到达终点时消耗盐酸总体积。
已知：相关物质的溶解度如下

温度 物质	10	20	30	40	50	60	70
	35.8	36.0	36.3	36.6	37.0	37.3	37.8
	15.8	21.0	27.0	—	—	—	—
	8.15	9.6	11.1	12.7	14.5	16.4	—
	33.3	37.2	41.4	45.8	50.4	55.2	60.2

说明：“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，胶状沉淀的成分为，生成该沉淀的离子方程式为________________；
(2)步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间，其目的为________________；
(3)步骤ⅱ中，选择水浴的原因为________________；
(4)步骤ⅱ中，用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为________________；
(5)步骤ⅲ中，用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的________（填仪器名称）；

(6)步骤ⅲ中，指示剂M为________；滴定过程中，盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为________________；选择指示剂N时，滴定终点溶液颜色变化为________________；
(7)产品中碳酸氢钠的质量分数为________（用含字母的代数式表示）。

8 . 亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。

已知：酸性溶液能将NO氧化为。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是________。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是________。
(2)仪器a的名称为________，装置D中盛装的试剂是________（填名称），装置E的作用是________。
(3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作：

“煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为________，样品中的纯度为________（用含m、V的式子表示）。

9 . 氯化亚铜(CuCl)广泛应用于有机合成，难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易氧化和水解。某学习小组探究CuCl的制备并测定纯度。回答下列问题：
已知：①
②某些含铜化合物和离子在水中的颜色和状态如下表：

化合物或离子	CuCl	[CuCl4]2-	[CuCl3]2-	CuOH	Cu2O
颜色和状态	白色沉淀	黄绿色溶液	无色溶液	黄色沉淀	棕红色沉淀

实验过程及现象如下：
Ⅰ.组装仪器，检查装置气密性，添加药品；
Ⅱ.水浴加热三颈烧瓶，打开K₁、K₂；
Ⅲ.待三颈烧瓶中溶液由黄绿色变为无色，关闭K₁、K₂；
Ⅳ.通过注射器向三颈烧瓶中加入水，生成白色沉淀，一段时间后部分沉淀变为棕红色。
(1)仪器a的名称为___________；B的作用为___________(答出一点即可)。
(2)步骤Ⅲ反应的离子方程式为___________。
(3)步骤Ⅳ中，沉淀由白色转化为棕红色的原因___________。
(4)为防止生成棕红色固体，还需在原步骤Ⅰ中通过注射器往三颈烧瓶中加入一定量___________(药品名称)，再按上述步骤进行实验即可。
(5)产品先快速水洗后再醇洗，醇洗的目的为___________。
(6)测定CuCl产品纯度：将10.00 g产品溶于硝酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL，加20.00 mL 0.5000 mol/L AgNO₃溶液，充分反应后，加少量硝基苯覆盖沉淀。NH₄Fe(SO₄)₂溶液作指示剂，用0.1000mol/L NH₄SCN标准溶液滴定过量的AgNO₃溶液，平行实验三次，平均消耗NH₄SCN溶液10.00 mL。产品的纯度为___________，若未加入硝基苯会导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。
[已知：，]。

10 . 葡萄糖酸锌(相对分子质量为455)作为有机补锌剂，易溶于热水，具有良好的抗氧化性能。可以通过葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，具体步骤如下：
．取200mL烧杯，加水，加热至80~90℃，加入，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
．将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10.0g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解，静置保温20min。
．趁热减压过滤，弃去滤渣；滤液转入烧杯，加热近沸，用小火加热浓缩至黏稠状，将滤液冷却到室温，加入95%乙醇20mL，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，搅拌，用倾析法去除清液。再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。
．取粗品经重结品并干燥得到无色晶体，准确称取2.3g样品，配成100mL溶液。
．纯度测定：移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲液、4滴铬黑T(EBT)指示剂，用标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗EDTA标准溶液的体积为24.79mL。
已知：滴定中的反应原理为
回答下列问题：
(1)葡萄糖酸钙与硫酸锌反应的化学方程式为___________。
(2)本实验中___________(填“能”或“不能”)用氯化锌替代硫酸锌，理由是___________。
(3)步骤中用到的倾析法通常用于所得沉淀的结晶颗粒较大或比重较大，静置后易沉降的固、液间的分离，在该操作方法中除了使用烧杯外，还需要使用的一种玻璃仪器是___________。实验中加入95%乙醇，其作用是___________。
(4)步骤重结晶时，需进行的操作有①加入10mL95%乙醇，搅拌；②加入10mL90℃热水，搅拌；③待结晶析出后，减压过滤；④趁热减压过滤，滤液冷却至室温。正确的顺序为___________(填标号)。
(5)为了测定葡萄糖酸锌的纯度，步骤采用了络合置换滴定法。
①下列关于滴定分析的实验操作错误的是___________。
A．平行滴定时，需重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度
B．排出酸式滴定管中的气泡时，应控制活塞使液体快速流下
C．在接近滴定终点时，改为滴加半滴液可提高测量的准确度
D．滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼晴注视滴定管中溶液体积的变化
②用EDTA溶液滴定，标志滴定终点的现象是___________。
(6)样品中葡萄糖酸锌的含量为___________%(保留四位有效数字)。